基准物质和标准物质

分析化学

基准物质和标准物质基础化学教研室王雷清一、试剂配制规范（一）试剂的等级：化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。可按纯度分为一般试剂、基准试剂（纯度≥99.9％）和高纯试剂（纯度≥99.99％）。试剂等级名称代号（瓶签颜色）纯度适用范围一级品优级纯GR（绿色）≥99.8%适用于精密的科学研究和分析实验二级品分析纯AR（红色）≥99.7%适用于一般科学研究和分析实验三级品化学纯CP（蓝色）≥99.5%适用于工矿、学校一般分析工作四级品实验试剂LR（黄色、棕色）≥99%适用于一般化学实验和合成制备表

化学试剂的规格及用途常见化学试剂有一般试剂、基准试剂和特殊试剂。选择试剂的一般原则：1.制备滴定液，可采用分析纯或化学纯试剂，但直接配制法必须采用基准物质。2.制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。3.制备试液、缓冲液等，可采用分析纯或化学纯试剂。4.一般化学制备等，可采用化学纯或实验试剂。基准物质及其条件基准物质：又称为基准试剂，是指能用于直接配制和标定标准溶液的物质。基准物质必须具备的条件：1.纯纯度要高，一般要求含量在99.9%以上。2.真物质的组成与化学式完全相符，如含有结晶水，则其结晶水的含量应符合化学式。3.稳物质的性质要稳定，干燥时不分解，称量时不吸水，不与二氧化碳等反应。4.重物质摩尔质量应较大，称量误差较小。5/16/20236:12:45PM基准物质化学式干燥条件标定对象无水碳酸钠硼砂邻苯二甲酸氢钾重铬酸钾三氧化二砷草酸钠氧化锌锌氯化钠Na2CO3Na2B4O7·10H2OKHC8H4O4K2Cr2O7As2O3Na2C2O4ZnOZnNaCl270~300℃有NaCl、蔗糖饱和液的干燥器110~120℃140~150℃室温、干燥器105~110℃900~1000℃室温、干燥器500~600℃酸酸碱、高氯酸还原剂氧化剂高锰酸钾EDTAEDTA硝酸银酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定标定碱：KHC8H4O4，H2C2O4·2H2O标定酸：Na2CO3，Na2B4O7·10H2O标定EDTA：Zn，ZnO，Cu，CaCO3标定氧化剂：As2O3，Na2C2O4标定还原剂：K2Cr2O7，KIO3标定AgNO3：NaCl常用基准物质二、标准物质标准物质：是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质的基本特征：1.材质均匀性。2.量值稳定性。3.量值准确性。4.量值重复性。5.自身消耗性。6.量值保证书。

标准物质是国家计量依法管理的计量标准，具有复现、保存和量值的基本操作。标准物质的用途：1.用于分析的质量保证。2.用于分析仪器的校准。3.用于评估分析数据的准确度。4.用于新方法的研究和验证。5.评价和提高协作实验结果的精密度与准确度。6.用于实验室的计量认证与测量仲裁等。分析化学标准溶液和标准系列溶液的制备基础化学教研室王雷清标准溶液和标准系列溶液的制备滴定分析的定量依据是以标准溶液为基础。仪器定量分析通常是以标准系列溶液为基础进行的相对滴定。一、标准溶液的配制与标定：（一）配制标准溶液，又称为滴定液，系指已知准确浓度的试剂溶液。1.直接配制法。2.间接配制法。131、直接法称量→溶解→定量转移至容量瓶→稀释至刻度，根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。称取基准K2Cr2O74.903g，用水溶解，转移至1L的容量瓶中，稀释至刻度。5/16/20236:12:45PM直接配制法用电子分析天平准确称量基准物在烧杯中溶解基准物将溶液定量转移到容量瓶中，再定容试剂瓶储存标准溶液准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量转移至容量瓶中，加溶剂稀释至刻度摇匀。15先配制成一种近似于所需浓度的溶液，再利用基准物质或另一标准溶液来确定该溶液的准确浓度。2、间接法（标定法）配制溶液：配制成近似所需浓度的溶液。标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。确定浓度：由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。间接配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-间接配制法5/16/20236:12:45PM先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质（或已用基准物质标定过的标准溶液）来测定其准确浓度（称为标定）。（二）标定用基准物质或另一种已知准确浓度的溶液来确定滴定液浓度的操作过程，称为标定。1.基准物质标定法。2.比较标定法。标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式计算，3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对误差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。二、标准系列溶液的制备：标准系列溶液是先将标准品配一定浓度的储备液，再准确量取一定量的储备液，稀释成另一个较高浓度的标准溶液，然后再逐级准确稀释成所需要的标准品系列溶液。标准品，系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。在药物检验中，系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价的标准物质。通常测量待测组分的标准品的标准系列溶液的某理化性质（如吸光度、电极电位等），以标准系列溶液浓度为横坐标，以某理化性质（即仪器的响应值）为纵坐标，绘制标准曲线，利用标准曲线对试样进行定量分析。在仪器定量分析中，利用标准曲线对试样组分进行定量分析。例如：5/16/20236:12:45PMAnalyticalChemistry标准系列溶液的制备根据标准曲线和线性回归方程，将试样吸光度0.465代入线性回归方程，计算出试样溶液中铁的浓度为2.36μg•mL−1邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁的标准曲线三、试剂配制要求1．配前检查2．按照操作规程配制3．配好的滴定液，按规定程序标定，并复核标定

4．操作应有记录5．标签四、试剂的稳定性及保存期限1．无机化合物可以长期使用。2．有机小分子量化合物可以长时间保存。3．易氧化、易潮解、受热分解、易聚合等的物质，只能短时间（1～5年）内保存。4．有机高分子要冷藏（冻）保存，而且保存时间也较短。（三）试剂的稳定性及保存期限5．基准物质、标准物质和高纯物质，保存时间不宜过长，必须在有效期内使用。6．化验室试剂的贮存期为距生产日期五年，并在贮存期内使用。7．试液、缓冲液、指示剂（液）的有效期均为半年。HPLC用的流动相、纯化水有效期为15天。8．检验用试剂的有效期必须在贮存期内，且液体试剂开启后一年内有效，固体试剂开启后三年内有效。五、试剂配制实例分析（一）试液配制实例分析

碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。二、试剂配制实例分析（二）混合溶剂配制实例分析

冰醋酸∶甲醇∶水（2∶1∶1）：取冰醋酸20ml、甲醇10ml、纯化水10ml，将三者混合均匀，即得。（三）指示剂的配制实例分析1．固体指示剂配制实例分析铬黑T指示剂