保健食品检验技术交流

烟台新时代健康产业有限企业十一健食品检验技术交流1保健食品检验技术交流第1页2ⅠⅡ企业及试验室介绍检验技术心得交流保健食品检验技术交流第2页一、企业及试验室介绍烟台新时代健康产业有限企业是中央企业中国节能环境保护集团旗下专业从事健康产品研发、生产高新技术企业。

当前，企业拥有保健食品与营养食品、化装品、保洁用具、健康生活用具等四大系列116种产品，“国珍”商标荣获中国驰名商标。

年，企业销售额预计可到达约40亿元。保健食品检验技术交流第3页烟台新时代健康产业有限企业试验室当前主要负担新时代健康产业集团旗下保健食品、食品、日化产品等产品及原料常规理化分析、微生物分析、重金属、感官评定、毒素、功效成份等检测项目标检验工作。

试验室于年12月首次经过CNAS认可，取得证书。一、企业及试验室介绍保健食品检验技术交流第4页企业领导对试验室建设工作一直极为重视，试验室现有3个仪器试验室和1个万级净化级别无菌检验室，拥有液相色谱分析仪器，原子吸收分光光度计、原子荧光气相色谱质谱联用仪等各种大型先进检测设备。

试验室人员均含有丰富理论知识和实际操作经验，本科以上学历占70%以上，其中有硕士以上学历8名。一、企业及试验室介绍保健食品检验技术交流第5页

试验室成立后，历年参加CNAS组织能力验证活动都取得比很好成绩。年试验室参加英国FAPAS组织食品微生物检测和食品化学分析能力验证，均取得满意评定。一、企业及试验室介绍保健食品检验技术交流第6页7二、检验技术心得交流作为保健食品生产企业试验室，我们对自己工作有着以下定位：“生产企业是食品安全第一责任人。”---食品安全法

“对于生产企业来说，质量控制工作贯通了企业全部工作全过程，所以，从某种意义上说，质量检验工作时企业产品安全第一责任人。”保健食品检验技术交流第7页那么怎样才能做好？二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第8页食品安全法实施条例第二十七条食品生产企业应该就以下事项制订并实施控制要求，确保出厂食品符合食品安全标准：

（一）原料采购、原料验收、投料等原料控制；

（二）生产工序、设备、贮存、包装等生产关键步骤控制；

（三）原料检验、半成品检验、成品出厂检验等检验控制；

（四）运输、交付控制。二、检验技术心得交流工作内容保健食品检验技术交流第9页安全物质筛查与控制农药残留功效物质控制保健食品检验对象添加剂含量违禁添加重金属微生物感官控制二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第10页11心得交流：烟台新时代健康产业有限企业对全部原辅料、中间品、成品都依据保健食品通用卫生标准、保健食品批文等要求建立了对应质量标准，极大方便了检眼工作开展。二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第11页12抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计分析结果汇报二、检验技术心得交流合格产品保健食品检验技术交流第12页

在国际标准ISO17025《检测和校准试验室能力认可准则》中，对试验室提出15个管理要素和10个技术要素要求。

组织

管理体系

文件控制要求、标书和协议评审

检测分包

投诉

服务客户服务供给品采购

不符合工作控制

改进

纠正办法

预防办法

内部审核

统计控制

管理评审二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第13页

总则人员

设施和环境条件

检测方法及方法确实认

设备

测量溯源性

抽样检测物品处置

检测结果质量确保

结果汇报

在国际标准ISO17025《检测和校准试验室能力认可准则》中，对试验室提出15个管理要素和10个技术要素要求。二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第14页15抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第15页

抽样－－从大量分析对象中抽取有一定代表性一部分样品作为分析材料，这项工作叫抽样。二、检验技术心得交流—抽样关键所在保健食品检验技术交流第16页17二、检验技术心得交流—抽样产品报检制订抽样方案抽样实施储运或生产部门报检，试验室受理检验人员依据样品制订抽样方案抽样人员按照规范实施保健食品检验技术交流第17页18报检方案实施

报检：原辅料到厂后，或者成品入库后，分别由储运部后者生产部报检，质量部受理。二、检验技术心得交流—抽样保健食品检验技术交流第18页19抽样方案制订：检验人员依据样品种类、数量，依据国家相关标准制订对应方案。辨识方案实施二、检验技术心得交流—抽样保健食品检验技术交流第19页抽样过程中惯用国家标准保健食品检验技术交流第20页21辨识方案实施抽样实施：1、抽样人员应认真执行要求抽样方案。封样应做到牢靠、有效。2、抽样工作最少由本试验室2人或2人以上人员进行，普通由理化检测室与微生物检测室各出一人配合取样。同时抽样人员需对抽样样品做好取样标识（取样证）二、检验技术心得交流—抽样保健食品检验技术交流第21页22辨识方案实施抽样实施：抽样后按要求认真填写《抽样统计》。二、检验技术心得交流—抽样保健食品检验技术交流第22页23抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第23页24选取方法优先测序：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第24页25心得交流：现行食品标准中要求大肠菌群指标很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”为单位，但最新国家标准GB4789.3-《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》中单位却是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”为单位。而这两种结果之间并无换算关系，所以我们在验收相关物料时需注意其限量单位，如为MPN/100克或MPN/100毫升则应选择GB/T4789.3-版；如为MPN/克或MPN/毫升则应该选择GB4789.3-版。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第25页26试验室应对首次采取检测方法进行技术能力验证，如检出限、回收率、准确度和精密度等。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第26页27标准方法中未能详述但影响检测结果步骤，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法补充。心得交流：现行《保健食品技术评价规范》版，其所包括功效成份检验方法普通较为错略，以总黄酮含量测定为例。因为规范方法比较粗略，未要求取样量，乙醇浓度和超声温度等试验条件，所以造成总黄酮含量测定值出现不稳定，不平行等问题。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第27页28方法偏离、非标方法需要方法确认。当检测标准发生变更包括到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要经过技术验证重新证实正确利用新标准能力。心得交流：保健食品中重金属检测是一个重点也是一个难点，伴随样品处理技术发展，微波消化技术成为应用越来越多前处理技术，但在用GB5009中采取仍为压力消解罐、干法和湿法消化等，所以我们在采取微波消解样品时，对方法偏离进行确认和审批。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第28页检验方法偏离实例保健食品检验技术交流第29页30心得交流：新时代试验室主要负担新时代集团企业旗下保健食品、化装品、日化产品检测工作，在检测产品重金属含量过程中发觉，因化装品中重金属含量普通高于食品，为预防试验室器皿对检测样品或标准溶液污染，试验室对检测化装品和保健品器皿如消解罐分开，并将使用不一样检测器皿清洗、储存和隔离程序形成文件。二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第30页GC-MS风险物质检测二、检验技术心得交流—方法选择保健食品检验技术交流第31页32抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第32页在检验分析中，样品前处理一个最常见问题。据统计，人们经常将60%时间花在样品前处理上。这不但不符合高效率要求，而且烦琐传统样品处理方法也直接影响到最终分析结果。二、检验技术心得交流—样品处理保健食品检验技术交流第33页重金属元素前处理心得心得交流：

1、平时使用高纯试剂BV-Ⅲ硝酸及双氧水（北京化学试剂研究院），尤其主要样品使用Merk硝酸或UP级硝酸（江苏瑞晶）。2、微波消解后样品经赶酸近干，约0.25mL，定容25mL，硝酸含量约1%，与标准曲线中硝酸浓度匹配。3、消解后样品还有微量悬浮颗粒，最好选择离心而非过滤。4、玻璃器皿经硝酸（1+4）浸泡24h后，分别采取自来水、纯化水、超纯水冲洗。5、采取无砷玻璃器皿，一经转移、定容，马上测定，不可放置过久。保健食品检验技术交流第34页35心得交流：以总黄酮为例，为了处理问题，我们做了一系列正交试验（固液比、超声时间、溶剂浓度等），使试验条件到达最优比，确定了最正确取样量，乙醇浓度和超声提取温度等条件，优化了总黄酮提取条件，测定条件；同时除了优化了试验条件和方法，还对试验仪器，设备进行了改造。经过改造，一次能够同时操作八根层析柱，省时省力，大大节约了时间，提升了效率。

以上都属于检验方法补充，形成作业指导书经审批后作为标准一部分。功效成份前处理心得保健食品检验技术交流第35页微生物检测前处理心得

1、瓶皿洗刷一定要洁净，培养基用水要求pH在7.2—7.4，不能过酸，培养基加热温度严格按照要求进行。2、所用容器无菌、干燥、防漏。3、对采集样品进行及时、准确统计和标识。4、试验室在接到样品后尽快检验确保当日样品当日检，整个微生物检验过程在无菌操作条件下进行，取样量、稀释度要准确，操作时间严格按照要求，选择现行有效国家标准方法。保健食品检验技术交流第36页37抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第37页二、检验技术心得交流—服务供给品采购外部服务支持和检验耗材是保障试验室正常开展工作必不可少条件，也是关系到检测结果质量主要步骤之一，试验室对于主要供给商均建立了评审档案。心得交流：对于从拥有良好信誉或过往统计供给商采购各类物品普通做正常资质评审，而后对其供给药品试剂等做抽检，定时对供给商作考评即可。保健食品检验技术交流第38页二、检验技术心得交流—服务供给品采购试剂耗材应先检验外包装、说明书、合格证等有效证实，并在试验过程中进行使用效果评价监督。对一些主要试剂或影响检验准确性试验材料，多进行上下批次对照试验，如培养基等；对于痕量分析用试剂，应关注试剂空白。心得交流:试剂空白早期普通每个样品做一次,20批以后经过试验证实试剂空白处于稳定水平时，再适当降低空白试验频次。保健食品检验技术交流第39页二、检验技术心得交流—服务供给品采购心得交流：

这里以我们试验室接收培养基为例：首先查对培养基名称、规格、数量、外观特征、批号、保质期是否符合要求；其次对生长特征进行验收。对计数培养基采取定量测试方法，生长率测试主要采取以下伎俩：采取已经验收合格上一批次培养基为对照培养基，生长率符合即为合格。

对选择性培养基采取定性测试方法，普通采取对应标准菌株进行测试阳性结果经过测试，可视为培养基合格。保健食品检验技术交流第40页41抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第41页42（一）培训内容检验员培训应包含态度、知识和技能三个主要方面内容。（二）培训方式应事先确定培训计划，采取各种形式，有系统地组织检验人员进行相关业务、技术知识学习。二、检验技术心得交流—人员保健食品检验技术交流第42页

1、含有良好素质（身体、意识、责任感、标准性）。2、含有一定科学文化知识。含有完成相关测量能力，统计和分析数据基本数学技巧。3、了解本企业产品生产过程及工艺流程等基本生产技术知识。4、经过培训取得上岗资格。二、检验技术心得交流—人员保健食品检验技术交流第43页二、检验技术心得交流—人员心得交流：每年我们屡次组织检测人员参加各种仪器基础班、进阶班、高级班，培训效果各有不一。评价培训效果发觉，参加仪器厂家培训效果最好。普通来说，仪器分析领域里顶尖教授普通不在北大、不在清华，也不在各个科研检测机构，而是在仪器厂家！我们作为用户用是厂家生产仪器，出了故障，请是厂家维修工程师，我们懂仅仅是使用技术和维护技术，我们交流范围是同行，而仪器厂家交流对象是全球同行。保健食品检验技术交流第44页试验室参加厂家培训组图保健食品检验技术交流第45页46抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第46页环境5S现场管理保健食品检验技术交流第47页48抽样选择适当方法样品前处理样品检测数据统计与分析结果汇报二、检验技术心得交流保健食品检验技术交流第48页

试验结果可靠性依赖于试验严格按照标准操作规程进行，而标准操作规程应指出怎样进行正确试验操作。试验统计应包含所相关键试验细节，方便确认数据完整性。试验所用每一个关键试验设备均统计在案。试验统计写错时，用单线划掉并签字。原有数据不能抹去或被覆盖。二、检验技术心得交流—数据统计与分析保健食品检验技术交流第49页二、检验技术心得交流—数据统计与分析试验室每年年初制订本年度试验室间比对和能力验证计划，在试验室内部，经常性组织比对活动。主动参加合格评定委员会组织国际和国内试验室间比对和能力验证工作。内部质量控制重复检测、比对、加标和控制样品分析保健食品检验技术交流第50页二、检验技术心得交流—数据统计与分析试验室每年年初制订本年度试验室间比对和能力验证计划，在试验室内部，经常性组织比对活动。主动参加合格评定委员会组织国际和国内试验室间比对和能力验证工