实训十四维生素C的含量测定

分析化学实验实训

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学会I2标准溶液的制备和维生素C的含量测定目的要求点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理直接碘量法使用I2标准溶液。因I2固体不溶于水，所以配制I2溶液时，要加大量KI助溶。标定I2溶液的基准物质为As2O3，有关反应原理如下。先将难溶于水的As2O3溶于NaOH生成亚砷酸钠。再用I2滴定AsO33，反应如下点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

此反应是可逆的，在中性或弱碱性溶液中能定量地向右进行。但溶液碱性不可太强，否则I2会歧化反应。故溶液中加入少许碳酸氢钠，保持pH≈8。维生素C又称为抗坏血酸，分子式为C6H8O6，属于水溶性维生素，在医药和食品中应用广泛。维生素C具有还原性，分子中烯二醇基易被I2氧化成二酮基，反应如下

反应是等摩尔定量完成，可用直接碘量法测定药片、注射液、水果、橙汁中维生素C含量。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤1．准备仪器和试剂托盘天平、分析天平（或电子天平）、垂熔玻璃滤器、棕色酸式滴定管（50mL）；容量瓶（1000mL，棕色）；碘量瓶（250mL），量筒（10mL、5mL），吸量管（5mL）等。As2O3（基准物，105℃干燥至恒重）；稀HCl（6mol•L−1）、H2SO4溶液（0.5mol•L−1）、NaOH溶液（1mol•L−1）、稀醋酸、淀粉指示剂（0.5%）、甲基橙指示剂、NaHCO3（AR）、碘化钾（AR）、维生素C原料药等。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．碘标准溶液（0.05mol•L−1）的制备（1）配制称取碘化钾36.0g、碘13.0g于小烧杯中，加蒸馏水50mL溶解后，加稀盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤，滤液置于棕色瓶中待标定。（2）标定取在105℃干燥至恒重的基准As2O3，精密称定0.15g于碘量瓶中，加1mol•L−1NaOH溶液10mL，微热使之溶解，加20mL蒸馏水、1滴甲基橙指示剂，滴加0.5mol•L−1H2SO4溶液中和剩余NaOH，使溶液由黄色转变为粉红色，再加2gNaHCO3、50mL蒸馏水、2mL淀粉指示液，用待标定I2溶液滴定至溶液显浅蓝色，即为终点。计算公式：点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤3．维生素C含量测定精密称定适量试样(约含0.2g维生素C)于250mL碘量瓶中，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水100mL与稀醋酸10mL，使之溶解，加1mL淀粉指示剂，立即用0.05mol•L−1I2标准溶液滴定至溶液显蓝色，30秒内不褪色，即为终点。记录消耗的I2标准溶液体积，求维生素C含量。每1mL0.05mol•L−1碘滴定液相当于8.806mg的C6H8O6。计算公式点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本（1）碘易挥发，浓度变化较快，保存时必须置于有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，存放于凉处。（2）碘有腐蚀性，应在洁净的表面皿上称取。（3）配制碘溶液时，先加入碘化钾使之溶解后再加入碘，必须搅拌至I2完全溶解，方可稀释。（4）为了避免碘逃逸，滴定过程中，碘量瓶要轻轻振摇，临近终点时才可摇动剧烈一点。（5）维生素C溶液极易被空气氧化，为了减少误差，平行测定时，试样溶液一经溶解必须马上滴定，一份滴定完毕后，再滴定下一份试样。实验注意事项点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验思考（1）配制I2溶液时加KI、加盐酸，目的是什么？如果将I2与KI固体，直接加水至1000mL，再搅拌，合适吗？（2）装在滴定