采样和样品的分解与预处理

分析化学基础化学教研室王雷清定量分析的一般程序采样定量分析的一般步骤1、采样2、样品的分解与预处理3、测定方法的选择及含量测定4、分析数据的记录、处理及结果的计算试样的采集采样：从被检的总体物料中取得有代表性的试样的过程。一、固体样品的采集

1.确定采样单元2.确定采样量3.确定采样方法试样的采集1.采样单元数1）取样单元采样过程中，若总体物料由n个单元组成，且各单元之间组成基本一致，则采样单元数n应为：例如，当标准偏差估计值为0.10%，置信水平为95%，允许误差E为±0.15%，测定次数在10次以上，查t值表（表5-3），查出t值约为2，则采样单元数n应为：即应从两个不同采样单元分别采取试样。混合后，适当处理再进行分析。试样的采集试样的采集1.采样单元数1）取样单元

2）取样单元数式中Q为应采样的最低质量（kg）；K为实验因数，随物质而定，其值介于0.1～0.5之间；d为试样中最大颗粒直径（mm）。试样的采集例如，有一试样，其K为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=Kd2=0.2×12=0.2（kg）=200g若研细至0.15mm，则Q=0.2×0.152=0.0045（kg）=4.5g计算表明，最低采样量与物料颗粒的大小有关，即颗粒越小，应采试样的质量也越小。试样的采集1.采样单元数1）取样单元

2）取样单元数2.最低采样量

Q为采取试样的最低取样质量（kg或g）

K为实验因数，通常在0.1～0.5间

d为试样中最大颗粒的直径（㎜）试样的采集3.采样方法

1）组分分布较均匀物料的采样方法

2）组分分布不均匀物料的采样试样的采集（一）样品的初步处理

1.破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨

2.过筛破碎的样品要全部过筛

3.缩分分析试样1号(分析)2号(备查)

缩分：四分法4.吸湿水的处理

干燥至恒重试样的采集二、液体样品的采集1.试样均匀：采样量少2.物料量大：不同位置和深度分别采样，混合均匀3.液体试样的保存注意：对液体中药制剂，底部有沉淀时注意振荡摇匀，一般取样量200mL试样的采集三、气体样品的采集静态气体、动态气体仰角为10-25°四、生物试样的采集1.特点：代表性、典型性、适时性2.最常见生物样品：血液、尿液3.取样的保存分析化学基础化学教研室王雷清定量分析的一般程序样品的分解与预处理试样的分解和测定前处理一、分解试样遵循的原则：

1.试样分解必须完全。2.分解试样的过程中，待测组分不能有损失。3.不能引入待测组分或干扰物质。二、定量分析中，样品的前处理方法：1.溶解法。2.熔融法。3.灰化法。4.微波溶样法。试样的分解和测定前处理1.溶解法：采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法，称为溶解法。（1）水溶法（可溶性物质）：蒸馏水（2）酸溶法：各种无机酸如盐酸、硝酸、硫酸或混合酸（3）碱溶法（含两性金属的试样）：NaOH和KOH

试样的分解和测定前处理

2.熔融法：将试样与酸性或碱性熔剂混合，利用高温下试样与熔剂发生多相反应，使试样组分转化为易溶于水或酸或碱的化合物。（1）酸熔法：

酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4等（2）碱熔法：碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、K2CO3等（3）半熔法（烧结法）

试样的分解和测定前处理3.灰化法（1）干式灰化法适用对象：有机试样或生物试样的分解在一定温度下，将试样置于马弗炉内，根据被测组分挥发性的差异，选择合适的灰化温度进行加热，使试样分解、灰化，然后用适当的溶剂将剩余的残渣溶解。（2）湿式灰化法利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以分解有机物试样的分解和测定前处理4.微波溶样法：利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，