海水化学需氧量实验报告

RDEMTF00517001—20031/0新开展项目实验报告编号:项目名称海水化学需氧量的测定实验目的开展海水化学需氧量的测定监测方法碱性高锰酸钾法方法来源GB17378.4-1998仪器名称、型号滴定管仪器编号实验起止时间2008.3.5—2005.3.13项目负责人丛海平项目参加人管宏云报告起草人签名：丛海平 2008年3月26日科室审核签名： 年月日技术复审意见签名： 年月日技术负责人批准签名： 年月日备注新项目实验报告1项目名称海水中化学需氧量的测定2实验目的测定海水中化学需氧量的含量3实验方法及来源中华人民共和国国家标准海洋监测规范《碱性高锰酸钾法》4实验原理在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。5仪器设备溶解氧滴定管、定量加液器、移液管、碘量瓶、具塞三角烧瓶、试剂瓶、量筒、滴瓶、定时钟或秒表、电磁搅拌器、玻璃磁转子、双联打气球、圆型电热板、G4玻璃砂芯漏斗。6实验步骤6.1试剂配制6.1.1氢氧化钠溶液称取250g氢氧化钠溶于1000ml水中，盛于聚乙烯瓶中。6.1.2硫酸溶液：1+3。在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2SO4，P=1.84g/ml)慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在120°C烘2h,置于干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000ml棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/l。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/l碘酸钾标准溶液。硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.01mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)用刚煮沸冷却的水溶解，加入2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取10.00ml碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0ml硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50ml水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05ml为止。计算其浓度：c(Na2S2O3)=10.00x0.010VNa2S2O3式中：cNa2S2O3一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;VNa2S2O3一硫代硫酸钠标准溶液体积，ml。高锰酸钾溶液c(1/5KmnO4)=0.01mol/L称取3.2g高锰酸钾(KmnO4),溶于200mL水中，加热煮沸10min,冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。6.1.6碘化钾（KI）6.2步骤6.2.1取100ml水样于250ml锥形瓶中（测平行双样，若有机物行量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100ml）。加入1ml氢氧化钠溶液混匀，加10.00ml高锰酸钾，混匀。于电热板上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却到室温。用定量加液器加入5ml硫酸溶液，加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1m淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数V］。两平行双样滴定读数相差不超过0.10ml。另取100ml重蒸馏水代替水样，按步骤6.2.1-6.2.3测定分析空白滴定值V2。6.3记录与计算a） 将滴定管读数（V］、▼2）记入化学需氧量分析记录表中。b） 按式计算化学需氧量（COD）:COD=c（V2-V1）x8.0V式中：c 硫代硫酸钠的浓度，mol/L;V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;V1 取水样体积，ml;COD——水样的化学需氧量，mg/L-O26.4样品测定及准确度验证按照6.2.1至6.2.3步骤进行样品测定，结果如下硫代硫酸钠溶液的浓度C=0.00998mol/L样品测定记录样品号平行测定空白样品18.300.7228.320.7238.320.7348.320.7258.320.7268.320.7478.320.72均值8.320.72Swb0.0080.008CV(%)0.101.11模拟海水中COD测得浓度为0.72mg/L，相对标准偏差为1.11mg/L，精密度较好。6.5注意事项6.5.1除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水；6.5.2水样加热完毕，应冷却至室温，再加入硫酸碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差；6.5.3化学需养量的测定是在一定反应条件下实验的结果，是一个相对值,所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高