分析化学专业毕业论文

应用分光光度测定水中铁离子的量摘

要成“黑水CB5749-2006-生活饮用水卫生标准为【键】I

Abstract:crustonemetallicelement,anditisinofproperties,ionsinairoxidationIroncanfromnaturalenvironmentwastewaterInthepurificationprocessdifficulttoremove.Containingofwaswhen,beinandgradually,Fluctuationsinpressurecancause"blackwater"phenomenon.Ironincontentiscanclothingandclothes,utensilstostainedprecipitationandtheof<GB5749-2006drinkingwaterhealthstandards>willlimitofindrinkingwater0.3mg/L.【】ionhydroxylamineII

目

录要Abstract:II102析1析1：3分2：2制349

谢10献III

1

前言随着城市化工业化的迅速发展管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。水是生命之源，是人类生产、生活的基础之一，我们周围的水质究竟如何？现在就让我们以学院饮用水为研究对象，来对学院饮用水中铁的含量进行研究。

2实验理论分析2.1验分析一般情况下，铁以

3+

状态存在，盐酸羟胺可将其还原为

2+

：2Fe

3+

+2NH=2Fe2

2+

+N+4H2

+

2HO+2Cl2

-Fe2+与邻二氮菲在pH为2～9的条件下生成稳定的1橘红色络合物508n处有最大吸收，508=101

104L/（mol·cmlgK=21.3。测定时，控制溶液酸度在左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低，离子则容易水解，影响显色。实验计算公式：吸光度A=εmaxLCεmax——摩尔吸光系数（表示1mol/L溶液，在液层厚度为1cm的吸光度，其单位为L/（mol·cm）C——溶液中铁的浓度，单位为——溶液中铁的含量，单位为μg/mLL——溶液的厚度，单位铁的含量（g/mLC1000=2.2验思路：

AMmaxL

3实验部分3.1仪器与试剂：名称

规格

数量

名称

规格分光光度计

1台

邻二氮菲

分析纯（AR）pH计

pHS-25

1台

盐酸羟胺

分析纯（AR）量筒

5mL100mL

1个4个

药

NaAcNaOH

分析纯（AR）分析纯品

（AR）容量瓶250mL

4个

NH4Fe(SO)1242HO2

分析纯（AR）仪

胶头滴管

1个

浓HCl器

1mL2mL

1支1支

pH缓溶剂吸量管洗瓶比色管烧杯吸耳球玻璃棒台秤分析天平滤纸pH试

5mL10mL50mL100mL200mL0.1g0.0000g

1支1支1个8支2个1个1个1支1台1台一包若干2

3.2液的配制3.2.1100g/L盐酸羟胺液的配称取盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:物化性:本品为白色结晶湿性较,溶于水,遇潮易分常温下较稳定,易

燃】溶于100mL馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。3.2.21.5g/L邻二氮菲液的配称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后，移至250mL量瓶中，加蒸馏水定容。3.2.3NaAc（称取8.2gNaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解至100mL容量瓶中，加水稀释。3.2.4NaOH（称取4.0gNaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至容量瓶中，加水稀释。3.2.5HCl（6mol/L取浓盐酸（）稀释3.2.6100μg/mL或1.791mmol/L的标准溶【称取分析NH)▪O于100mL烧杯中6mol/LHCl422溶液20mL和少量水，溶解后转移至容量瓶中，稀释至刻度并摇匀10μg/mL的铁标准工作溶液（准确吸取100μg/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度并摇匀掩蔽剂：AI/Fe（三乙醇胺）MgPH值12.5/加）CuZn(KCN\Na2蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)3.3实过程3.3.1条件试验

吸收曲线的绘制和测量波长的确定用吸量管吸取01.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中，各加

1mL酸羟胺溶液并摇匀，再加入2mL邻二氮菲、液，用水稀释至刻度并摇匀。放后，比色皿，以试剂空白为参比，在波长440～560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收波长附近（490～520隔测定一次吸光度。以波长横坐标、吸光度A纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择最大吸收波长。波长/nmA波长/nmA

4404504604804904955000.1940.2040.2360.2460.2525055105155305405505600.2580.2460.1640.0540.026(2)溶液酸度的选择取750mL容量瓶，分别加入标准工作溶液，用吸量管再分别加入1mL酸羟胺，摇匀，再加2mL邻二氮菲，摇匀。5mL吸量管分别加入溶液、、、2.0mL、2.5ml和3.0mL用水稀释至刻度，摇匀。放置，用1cm比皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用计测量各溶液的pH值。以值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度ApH关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。编号（/mL

10

20.5

31.0

41.5

52.0

62.5

73.04

pHA

3.465.3511.812.300.3270.1510.141（3）显色剂用量的确定在个容量瓶中，各准确加入铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液摇匀再分别加入1.0mL和2.0mL二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后用1cm比色皿以蒸馏水为参比选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标吸光度A纵坐标绘图并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的最适宜用量及其络合比。编号V邻二氮菲/mL

10.2

20.4

30.6

40.8

51.0

61.5

72.0A

0.1580.158

（4）显色时间的选择用吸量管移取1mL铁标准工作溶液，置于容量瓶中，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc液，用水稀释至刻度并摇匀。立即1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放、、30min60min120min至更长时间的分光度。以时间为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。显色时间A

5

10

30

60

1206

3.3.2铁含量的定（1）标准系列溶液的配置及测定在650mL容量瓶中，用吸量管分别准确加入02.0mL4.0mL、、、铁标准溶液10μg/mL加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲5mLNaAc溶液水稀释至刻度匀置，用1cm比色皿试剂空白为参比所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标吸光度A为纵坐绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数εmax编号铁标准溶液体积mL铁的浓度/A

1000

220.4

340.8

461.2

581.6

6102.0（2）试样中铁的含量的测定准确吸取适量待测水样于容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和绘制标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测定吸光度A。记录各试液

的A值，在标准曲线上查出试液中铁的含量（单位用μg/mL用计算机绘制和计算。Ac（）/μg/ml

00

平均值8

4论（1）根据（图一）吸收曲线：因铁离子在该波长下有最大吸光度，可得最适宜吸收波长（即最大波长）为510nm。（2）根据（图二）酸度影响曲线：因在铁子有最大吸光度，可得溶液pH值应控制在左右。（3）根据（图三）显色剂用量曲线：当铁离子体积为1mL显色剂的最适宜用量为其络合比为铁离子邻二氮菲=约为。（4）根据（图四）显色时间的选择曲线：在显色时间为10min时吸光度最大，因此显色剂完全反应所需要的适宜时间为10min。（5）根据（图五）铁离子含量标准曲线：吸光度（

Fe3+）（6）根据铁量标准曲线的得出：学院生活饮用水中铁离子含量平均值为根据国标GB5749-2006活饮用水卫生标准铁限值为0.3mg/L，学院生活饮用水铁含量小于该值，所以学院生活饮用水符合国家标准。

致

谢本文是在辅导老师xxx的精心指导下完成的，导师高尚的品德，渊博的学识，严谨的学风和高度的责任心深深地影响着学生。辅导老师三年的教诲是学生宝贵的精神财富，并将使学生受益终生。在此，谨向尊敬的导师表示真诚的感谢和崇高的敬意！在课题的研究过程中，我的其他老师和同学给予了