浙江2022高考化学二轮增分策略专题十三实验化学

专题十三实验化学第四编化学实验内容索引考点一物质的分离、提纯考点二物质的定量分析三年选考五次真题考点三实验方案的设计与评价物质的分离、提纯考点一1.物质分离、提纯的热点仪器及装置(1)热点仪器1核心回扣①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置①蒸馏装置②过滤装置③减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤蒸发结晶装置

⑥分液装置⑦纸层析实验示意图

⑧搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。③升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离、提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。②Fe3＋、Cu2＋的显色反应③操作步骤：a.装置制作——裁纸b.点样——点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应1.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和

等杂质，提纯工艺路线如下：2题组集训已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：回答下列问题：(1)滤渣的主要成分为__________________

。答案解析解析因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3(2)“趁热过滤”的原因是________________________________________

。解析观察坐标图，温度降低至310K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长答案解析(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是__________________

(写出1种)。解析思路方向：①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。用已预热的布氏漏斗趁热抽滤答案解析2.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：步骤Ⅰ把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10mL乙醇和4mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。步骤Ⅱ在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。步骤Ⅲ将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。步骤Ⅳ待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。试回答下列问题：(1)本实验采用的分离方法叫

法。解析由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。解析答案纸层析(或色层或色谱)(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用

(填“钢”或“铅”)笔。解析钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是_________________

，这说明实验中

(填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。解析Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。解析答案铅内部为黄环，外部为红环酚酞(4)他们可以通过

来判断分离的效果。解析通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。解析答案色斑间的距离大小3.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：请根据以上流程，回答相关问题：(1)操作①的名称是

；操作②名称是

。解析答案萃取分液解析用盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。答案(2)参照如图溶解度曲线，固体A是

(写化学式)；固体B是_____

(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的

(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。MgSO4KCl冷水(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：①

；②

；请写出这种过滤方法的优点：___________________

。答案吸滤瓶布氏漏斗加快过滤速度，使得到的晶体更干燥物质的定量分析考点二1.物质定量分析常用仪器(1)滴定管滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。1核心回扣特别提醒使用滴定管时要注意：①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25mL和50mL。滴定管属精量仪器，精确度为0.01mL。③使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。④装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。(2)移液管常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01mL。(3)电子天平电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。2.定量测定数据常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2题组集训1.某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：(1)用

(填仪器名称，下同)量取10.00mL食用白醋，在

中用水稀释后转移到100mL的

中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。解析量取10.00mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋

＋H2O。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨水的体积为20mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.1000mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000mol·L－1。酸式滴定管(或移液管)烧杯容量瓶解析答案(2)量取20.00mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统，向烧杯中滴加浓度为0.1000mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见图2)。①用滴定管盛氨水前，滴定管要用_________________

润洗2～3遍，润洗的目的是

。②氨水与醋酸反应的离子方程式是________________________________________________。③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是

。0.1000mol·L－1的氨水答案确保反应时氨水的浓度为0.1000mol·L－1CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋1.000mol·L－12.化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是

。解析氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是Al(OH)3＋OH－===＋2H2O。解析答案解析答案(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察到的现象是

。解析偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生。有气体产生、白色沉淀溶解Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有

。把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收解析答案解析空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收，减小误差。(4)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是

(填字母)。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b.滴加盐酸不宜过快c.在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d.在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置解析答案√√解析在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，可以提高测定准确度，a项错误；滴加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度，b项错误；在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度，c项正确；在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入C中的二氧化碳增多，误差增大，d项错误。(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________

。解析因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中，使装置C的质量增加，测定结果偏高。解析答案B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其他合理答案)3.用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)。有如下操作：已知：在pH为4～5时，Fe3＋几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2＋却几乎不水解。(1)溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。能检验溶液A中Fe2＋的试剂为

(填序号，下同)。①KMnO4(H＋)

②(NH4)2S

③NaOH

④KSCN解析亚铁离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子，使高锰酸钾溶液褪色。解析答案①(2)氧化剂可选用

。①Cl2

②KMnO4

③HNO3

④H2O2解析根据题意，加入氧化剂可把Fe2＋氧化为Fe3＋，而没有增加新杂质，所以氧化剂可用H2O2或Cl2。解析答案①④(3)要得到较纯的产品，试剂可选用

。①NaOH

②FeO

③CuO

④Cu(OH)2

⑤Cu2(OH)2CO3解析因需要得到较纯的产品，试剂可选用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，①②均会引入杂质离子。解析答案③④⑤(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需

，下列滴定方式中(夹持部分略去)，最合理的是

(填字母)。写出滴定反应的离子方程式：__________________________________________。250mL容量瓶b解析答案＋4H2O解析配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250mL容量瓶，高锰酸钾具有强氧化性，必须放在酸式滴定管中。(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了两种实验方案：(已知CuCl2的摩尔质量为135g·mol－1；H2O的摩尔质量为18g·mol－1)。方案一：称取mg晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1g。方案二：称取mg晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得固体的质量为n2g。试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是

，据此计算得x＝

(用含m、n1或n2的代数式表示)。方案二解析答案解析由于氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性，加热促进晶体水解，所以方案一错误；方案二正确，根据Cu元素守恒，则CuCl2·xH2O～Cu(OH)2～CuO11实验方案的设计与评价考点三一、仪器的选择方法1核心回扣二、物质检验的思维流程1.取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。2.取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。3.取少量试样→加酸(或碱)溶液使其汽化→检测气体的成分→得出实验结论。4.注意以下几个问题：(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。三、实验条件的控制及目的1.调节溶液的pH(1)目的：①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解。(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。2.控制体系的温度(1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生。(2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢，高温消耗能量；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170℃，防止140℃时生成乙醚。(3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。四、沉淀及洗涤操作1.沉淀洗涤的原因(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。(3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。2.洗涤剂的选择洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水，难溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解3.洗涤的方法及注意事项洗涤的方法注意点三个得分点让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂没过晶体，让洗涤液自然流下，重复2～3次即可在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失注洗涤液→加洗涤液→重复操作(1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液(2)加洗涤液：洗涤液完全没过晶体(3)重复操作：重复操作2～3次4.洗涤干净的操作四个得分点答题模板常见离子检验的试剂取样→滴加试剂→描述现象→得出结论(1)取样：取少量最后一次洗涤滤液(2)滴加试剂：滴加合理试剂(3)描述现象：根据所发生的反应描述现象(4)得出结论：沉淀洗涤是否干净取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中试剂：加入××试剂(有必要时加热)现象：不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体结论：说明沉淀已经洗涤干净

：稀盐酸和氯化钡溶液Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液Fe3＋：硫氰化钾溶液五、有机制备实验的典型装置1.反应装置2.蒸馏装置3.高考题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。2题组集训题组一以无机物制备为载体的定性、定量考查1.四氯化钛是无色液体，沸点为136℃，极易水解。在800℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。(1)实验步骤：先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为

(填序号)。①通入CO2气体并开始加热；②观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温；③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置；④当管式炉升温到800℃后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；⑤取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是

。解析答案③①④②⑤增大反应物接触面积解析实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置中的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：③①④②⑤。先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。(2)装置B所装的药品为

，作用为________________________

；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是__________________________________________________________________________

；解析答案无水硫酸铜检验装置中的水蒸气是否除尽将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中解析装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。(3)以上步骤②中，观察到

(填现象)时，可确定反应已基本完成。解析答案解析以上步骤②，当反应结束的时候，没有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下(4)制备反应的主要化学方程式为

。解析答案(5)该装置存在明显的缺陷，请提出改进措施：______________________

。解析该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯，将CO燃烧为二氧化碳。解析答案在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯2.二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。实验机理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4信息提示：①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。②钛的相对原子质量：48。③浓氨水的密度：0.91g·cm－3。(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是

。答案坩埚(2)下列说法正确的是

(填字母)。A.为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水B.为了提高产率，反应容器需要用滤液洗C.为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸D.为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热E.灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为TiO2的质量解析√答案√√解析A项，根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性，可知氢氧化钛能够溶于强碱，不溶于弱碱，所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水，错误；B项，反应容器需要用滤液洗，减少生成物的损失，提高了产率，正确；C项，为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸，正确；D项，干燥时可以用小火加热，可以使水分挥发完全，防止氢氧化钛的分解，加快干燥的速率，正确；E项，灼烧后需要冷却到室温，至少称量2次，所得数值误差相差不到0.1克，即为TiO2的质量，错误。解析答案(3)为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性，请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。①将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；②因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度，所以应该放在外面)；③干燥管里应放P2O5

或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可)解析从减少环境污染的角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里放P2O5或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？______________________________________________________________________________________________________________。解析

检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子(用稀盐酸和氯化钡溶液)，如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净。取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了解析答案(5)焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理：

。答案TiO2＋2NaOH===Na2TiO3＋H2O(6)最后称得纳米TiO2的质量是ag，请你计算用该方法制备TiO2的产率

。解析答案题组二以有机物制备为载体的定性、定量考查3.(2018·嘉兴市第一中学高三上学期期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa；C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl有关物质物理性质如下表：

苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸点/点/℃26－151225.5苯甲酸在水中的溶解度17℃25℃100℃0.21g0.34g5.9g实验流程如下：(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为

，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因____

。解析仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B。三颈烧瓶B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好解析答案(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是

(填字母)。A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞

进行分液D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞

使上层液体流下√解析答案√解析分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故A正确；分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故B正确；在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使之与大气相通，故C错误；分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故D错误。(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集

℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_______________________________

。解析操作④的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集205℃的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。205温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处解析答案(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用

冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应

。解析将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，应关小水龙头。解析答案滤液关小水龙头(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为

。解析根据化学反应C6H5COOH＋NaOH===C6H5COONa＋H2O，反应消耗0.1000mol·L－1NaOH溶液19.20mL，物质的量为0.1000mol·L－1×0.0192L＝0.00192mol，苯甲酸的纯度为(0.00192mol×122g·mol－1)÷0.2440g×100%＝96.00%。解析答案96.00%4.工业上用苯和1,2-二氯乙烷制联苄的反应原理如下：实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)：实验步骤：①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL1,2-二氯乙烷，控制反应温度在60～65℃，反应约60min。②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。相关物理常数和物理性质如下表：名称相对分子质量密度/g·cm－3熔点/℃沸点/℃溶解性苯780.885.580.1难溶于水，易溶于乙醇1,2-二氯乙烷991.27－35.383.5难溶于水，可溶于苯联苄1820.9852284难溶于水，易溶于苯(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是__________________

；球形冷凝管进水口是

(填“a”或“b”)解析滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a。解析答案平衡压强，使液体顺利滴下a(2)仪器X的名称是

；装置中虚线部分的作用是_________________

。解析根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。解析答案干燥管吸收挥发出的HCl、防倒吸解析答案(3)洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是

；水洗的目的是

。解析Na2CO3溶液与盐酸反应，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)在进行蒸馏操作时，应收集

℃的馏分。解析联苄的沸点是284℃，所以在进行蒸馏操作时，应收集284℃的馏分。洗去残留的盐酸洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)284解析答案(5)该实验中，联苄的产率约为

%(小数点后保留两位)。解析120.0mL苯的物质的量为120.0×0.88÷78mol≈1.35mol，10.0mL1,2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99mol≈0.1283mol，根据苯、1,2-二氯乙烷为原料制备联芐的方程式可知，苯过量，根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算，产品的理论产量为0.1283mol×182g·mol－1≈23.351g，产率＝18.2g÷23.351g×100%≈77.94%。77.94三年选考五次真题1.(2018·浙江4月选考，31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。解析请回答：(1)下列操作或描述正确的是

(填字母)。A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4

和H2C2O4D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃答案√√解析A项，酸化溶解时溶液已经呈酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，应该是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化；B项，热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质的除去；C项，酸化和加入过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶质应还含有H2SO4；D项，FeC2O4·2H2O在150℃时才失去结晶水，故而选择略高于100℃的温度干燥不影响产物的成分。(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→

→c→关抽气泵。a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。c→e→b→d解析答案解析抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂洗涤，关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n(Fe2＋)/moln()/mol试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10－49.80×10－40.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是

。解析答案(NH4)2SO4(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是

(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是

。解析答案bd(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是__________________

。解析用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯。解析答案用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯2.(2017·浙江11月选考，31)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表温度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109请回答：(1)步骤Ⅰ中的化学方程式为

；步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为_____________________________

。答案2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是

。A.坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧B.为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E.为确保称量准确，燃烧后应趁热称重答案解析√√√解析Al(OH)3加热失去水生成固体Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后，需要缓慢加热到500℃以上才可以使用，故A项错；称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3，故B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故D正确；加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故E错。(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序

。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20℃的明矾