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文档简介
首饰贵金属材料及饰品的检测方法——ICP光谱法ICP光谱法建设者姓名:王卉四、仪器常规实验室仪器及下列仪器电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪):具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm,检测限不低于0.05mg/L,具背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID,CCD)的仪器可用来分析。注:附录A为推荐波长。2.微量天平:感量为0.01mg。五、分析步骤
测试溶液如下面所述每一个样品准备两份测试溶液。(1)称取(500士2.5)mg试样,精确至0.01mg,转移至50mL烧杯,加王水(3.3)30mL。缓慢加热直至完全溶解,继续加热赶尽氮氧化物。冷却,转移至50mL容量瓶中定容,混匀。(2)如有不溶物,用适当方法进行分析,其含量应算人总的杂质含量。2.校正溶液(1)称取两份纯贵金属(3.5),质量为(500士2.5)mg,按5.1溶解。(2)校正溶液1的制备:将第一份纯贵金属溶液定容至50mL。(3)校正溶液2的制备:分别加人5mL混合储备溶液(3.4)于第二份纯贵金属溶液,稀释定容至50mL。测试(1)按仪器说明书调整好仪器。选择合适的背景校正和适当的基体线。使用前,至少稳定30min。炬管、雾化室、进样系统要保证清洁。(2)按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2,然后运行分析程序分析样品溶液,结果应用足够的小数点位数来表示,以便于指示相关元素在检测限的依度。(3)按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2,然后运行分析程序分析样品溶液,结果应用足够的小数点位数来表示,以便于指示相关元素在检测限的浓度。(4)每个溶液的测试条件为:预积分时间30s,积分时间5s,积分次数5次,计算净强度(即背景校正)。
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