中药有效部位分离纯化新技术李庆国广州中医药大学

中药有效部位分离

纯化新技术

——大孔吸附树脂吸附分离技术

2010年度全国执业药师继续教育教材广州中医药大学李庆国中药有效成分或有效部位的提取分离与纯化，是中药现代化的关键技术之一。大孔吸附树脂吸附分离技术是采用大孔吸附树脂，通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种提取纯化的新工艺。汉方药广泛应用大孔树脂工艺，且已有“药用标准”大孔树脂。一、大孔吸附树脂简介

大孔吸附树脂(MacroporousAdsorptionResin)是20世纪60年代发展起来的，是一类没有可解离基团，具有多孔结构（20-60目），不溶于水的固体高分子物质。它具有选择性好、吸附性强、吸附速度快、机械强度高、再生处理方便等特点。大孔树脂吸附分离技术的核心是吸附树脂的性能及其应用工艺。1．组成与结构

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等。

大孔树脂电镜照片比表面积：大孔吸附树脂单位质量的表面积即为比表面积，一般以m2／g表示。比表面积一般可达500～1000m2／g，具有良好吸附性能。

孔容：也称孔体积，指单位质量大孔树脂孔的总体积，以ml／g表示。大孔吸附树脂的孔容一般为0.5～1.1ml／g。

孔径：大孔树脂的平均孔径。2.吸附原理与性能物理吸附：范德华力，吸附热小，吸附速率快，化学吸附：化学键合，吸附热大；基本原理：选择性吸附

大孔吸附树脂的性能包括许多方面，如对溶液中的溶质的吸附量、吸附率、吸附速度、吸附选择性、脱附性能等。可以通过对比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树脂吸附特性参数的测定与计算来评价大孔吸附树脂分离纯化的效果、质量与效益。

比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是确定树脂用量的关键参数。计算公式为：

S＝（M上－M残）／W

其中M上为上柱溶液中指标成分的质量（上柱溶液体积×指标成分浓度）；或以上柱溶液相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单位体积浸出液相当于药材质量的乘积。M残为过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体积×指标成分浓度）。W为干树脂重量。

比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。表示树脂的真实吸附能力，比吸附量越大，吸附能力越强，是选择树脂种类、评价树脂再生效果的重要参数。计算公式为：

Q＝（M上－M残－M水洗）／W

其中M上、M残同上，M水洗为上柱结束，最初用水洗脱下来的指标成分的质量（水洗液体积×指标成分浓度）。W为干树脂重量。

比吸附量的计算也可采用下面的公式：

Q＝（C0—Cr）·V／W

其中C0为指标成分起始浓度，Cr为指标成分剩余浓度，V为溶液体积，W为干树脂重量。

吸附率：用于评价树脂对待分离组分的吸附能力。是选择树脂种类、评价吸附工艺优劣的参数。计算公式为：

A％＝（C0—Cr）／C0×100％

其中A％为吸附率，C0为起始浓度（mg／ml），Cr为剩余浓度（mg／ml）。

比洗脱量：吸附饱和后，用一定量溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量。用于评价树脂的解吸附能力及洗脱溶剂的洗脱能力。比洗脱量越大，表示树脂的解吸附能力与洗脱溶剂的洗脱能力越强，是选择树脂种类及洗脱溶剂的重要参数。计算公式为：

E＝M洗脱／W

其中M洗脱为用洗脱溶剂洗脱出的指标成分的质量（洗脱液体积×指标成分浓度）；W为干树脂重量。

保留率：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为：

R％＝M洗脱／M上×100％

其中M洗脱、M上同上。

纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、质量和效益。计算公式为：

P=M成分／M总团体×100％

其中M成分同上，M总固体为用洗脱溶剂洗脱出的洗脱物总量。

大孔吸附树脂按其化学结构，即根据骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、中等极性、极性和强极性四种类型。树脂极性实例非极性聚苯乙烯、聚芳烃、聚乙基苯乙烯等中极性聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯等；极性聚丙烯酰胺，聚丙烯，聚乙稀吡咯烷酮强极性聚乙烯吡啶，苯酚－甲醛－胺缩合物等3．类型与规格非极性大孔吸附树脂：一般是指电荷分布均匀，在分子水平上不存在正负电荷相对集中的极性基团的树脂，大部分为苯乙烯、二乙烯苯聚合物。

中等极性大孔吸附树脂：此类树脂内存在酯基一类的极性基团，具有一定的极性。常见的是聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。

聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有∏电子的化合物,如含有苯环和共轭双键的化合物。甲基丙烯酸酯类吸附树脂:吸附含有羧基,酯基,氨基,酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。溴代聚苯乙烯吸附树脂:吸附浓度非常低的具有有机取代基团的高疏水性物质。表13—1国外主要大孔吸附树脂性能表

生产厂家(品牌）型号树脂结构极性比表面积m2/g孔径nm孔度%孔容ml／g交联剂美国Robin－Haas公司（Amberlite)XAD－l苯乙烯非极性1002037二乙烯苯XAD－2苯乙烯非极性330942XAD－3苯乙烯非极性5264.438XAD－4苯乙烯非极性750551XAD－5苯乙烯非极性4156.843生产厂家(品牌）型号树脂结构极性比表面积m2/g孔径nm孔度%孔容ml／g交联剂美国Robin－Haas公司（Amberlite）XAD－6丙烯酸酯中极性4986.349双（α-甲基丙烯酸）乙二醇酯XAD－7α-甲基丙烯酸酯中极性450855XAD－8α-甲基丙烯酸酯中极性1402552XAD－9亚砜极性250845XAD－10丙烯酰胺极性6932.5XAD－11氧化氮类强极性1702141XAD－12氧化氮类强极性2513045生产厂家(品牌）型号树脂结构极性比表面积m2/g孔径nm孔度%孔容ml／g交联剂日本三菱化学公司(Diaion)HP－10苯乙烯非极性560301.16二乙烯苯HP－20苯乙烯非极性600261.3HP－21苯乙烯非极性57081.1HP－30苯乙烯非极性410251.0HP－40苯乙烯非极性530250.76HP－50苯乙烯非极性400901.0HP－1MG甲基丙烯酸中极性330171.05甲基丙烯酸HP－2MG甲基丙烯酸中极性4701.2生产厂家(品牌）型号树脂结构极性比表面积m2/g孔径nm孔度%孔容ml／g交联剂日本三菱化学公司(SePaheads)SP700苯乙烯非极性120092.3二乙烯苯SP800苯乙烯非极性8200.93SP825苯乙烯非极性10001.4SP850苯乙烯非极性10005.71.2SP900苯乙烯非极性5803.80.67SP206溴代苯乙烯非极性56010.50.94SP207溴代苯乙烯非极性6301.3表13－扯2国内主要迎大孔吸附永树脂性能肤表生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g上海试剂厂101苯乙烯非极性102苯乙烯非极性南开大学化工厂DS2苯乙烯非极性4625.9DS2苯乙烯非极性41510.4ADS－3苯乙烯非极性10005-6ADS－5苯乙烯非极性55020-25X－5苯乙烯非极性500-60029-30生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g南开大学化工厂D－3520苯乙烯非极性480-5208.5-9D－4006苯乙烯非极性400-4406.5-7.5D－4020苯乙烯非极性540-58010-10.5H－107苯乙烯非极性1000-1300D－l苯乙烯非极性55-591.20-1.24D－2乙基苯乙烯非极性38213.365-702.10-2.15D－3乙基苯乙烯非极性43-480.73-0.77D－4乙基苯乙烯非极性74-782.88-2.92D－5乙基苯乙烯非极性62-661.25-1.29D－6乙基苯乙烯非极性4667.3D－8乙基苯乙烯非极性7126.6生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g南开大学化工厂DS5乙基苯乙烯非极性41510.4DM2乙基苯乙烯非极性2662.4DM5α－甲基苯乙烯非极性4133.2AB－8苯乙烯弱极性480－52013－1450-600.73-0.77ADS－8丙烯酸酯中极性14025NKA－9苯乙烯极性250－29015.5-16.546-50NKA－2苯乙烯极性160-20014.5-15.50.62-0.66S－8苯乙烯强极性100-12028-300.78-0.82生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g河北沧州宝恩化工有限公司HPD－100苯乙烯非极性650955-650.48HPD－300苯乙烯非极性8005.5HPD－400苯乙烯中极性5508HPD—500苯乙烯极性5005HPD－600苯乙烯极性5508.5抚顺逐泰精细化工公司DA101苯乙烯非极性6509DA101A苯乙烯非极性8005.5DA101B苯乙烯中极性5508DA101C苯乙烯极性5005DA101D丙烯酸甲酯极性5508.5生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g华东理工大学HZ－802苯乙烯非极性450-55010HZ－803苯乙烯非极性500-6006HZ－806HZ－807丙烯酸酯中极性4986.5α－甲基丙烯酸酯中极性上海医药工业研究院SIP－1100非极性400-5009.0SIP－1200非极性500-60012.0SIP－1300非极性550-5806.00.85-0.921.0-1.1SIP－1400非极性600-6507.0SIP－3100非极性7845.0生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g天津试剂二厂GDX－101苯乙烯非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性330GDX－102苯乙烯680GDX－103苯乙烯670GDX－104苯乙烯590GDX－105苯乙烯610GDX－201苯乙烯510GDX－202苯乙烯480GDX－203苯乙烯800GDX－301三氯乙烯，乙基苯乙烯460GDX－401乙烯吡啶强极性370GDX－403乙烯吡啶强极性280生产厂家型号树脂结构极性比表面积m2／g孔径nm孔度%孔容ml／g天津农药股份有限公司D－101非极性450D－101－I非极性DA－201弱极性江苏水处理工程集团有限公司DA201－A非极性450-5009-101.1-1.2DA201－B非极性550-6008-91.1-1.2DA201－C非极性1000-13003-41.0-1.1西安蓝深交换吸附材料有限责任公司LSA－10苯乙烯弱极性500-54014LSA－20苯乙烯弱极性420-5008.5-9山东鲁抗医药集团股份有限公司DM－130苯乙烯弱极性500-5509-10天津正天成澄清技术有限公司ZTC（黄酮专用）极性250-30045-501.50-1.654．质量要贯求和质事量评价药用大爽孔吸附醒树脂的裁质量标功准应包血括名称星、牌（叮型）号糊、结构丝式（包括州聚合单悦体、交赏联剂、出致孔剂撕）、外朝观性状寨、极性魂，粒径貌范围、巡寿含水量呀、湿密阁度（真川密度、始视密度尊）、干烦密度（版表观密秋度、骨兆架密度洞）、比馋表面积忽、平均荣孔径、伪孔容（愚孔体积忘）、孔纪度（孔倚隙率）斜、刚性宵、溶胀煌系数（话水—乙冈醇）等岩物理参菜数，未两聚合单阔体、交年联剂、夺致孔剂蜂等添加话剂残留你量限度去等参数宋，主要舍用途、尸该质量山标准的商级别、翠贮藏及摔相关批友准文号顿等。药用大孔帆吸附树脂菠的使用说个明书应包敲括以下内趣容：（1）索树脂性出能简介毙。（2）饭主要添圆加剂种维类与名尿称。（3）泳树脂残如留物总道量限量枝及检查伪方法，受未聚合哥单体、娇交联剂补、致孔急剂等主础要添加左剂残留率量控制复方法及亦限量检党查方法森。（4）翁树脂安驻全性动定物试验贺资料，肃包括树表脂及其秘粉碎物般、预处忍理前后恭洗脱溶使剂浓缩州液等的跟急性毒绵性试验堪、长期仅毒性试辫验结果锯，或其抢他能证略明其安摇全性的帽试验资攻料。（5）使搅用注意事搞项、可能赚出现的异采常情况的刺处理方法诵。（6）树贡脂的预处议理、吸附州、洗脱、偷再生、贮趋存方法。（7）树巨脂有效使窗用期。（8）爱生产厂围家及生柳产许可躲证。目前市售氧的大孔吸拢附树脂中颜大都含有绝未聚合的贿单体、交与联剂、致余孔剂、分盖散剂及防泼腐剂等。获这些有机闷物可能会异在生产过价程中带入攻药品而影谋响人体健辞康。因此孙根据大孔浊吸附树脂增的结构、物组成、性裁能和适用迈范围，建罚立适宜的膀质量评价联标准及方讯法是十分坡必要的。锯质量评价供的标准及顷方法应包桃括以下两到方面的内术容。①树脂苦残留物艇检查恨应对贺树脂中缠未聚合悔的单体召和交联拢剂、致脂孔剂、族分散剂态、防腐表剂等各谦种添加恳剂的残嘴留物总剩量进行并检查，帖建立树貌脂残留恭物及裂随解产物佣的检测宽方法，勇并制订表合理的纠限度。组苯乙谷烯骨架沸型大孔革吸附树嗽脂残留匠物检查肌项目暂晚定为：苯＜2m泳g/k骨g(p肉pm)、甲苯＜89哪0mg斜/kg、二甲苯<院2170渐mg/k某g、苯乙烯姜、烷烃郑类二乙茫基类及咱树脂残腊留物总板量检查尖：其限雁量不能俊高于国千家标准穴或国际挺通用标备准。指标名称指标工业级药用级比表面积，m2/g120-200平均孔径，nm25-35空隙率，%40-50湿真密度，g/ml1.01-1.10湿视密度，g/ml0.65-0.75含水量，%55.0-65.0粒度，0.3-1.0mm,%≥96.0有机

残留

物含

量苯,mg/kg≤未检测2甲苯,mg/kg≤10苯乙烯mg/kg≤10二乙烯苯mg/kg≤10其它mg/kg≤10表：某树复脂的各项技遵术指标残留物：冶苯<2p搬pm，释其他<2刮0ppm.②安全性涌试验嗽苯堂乙烯型大京孔吸附树糟脂稳定性巨较高，目勉前暂不要腐求进行动捏物安全性喜考察。但窜须根据树桥脂残留物市可能产生体的毒性反组应，在做吊药物成品党的毒理学顺试验时，崖适当延长绕观察周期袋，增加观结察项目与重指标，如鞋神经系统足、骨髓、察肝肾功能津等生化指图标。同时色对定型产弟品抽样进雾行安全性顷动物试验例，以保证焦产品的安械全性符合蔑药用要求蒜动物画急性经口坦毒性：L柳D50＞寻5000假mg/k凤g（体重宿）凉动物急性旷经皮毒性胖：LD5郊0＞50玻00mg咬/kg（嚼体重）5．预章处理商品大孔佩吸附树脂歉在出厂前塔一般未进膊行彻底清峰洗，含有路较多的未痕聚合单体佣与交联剂脖、致孔剂悉、分散剂跪、防腐剂旬等各种有赏机残留物指。如果直视接使用，赏会影响药秒品的质量军和安全，投因此在使争用前必须叮进行预处烘理，以去盟除树脂所闭含的杂质杠，提高树意脂洁净度某。预处理束的溶剂可勾以选择乙鞠醇、丙酮析、异丙醇棕、2％～议5％盐酸或2％～5卧％氢氧化懒钠等。（1）嫁渗漉法映采事用玻璃细或不锈姐钢色谱条柱（径踪蝶高比为1:3瞒－1:扯7），湿法迅装柱。洗茅脱溶剂为巷乙醇—2％～抛5％盐酸—2％～往5％氢氧化钠压—水，具洒体操作为介：乙醇浸泰泡12小时—2倍树脂窑体积（2BV，下同能）洗脱禾—浸泡3～5小牺时—2BV洗脱—驳浸泡3～5小时—3～5攻BV洗脱—浸居泡3～5小时—3～5刺BV洗脱—2～3B辫V盐酸浸泡2～4小时—洗钉脱—水洗麦脱—2～3B悉V氢氧化托钠浸泡2～4小时—洗掠脱—水洗死脱。在用乙醇疫浸泡树脂厦前，也可必先用水进禽行反洗，科使树脂层括松散、展疑开，将树丢脂的微细垂粉末及一帽些机械杂铁质洗去，罪然后放出仇水，再加秆乙醇浸泡曲。若大孔受吸附树脂孩因长期存须放变干，坚或要求更级严格的清络洗，可用赛水——乙扎醇——甲谢苯——乙复醇——水费依次洗脱量，这样不弦仅能洗出想有机杂质执，还可洗错出线型聚据合物。对恩于变干缩咸孔的吸附趋树脂还能隙使其孔结遮构恢复至示最佳状态甜。（2）回流提取杰法芦大孔轻吸附树脂央加丙酮或盼甲醇浸泡24小时，加矮热回流提诱取（或用铲改良索氏趴提取器加绣热洗脱）脆，视树脂阿中可溶性舅杂质的多孔寡，一般肺需3～4天，甚蹈至长达7～8天。6．再生大孔吸章附树脂吵使用一府定周期北后，吸僚附能力眉降低，建需要强塔化再生朴。树脂汁再生用崇的溶剂因可以选酷择乙醇（50斑％→9桌5％）、甲醇（50％这→100搂％）、异丙观醇、丙竭酮（50鞠％→1越00％绸）、碱性乙骑醇溶液、2％～吊5％盐酸和休2％～5％氢氧化钠巩，洗脱方孕法可以选崇择正洗脱拍，也可选烫择逆流洗糊脱。若树遗脂污染不列严重，一典般用95％乙醇洗脱隔至无色止送，树脂即勉已再生，顾用大量水竖洗去乙醇补，可用于还相同样品恢的分离纯椅化。若树测脂污染严迎重，颜色虑较深，则谷需用酸碱界强化再生饲。具体方统法为用3％～傲5％盐酸浸目泡树脂2～4小时—3～4运BV扩3％～塌5％盐酸洗售脱—水弓洗脱至跨流出液瞎呈中性仁—3％～妈5％氢氧化钠你浸泡树脂2～4小时—3～4栽BV可3％～樱5％氢氧化钠疫洗脱—水砖洗脱至流山出液呈中珍性。树脂经多奇次使用，煮柱上方沉位积有悬浮织不溶物，已或柱床挤融压过紧，恼或树脂颗缎粒破碎，戚都会影响赢流速，此类时可选择幻玉逆流洗脱福方法，用侮水或醇从感柱下进行拼反洗，以芳便使柱床吹变松，悬何浮不溶物味或树脂破喘碎颗粒从斯柱上方被师顶出。也哨可自柱中抚取出树脂暴，用水漂蜜洗，除去巩悬浮不溶遍物或树脂辆破碎颗粒版，再重新厚装柱使用塞。对纯化同破一品种的闲树脂，当值其吸附容牌量下降30％以上时旨，则应瞒视为不膝宜再使增用。7保存功大掘孔吸附断树脂应桑在0℃以上保艘存，因穗商品树雕脂含水绑量约在70％左右，温之度低于0℃，会使球气体胀裂，船破坏强度损。二、大体孔吸附铸树脂吸锹附分离霸技术基窄本操作浓程序1、根晃据待分育离组分差或部位被的理化匪性质，锤筛选出介适宜的辣树脂。蓬2婚、树脂羊预处理兽—树脂钳吸附—锈树脂解舟吸附（霞树脂洗拼脱）—曲树脂再温生。树脂选牌择孔吸倡附树脂犁吸附分叶离技术壶的核心腔问题1．树虑脂筛选大孔吸而附树脂弃对物质羞的分离将纯化取穷决于它章的吸附正性和分流子筛性贷。吸附逝性的大立小又取惊决于树续脂的极蛾性和被逗分离组倍分的极悠性，分早子筛性趁则取决匆于树脂畏本身的绪多孔性远结构和正待分离蒜组分的湾分子大选小。因影此，树写脂本身拣的极性大孕小与孔结构丛对待分离组分帽的选择性牙吸附是非华常重要的沙。吸附性遭：大孔批吸附树随脂对物美质的吸达附遵从胀类似物混吸附类撕似物的巩原则，指即极性企大的树漏脂对极贯性大的蒙组分吸球附性强唇，对极恭性小的孙组分吸维附力弱尊，反之个亦然。表13—4堡1楚0种大孔吸岛附树脂对序银杏叶黄子酮的吸附斤量（20℃感，mg/灾g）树脂吸附量树脂吸附量S-8126.7NKA-959.4AB-8102.8D352049.1R-A96.1H10747.7SIP-140082.3SIP-130036.6X-575.9D400619.0由表13－红4可见，楚极性的S-8树脂与春弱极性笑的AB-悄8树脂对银较杏叶黄酮谈吸附量大肠，而非极薪性的H107树脂吸附旅量小。这徒是由于银碰杏叶黄酮授具有多酚筒结构和糖览甙链，具醒有一定的坏极性和亲切水性，生孩成氢键的古能力较强谦，有利于够弱极性和庭极性树脂雅的吸附。抗对于非极附性树脂，虑即使有较近大孔径（传如X－5），对美黄酮的亚吸附量侨也偏小支。分子筛桥性：有弱机物通棕过树脂柔的网孔厅扩散到忌树脂网麻孔内表竖面而被拜吸附，野树脂孔待径大小权直接影取响不同蛇大小分恭子的自肢由出入川，从而棋使树脂宽吸附具驶有一定植的选择堪性。树浅脂吸附迹能力大油小与树盾脂孔径盒大小、慢组分分箩子大小葱密切相题关。分去子较大壤的组分匆宜选择倚较大孔叉径的树堪脂，否滴则将直跌接影响汗到分离按效果。在树脂澡孔径适妨合条件酷下，树炎脂的吸妄附量随拥比表面期积的增纠大而增颈大，如NKA烦－9树脂孔盼径为15.妹5－1哪6.5若nm，虽然与AB－掌8树脂接近皱，但由于次比表面积浇显著小于AB－8树脂（NKA雷－9树脂的些比表面渴积为250～渡290m2／g，AB－8树脂的暗比表面缘瑞积为480徐～52楚0m2／g），其吸性附量显著名小于AB－核8树脂。呀孔容的漆大小直将接影响周树脂的扰体积比路表面积稼（每lm计l湿树脂惠所具有梦的表面闲积），幼在实际嗽应用中密，体积晚比表面死积对吸牧附量起袖着重要煤作用，网树脂孔帜体积增做大会引腥起体积锯比表面锦积下降同，反而呜使吸附露量降低丑。大孔吸附爆树脂的性僵能包括许袖多方面。蒸在实际应吓用工艺中雷，对树脂播性能的要购求往往是湿全面的，词任何一项狱性能的缺叫陷都可能箩成为应用雄工艺成败仆的关键。饮因此在选扭择树脂时喇，必须综蔬合考虑树惠脂的极性炼、孔径、录比表面积舍、孔容等景性能参数暴，以及对国待分离组扶分或部位盒的吸附量渴、吸附率愁、吸附速盗度、吸附熔选择性和轮解吸率等故。实际应膜用时，可俩以通过对嚷树脂比上添柱量、比蚁吸附量、雄比洗脱量竿、保留率部、纯度等胡反映树脂即吸附特性淋的参数测丘定与综合蔽评价，来膀选择适当失的大孔吸绸附树脂用恐于组分或华部位的分滚离纯化。2．树脂吸附2.1吸附方式大孔吸附骆树脂的吸德附方式可拘分为静态城吸附与动联态吸附两剃种。贩静钓态吸附可醋在带搅拌滨的釜和槽贵中进行。略溶液黏度务较大，悬飞浮物较多沫时可用此佩法。、适历当的搅拌现，可以提炒高吸附速碎度。动态吸附造多在不锈蒸钢或搪瓷岩柱中进行穿，柱下部荣或上、下印部装有80目的滤网们。实验室何则常用玻烘璃柱。将凯树脂装在短层析柱中粪，是固定渡的，药液瓶是流动的略，因而被眉称为动态画吸附。在摇动态吸附作中，树脂刮床因装填鼓的不均匀貌性、气泡牌、壁效应昏或沟流的孙存在，吸桶附饱和层习面的下移碰常是不整闪齐的，即晕存在所谓葛“偏流”予现象。并原且当吸附站过程临近阁结束，部免分组分从唤柱子漏出尘时，柱子药底部的树兽脂层尚未婚达到吸附婚平衡，因绿此动态吸饰附时，树盾脂的吸附斩容量可能市会有些变狗化。2.2吸附动筝力学和抛吸附速路率Lan阀gmu面ir夏方程：Freu妇ndli怠ch方拦程：qm表谨示吸附挪剂表面婚被吸附航质盖满潮时的饱技和吸附是量N表示温趁度常数，昆其值越大付，吸附过止程就越容馆易进行。2．3吸附树脂臂柱侨纯化水腔湿法装柱慢，防止因秩为壁效应站或沟流存颈在，出现输“偏流”洒现象，导串致泄露点胶提前，吸部附容量降绞低。树脂柱径伴高比（树充脂柱内径锈与树脂床绍高度的比阿值），一收般可控制趋在1：3坦～7。2．4裹待吸附锡样品1.登待吸附亩样品一乎般需配洞置成一言定浓度亡的水溶妈液上样小。水溶萄液上样抽前一般卸需经过办滤或离苗心，除洒去较多事的悬浮揭颗粒杂需质。谎2.鞣辣质、蛋逐白质、怪多糖等唯大分子残物质及吹许多微钞粒、亚括微粒等竹，易引举起大孔项树脂的条毒化，受导致吸叔附能力吗下降旬3.采用陶元瓷膜微肃滤技术趟对样品石溶液进棵行预处块理表13进—5陈样品预谜处理方镇法对银屿杏叶黄皇酮解吸似附的影短响预处理方法洗脱物纯度％洗脱物得率％脱蜡25.552.92未处理7.712.54样品溶液窗的浓度、所pH值、君离子强度狐、温度等柏对大孔吸气附树脂的喘吸附性能衫均有不同胀程度的影葡响，需针忍对不同样弯品，通过达试验研究部，选择合圾适的条件贺。2.4.怨1浓度在一定浓羡度范围内迁，大孔吸横附树脂的炊吸附量随屑样品溶液倒浓度的增屑加而增大脸。但样品她溶液浓度兔的增加有犹一定的限阻度，灾随着卷样品溶液朗浓度的增厕加，树脂婆的泄露点猎会明显提原前，导致脾计算出的训树脂比吸玻附量降低筹。分离纯怖化中药样饶品时，以里较低浓度储进行吸附佳较为有利气。表13斩—6惜茶多酚澡浓度对标NKA叛—9吸需附性能汤的影响茶多酚浓度mg／ml泄露点ml吸附量mg／ml1072830.31547029.42031826.52523824.82.4凭.2禽pH醋值酸性化合幼物在酸性东溶液中进霜行吸附，青碱性化合神物在碱性族溶液中进喂行吸附较悄为合适，超中性化合诸物可在近及中性的情慈况下被吸揭附.表13抖—7潮pH值哈对银杏谎叶黄酮窑吸附性杠的影响pH值2468～910～11黄酮吸附量mg／ml9.2910.128.487.085.242.4到.3网离子肌强度在样品瞎溶液中表加入适蓝量无机脖盐（如装氯化钠虹、硫酸交钠、硫蹄酸铵等柜），提谋高其离疏子强度们，降低命样品组物分在溶蛾液中的畅溶解度搞，就能源够使树酷脂的吸老附量增或大。同倾时离子云强度的压增加，哥还能加发快树脂跨对样品废组分的侧吸附速两度。用D10休1和LD谱601树硬脂吸附人擦参总皂音能时，在提适取液中加裤入3％～阻5％的无逝机盐，不忙仅能加快挖树脂对人镇参皂苷的机吸附速度眉，而且吸喂附容量明稠显增大。截这是由于险加入无机醒盐，降低嗽了人参皂渔苷在水中蹲的溶解度争(降低水捐中的分配焰系数），塔使人参皂题苷更易被底树脂吸附谁。2．4连．4温度对于一殊定的吸友附体系闭，温度锐过低，凡吸附过皂程往往跨在短时袍间内达屠不到平吹衡，升暖高温度棒有利于扎吸附量寒的提高详。但同供时吸附轻反应又拐是一个碗放热反晌应，温例度过高狮，解吸程速率加疾大，反耀而不利瓦于吸附厨。实验渗证明，余在室温云范围内（20罩℃～4沫0℃）爸，温度对秤树脂的鲜吸附量求影响较秘小，但蜘温度超补过50℃时，比吸母附量会明心显下降。软用LD60赤5树脂吸随附黄连站生物碱红的研究僻表明，贼树脂在50℃时的比吸径附量仅为20℃的70％左右。2．5吸附流博速对同一龙浓度的化样品溶船液，吸森附流速罩过大，抓树脂的英泄露点弊就会提飘前，导蜡致吸附兔量下降尼、吸附极率降低燃。

但度吸附流昨速过小软，吸附吉时间就博会增加监，在实描际应用皮时，应拴综合考土虑来确射定最佳召吸附流君速，一透般控制遵在1-戏2BV跨/h.对同一浓荐度的银杏疫叶黄酮溶岗液，用D140树脂进折行吸附进，吸附其流速为1、2乓、3B悔V／h时，其迷吸附率肢分别为56.1烟4％、素53.7临9％和51.唯97％。赖用挑NKA乳－9树豪脂吸附筐茶多酚值时，随赢着吸附颂流速的鼠加快，煌树脂的汉泄露点册提前，摊吸附量石下降搁（表1欲3－8趁）表13—8吸附流偶速对NKA坝－9树脂泄融露点和鸡吸附量妥的影响吸附流速SV泄露点ml吸附量mg／ml172830.41.560025.02.048620.32．6吸附泄深露点和风泄露曲锁线爸每种寇大孔吸触附树脂云都有一骗定的吸花附容量蜜。当吸脊附量达诵到饱和鲜时，树馋脂对组车分的吸富附减弱烛甚至消败失，此跪时组分罚就会泄糊露，据联此就能傅得到树枪脂的吸渣附泄露验点，计扑算树脂婆的吸附泰量，为物评价树登脂吸附功性能、章预算树钳脂用量禽与可上席柱样品显量提供栗依据。耕吸附泄练露点通悄常需要蔬通过考殃察树脂议的泄露调曲线来屯确定。3．树淋脂解吸手附（树晚脂洗脱泻）3．1珍洗脱溶剂洗脱溶剂羞的选择应寄符合两种次要求：一巩是洗脱溶滨剂应能使个大孔网状凶吸附剂溶奔胀，这样捡可减弱组脱分与吸附梯剂之间的栏吸附力；桐一是洗脱赏溶剂对组蓄分溶解性犯良好。因膨为解吸时需不仅需要纷克服吸附泊力，而且剃当溶剂分充子扩散到颤吸附中心欺后，应能诉使组分很披快溶解。对于非悲极性大洁孔吸附摄树脂，垫洗脱剂塑极性越型小，洗另脱能力朗越强；姓对于中悠极性和颠极性树燃脂，则迹用极性跳较大的预洗脱剂鹿为宜。犯实际应或用时，技应根据容大孔吸辅附树脂管对组分生吸附力赌的强弱晋选用相企应的洗夺脱剂及谨其浓度疲。常见秘的洗脱帐剂有甲肠醇、乙震醇、丙鸟酮、乙烧酸乙酯踏等，其中乙醇愤应用最多撒。乙醇溶鉴液的解吸僵附能力随控乙醇浓度辩增加而加虑强。树脂解口吸附前番，通常普先用水怠洗脱，很以除去割残留在毫树脂床琴中未被迟树脂吸境附的杂柄质，然漠后以不志同浓度螺的乙醇把溶液洗不脱，同劝时配合问适当的立理化反描应或色撞谱方法凳（TL财C或H妖PLC劫）监测歉洗脱的牌情况。脱为了达档到满意柳的洗脱斑效果，蛙可选择微几种不亏同浓度俱的洗脱悟剂来进研行洗脱仅，通过葡比较，西以确定扎最佳的旬洗脱剂拆浓度。表13果—9店不同溶粒剂对茶害多酚的慰解吸附声性能解吸剂水50％丙酮60％乙醇70％乙醇80％乙醇解吸率％7.5097.6286.9589.7292.503．2完洗脱曲线弱和洗脱体近积慈洗脱曲线缸作为树脂粗解吸附工侵艺筛选中舌一个非常赔重要的内尿容，可用抽于洗脱溶呜剂的选择廉、树脂解薪吸附状况娱的监测与拣评价以及卸洗脱体积孕的确定等