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文档简介
岛津多道X荧光光谱仪MXF系列
使用操作手册
为了安全和正确的使用仪器,必须认真仔细阅读本手册。
为了你在任何时候都能参考,请保存好本操作手册。
岛津【香港】有限公司
刖百
本手册的说明
本手册从基础、软件的操作、工具三个方面阐述了荧光分析仪的操作。
1.基础:阐述了首次使用荧光仪的用户如何开启和关闭样品分析程序,同时描述了简单样品的样品分
析方法。
2.软件的操作:描述了建立分析条件以及数据处理的主要操作方法
3.工具:描述了用户应该知道的监视和控制仪器的日常操作方法,关于仪器的维护和故障诊断请阅读
“硬件手册”。
4.在本手册的“附录”中描述了软件的组成及安装方法,如果需要请查阅。
5.本手册描述了仪器可能用到的操作。但是对于没有扫描装置的仪器来说,定性分析是用不到的。
SCANNER显示在本手册中,但只对带有扫描装置的仪器有用。
目录
基础
1开启和关闭仪器13
1.1开启仪器13
1.1.1开通仪器电源13
1.1.2启动PCMXF软件13
1.1.3开启X射线14
1.1.4打开加热器以及检测器高压15
1.2关闭仪器15
1.2.1关闭加热器以及检测器高压15
1.2.2关闭X射线15
1.2.3关闭PCXRF软件16
1.2.4关闭仪器电源16
2软件的简要介绍17
2.1初始画面17
2.2各部分功能18
2.3在线帮助19
2.4分析类型19
2.5分析组20
3简单分析21
3.1一般操作21
3.1.1打开uanalysis(分析)“窗口21
3.1.2选择分析组22
3.1.3输入样品名称22
3.1.4开始分析24
3.1.5确认分析结果24
3.2简单分析25
3.2.1打开Kanalysis(分析)”窗口25
3.2.2选择一个分析组25
3.2.3选择样品位置25
3.2.4开始分析26
3.2.5显示数据测量过程26
3.2.6确认分析结果27
应用软件
4..定量分析(标准曲线法)28
4.1标准曲线法定量分析28
4.1.1建立分析条件28
1)建立分析组28
2)登记分析元素30
3)设置元素资料30
4)设置测量条件31
5)输入标准样品名称32
6)输入标准样品标准值32
7)存储分析组33
4.1.2分析标准样品33
1)选择分析组33
2)输入样品名称35
3)开始分析36
4.1.3建立标准曲线36
4.1.4分析未知样品37
1)选择分析组37
2)输入样品名称38
3)开始分析39
4)查看分析结果39
4.1.5基体元素校正39
4.1.5.1基体元素校正39
4.1.5.2回归计算法基体元素校正41
1)显示出标准曲线窗口41
2)设置基体元素校正方法和曲线次数41
3)选择计算方法42
4)设置校正元素42
5)计算43
6)输入固定的校正系数值43
7)删除一个校正元素43
4.1.5.3“SFP”法基体元素校正44
1)显示SFP法计算窗口44
2)设置样品组成形式44
3)执行SFP计算46
4)登记计算系数46
5)利用SFP系数进行基体元素校正47
4.2定量分析校正方法48
4.2.1背景(BG)校正48
4.2.1.1背景校正48
4.2.1.2设置背景校正-使用扫描仪测量BG48
4.2.1.3设置背景校正-使用固定分光计测量BG49
4.2.2漂移校正51
4.2.2.1漂移校正51
4.2.2.2登记标准样品和基准强度51
1)设置标准样品51
2)设置漂移校正条件51
3)存储分析组53
4)测量标准样品的基准强度53
4.2.23更新漂移校正系数53
4.2.2A同时更新多个组的漂移校正系数54
4.2.3谱线重叠校正55
4.2.3.1谱线重叠校正55
423.2设置谱线重叠校正55
424空白校正55
4.2.4.1空白校正56
4.2A.2登记空白样品56
4.2.5内标校正56
4.2.5.1内标校正57
4.2.5.2设置内标校正57
1)设置内标元素57
2)设置内标校正58
4.2.6控制曲线校正59
4.2.6.1控制曲线校正59
4.2.6.2设置控制曲线校正样品60
4.2.6.3更新控制曲线校正系数60
4.3定量分析多种功能介绍62
4.3.1附加计算62
4.3.1..1附加计算62
4.3.1.2设置附加计算通道62
1)设置附加计算通道数量62
2)设置附加计算公式62
4.3.2漂移检查63
4.3.2.1漂移检查63
4.3.2.2设置漂移检查样品63
43.2.3分析漂移检查样品的基准值并登记64
4.3.2.4漂移检查分析64
4.3.3上下限判定64
4.3.3.1上下限判定64
43.3.2设置上下限判定范围64
4.3.4分析结果表示形式65
4.3.4.1分析结果表示形式65
434.2显示名称、数字位数、单位65
4.4根据样品不同变更测量条件66
4.4.1选择带有扫描仪的分光装置66
4.4.2调整测量角度和PHA标准66
1)测量实际的2。,调整测量角度68
2)测量PHD,调整PHA标准68
4.4.3使用自动灵敏度控制70
4.4.4使用扫描法进行定量分析71
4.5定量数据处理73
4.5.1选择并显示数据……73
4.5.1.1选择数据73
451.2搜索数据74
451.3样品资料74
4.5.1.4改变显示形式75
4.5.1.5查看强度校正方法75
451.6确认结果75
4.5.2数据再处理77
4.5.2.1数据再处理77
4.5.2.2修改显示数值77
4.5.2.3改变定量条件77
4.5.2.4重新计算定量分析结果79
4.5.3打印81
4.5.3.1打印81
4.5.4存储数据83
4.5.4.1存储数据83
4.5.4.2把数据处理条件存入初始分析组——83
4.5.43把数据处理条件存入一个新的分析组83
4.5.4.4把数据做成TEXT文件83
4.6报表85
4.6.1选择分析组85
4.6.2搜索样品并选择其一86
4.6.3选择报表元素87
4.6.4改变报表格式88
4.6.5完成报表89
4.6.6打印报表89
4.6.7存储报表89
4.6.8图表显示90
4.6.9定性一定量数据报表90
5.定量分析(应用FP法)95
5.1标样FP法定量分析块状样品95
5.1.1建立分析条件95
1)建立分析组95
2)设置样品分析资料97
3)登记分析元素97
4)设置元素资料98
5)设置测量条件99
6)输入标准样品名称99
7)输入标准值100
8)计算理论强度101
9)存储分析组……—102
5.1.2分析标准样品102
1)选择分析组102
2)输入样品名称103
3)开始分析104
5.1.3计算灵敏度系数104
5.1.4分析未知样品105
1)选择分析组105
2)输入样品名称106
3)开始分析107
4)查看分析结果107
5.2利用块状标准样品进行薄膜FP法定量分析108
5.2.1建立标准样品的分析条件108
1)建立分析组108
2)设置样品资料109
3)登记分析元素109
4)设置元素资料110
5)设置测量条件110
6)输入标准样品名称111
7)输入标准值112
8)计算理论强度113
9)存储分析组114
5.22分析标准样品114
1)选择分析组114
2)输入样品名称115
3)开始分析116
5.2.3计算灵敏度系数116
5.2.4建立未知样品的分析条件117
1)建立分析组117
2)设置样品资料118
3)设置薄膜结构118
4)登记分析元素118
5)设置薄膜的定量分析方法和组成119
6)拷贝灵敏度系数120
7)存储分析组121
5.2.5分析未知样品121
1)选择分析组121
2)输入样品名称121
3)开始分析122
4)查看分析结果122
5.2.6厚度计算测试123
5.2.6.1厚度计算测试123
526.2样品形状的假定123
5.263假定123
5.2.6.4标准样品的登记123
5.265计算理论强度124
5.3登记和更新元素灵敏度系数127
5.3.1关于系统组127
5.3.2编辑系统组——127
5.3.3建立定性-定量分析用的灵敏度系数132
1)用标准样品建立一个灵敏度系数132
2)给一个系统组登记灵敏度系数132
3)改变定性-定量分析基准系统组的设置133
6.定性-定量分析
6.1定性-定量分析(块状)134
6.1.1建立分析条件134
1)建立一个新组134
2)设置样品分析资料135
3)登记测量通道(元素)135
4)登记内含元素136
5)设置测量条件137
6)设置熔剂138
7)设置谱图显示及打印形式139
8)存储分析组141
6.1.2分析未知样品141
1)选择分析组141
2)输入样品名称142
3)开始样品分析142
4)查看分析结果142
6.2定性-定量分析(薄膜)143
6.2.1建立分析条件143
1)建立分析组143
2)设置样品资料144
3)登记测量通道144
4)设置薄膜层数和组成145
5)设置每个薄膜层的定量方法146
6)设置测量条件147
7)设置显示和打印方式147
8)存储分析组148
6.2.2分析未知样品149
1)选择分析组149
2)输入样品名称149
3)开始分析150
4)查看分析结果150
6.3定性一定量数据处理151
6.3.1选择并显示数据151
6.3.1.1选择数据151
6.3.1.2搜索数据152
631.3样品资料152
6.3.1.4改变谱图显示格式153
6.3.2多个谱图显示153
6.3.2..1改变显示页数153
63.2.2改变页面布局154
6.3.3单个谱图(单独显示)156
6.3..3.1选择一个通道显示156
6.332放大/缩小数据资料156
6.333”(Displaysetting(显示设置)”窗口157
6.3.3.4查看背景谱图158
6.3.3.5查看特定元素光谱的显示位置159
6.3.3..6随时改变横坐标单位161
633.7确认定量分析结果161
6.3.4单个谱图(通道一通道处理)162
6.3.4.1这个窗口的功能162
6.3.4.2取消所有操作162
634.3平滑处理163
63.4.4背景计算163
63.4.5峰值捕捉165
6.346检定166
63.4.7计算定量分析所需强度170
6.3.4.8执行定性一定量分析173
6.3.5定量分析结果显示174
6.3.5.1查看定量数据174
63.5.2更改显示结果175
63.5.3改变定量分析条件175
63.5.4定量分析结果的再计算177
6.3.6多图形同时显示178
6.3.6.1多图形同时显示178
63.6.2改变显示位置179
6.363标准化强度180
6.3.7空白校正181
6.3.8打印183
6.3.8.1打印183
6.3.9存储数据189
6.3.9.1覆盖数据189
6.3.9.2存储新的数据189
6.3.93把数据处理条件存入初始分析组189
63.9.4把数据处理条件存入一个新分析组189
63.9.5把数据做成TEXT文件190
7.匹配191
7.1匹配191
7.1.1匹配方式191
7.1.2元素比较191
7.1.3强度匹配及含量匹配192
7.1.4匹配条件和数据库192
7.1.5联机匹配分析和脱机数据处理192
7.2建立一个新的匹配条件193
7.2.1设置一个匹配方式和类型193
7.2.2建立一个数据库194
7.2.3存储匹配条件……198
7.3更改以前的匹配条件199
7.3.1选择一个匹配条件199
7.3.2更改搜索条件199
7.3.3更改匹配类型199
7.3.4更改匹配元素199
7.3.5选择基准数据200
7.4脱机执行匹配分析201
7.4.1打开匹配窗口201
7.4.2选择匹配条件201
7.4.3执行匹配计算202
7.4.4查看每个元素的具体结果204
7.4.5查看谱图205
7.5执行在线分析的匹配计算205
7.5.1选择一个匹配条件205
8.分析窗口设置的详细描述207
8.1样品登记207
8.1.1样品登记207
8.1.2输入连续的样品号码208
8.1.3自动输入样品名称209
8.1.4设置连续打印210
8.1.5设置暂停211
8.1.6重复测定212
8.1.7自动调整213
8.2分析进程表213
8.2.1分析进程表213
8.2.2终止及重新开始测定213
8.2.3删除一个分析进程214
8.2.4中断分析214
8.2.5常规分析214
8.3检验测量216
8.3.1检验测量216
8.3.22。测量216
8.3.3PHD测量219
8.3.4存储/载入一个谱图221
9.仪器运行环境设置/公用数据222
9.1设置仪器运行环境222
9.1.1确认仪器运行环境222
9.1.2确认分光计224
9.2设置数据处理环境225
9.2.1打开数据处理环境窗口225
9.2.2设置数据存储路径226
9.2..3根据用户情况更改数据存储地址226
9.2.4设置自动发送电子邮件226
9.3仪器管理227
9.3.1仪器管理窗口227
9.3.1.1确认软件版本信息228
9.3.1.2确认仪器报警错误记录228
9.3.1.3确认运行日志228
9.3.1.4查看最后出现错误时的仪器硬件状况228
9.3.1.5查看当前硬件状况228
9.3.1.6把仪器管理信息作为一个TEXT文件存储228
9.4物理常数229
9.4.1物理常数窗口229
仪器
10.维护/仪器监控230
10.1维护230
10.1.1打开仪器维护窗口230
10.1.2手动控制231
10.1.3初始化仪器233
10.1.4紧急停机233
10.1.5自我诊断233
10.2仪器监控234
10.2.1查看仪器监视234
10.3错误信息236
10.3.1错误信息窗口236
10.其它237
11.1该软件的限制237
11.2PCXRF软件的窗口菜单238
11.3该软件的组成结构以及文件地址238
11.4文件的扩展名238
11.5软件版本的确认238
附录239
软件安装
第一章仪器的开启和关闭
本帐描述了如何开启和关闭操作程序。
【本章目录】
开启仪器
关闭仪器
1.1开启仪器
本章描述了从开启电源到进行分析的操作步骤。
1.1.1开启仪器的电源
首先开启外部冷却水,如果仪器使用流气检测器,则需要开通PR气体。
打开主电源,打开主机前面板,依次打开以下开关
COOLER冷却水
CONTROL控制器
VACUUM真空
MAINX-RAYX射线电源
打开计算机电源,稍后视窗打开,显示出用户设置图标。
1.1.2启动PC-XRF软件
在视窗操作系统的桌面上有一个PCMXF软件图标
PCMXF.Ink
图1.1PC-MXF软件图标
点击该图标启动PCMXF软件。
而后,"mainmenu(主菜单)”,"Analysis(分析)”「stop(停止)”窗口弹出。
启动程序过程中会自动的使仪器复位。
图1.2PCXRF软件启动后初始窗口
1.1.3开启X射线
为了执行分析任务,用户需要做开启X射线和冷却水的操作,这就需要打开“InstrumentSetup(仪器
设置)“窗口,在分析前设置必要的操作条件.
点击“Mainmenu”(主菜单)中的“Maintenance(维护)”按钮显示出维护窗口,然后点击其中
的“InstrumentSetup(仪器设置)”按纽,打开仪器设置窗口.
“Start-up(开启)”下面的“Reservation(预约设定)”设置为“OFF”,.然后点击“ExecturStart-up
(执行)”按钮开始执行电压及电流的加升操作,完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。如果你长期
没有使用仪器,则需要对X射线管进行老化处理。
图1.3开启/关闭仪器(开)
1.1.4打开加热器和检测器高压
开启X射线后,打开DPX—16面板的【HEATER】(加热器)开关,开启检测器高压HVX—16
单元开关。
L2关闭仪器
本节描述了完成分析任务后到仪器电源关闭前的操作程序,一定要按以下说明操作。
1.2.1关闭加热器和检测器高压
首先关闭检测器高压开关以及加热器开关。
1.2.2关闭X射线
然后关掉X射线。要关闭X射线,必须打开“InstrumentSetup(仪器设置)”窗口。
首先点击“MainMenu(主菜单)"中的"Maintenance(维护)”按纽,然后点击其中的uInstrument
Setup(仪器设置)”按纽,打开该窗口。
图1.4开启/关闭仪器(关)
为了关闭仪器,这里把“X-rayPowerOff(X射线电源关闭)”设置为“Shutdown(关闭)”.然后
点击»ExecuteStart-up(执行)”按纽开始关闭仪器,完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。
1.2.3关闭PCXRF软件
“X-ray”关闭后关闭“MainMenu(主菜单),关闭PCMXF软件,关闭视窗操作系统,关闭计算
机电源。
1.2.4关闭仪器电源
关闭计算机电源后按顺序关闭仪器各单元的电源,MAIN、X-RAY以及VACUUM。大约20分钟
后关闭CONTROL以及COOLERo
最后关闭PR气以及外部冷却水。
第二章软件的简要介绍
本章对软件的总体情况作一介绍
【本章目录】
初始屏幕画面
各部分功能
在线帮助
分析类型
分析组介绍
2.1初始屏幕画面
首先启动PCMXF软件显示出下面的屏幕画面。
图2.1初始屏幕画面
整个画面的顶部是“Mainmenu(主菜单)”窗口,中部是“Analysis(分析)”窗口.
2。2每个部分的功能
本节描述了软件的功能要点。
PCXRF软件由下面的程序组成。
MainMenu主菜单
Analysis分析菜单
Condition条件设定
Dataprocess数据处理
Report报表
InstyumentMonitor仪器监控
Maintenance维护
Extras特别项
Matching匹配
Mainmenu主菜单
从该窗口可以访问每个程序o
Analysis分析
执行登记过的样品的分析。指定一个已经设定条件的分析组,输入样品名称后开始分析,整个测量
过程和分析结果都会随时显示出来。
Condition条件设定
建立和编辑一个定性一定量或定量的分析条件,按照PCMXF软件规定,一种样品的分析条件作为
一个“分析组”或“组二
设定分析组条件有两种类型,一种是必须设定每个元素或通道的条件,另一种是所有元素的分析条
件都一样。
DataProcess数据处理
可以对每次分析结果进行检查和再处理。用户可以选择定性一定量或者定量的分析数据进行多种类
型的分析处理。
Report报表
制作分析数据报表,对于同一组的定性一定量或者定量分析结果,用户可以按天或者月打印出来,
也可以作为一个文件保存。
Instrumentmonitor仪器监控
显示当前仪器状态;X-射线输出(电压、电流)、气体流量、温度。
Maintenance维护
控制仪器的主要部分。控制仪器的开启、关闭、初始化、维护。
Extras特别项
设置仪器的硬件选项,数据处理目录(地址)。
Matching匹配
把现有的数据和特定的数据进行比较,根据比较结果,显示出元素相符合的次序。
2.3在线帮助
所有程序都由相应的在线帮助说明,点击“Help(帮助)”菜单中的“contents(目录)”按纽,会以
HTML文件形式显示。
图2.2在线帮助
2.4分析类型
该软件按分析目的不同把分析分为两类,定性一定量分析以及定量分析两类。
定性一定量分析:SCANNER
当分析未知样品的时候,首先测定X射线的强度,检查组成元素,然后进行FP计算得到定量分析
结果。
这种类型的分析操作依靠扫描仪来进行。
定量分析
当分析已知组成元素的样品时,首先测量元素的X射线强度,然后根据工作曲线或者灵敏度系数计
算出定量结果。
2.5分析组
在该软件中,分析条件作为一个“分析组”文件保存,分析条件划分为下列三种:
测量条件
组测量条件元素共同的测量条件,如气氛、旋转等。
通道(元素)测量条件一一每个元素的测量条件,如检测器电压、电流等。
计算条件
组计算条件元素的共同测量条件,如样品形式、化合物形式等。
通道(元素)计算条件一一每个元素的计算条件,如选择计算方法/FP法、化合物名称等.
显示条件
组显示条件显示元素共同条件,如是否打印等。
通道(元素)显示条件一一每个元素的显示条件,如次序、小数位数等。
第三章简单分析
本章描述了如何对样品进行简单分析,对于已经设定有分析条件的样品开始分析前的的操作。
【本章目录】
通用操作
简单分析
31通用操作
该处描述了如何选择和编辑分析组,输入样品名称,分析样品的通用操作步骤。
31」打开"Analysis(分析窗口)”
打开"MainMenu(主菜单)"中的"Analysis(分析)”窗口以及uSampleRegistration(样品登记)”
窗口。
(该窗口会在软件启动的时候自动的弹出)
图3.1分析及样品登记窗口
31.2选择分析组
(1)点击“SampleRe...(样品登记)”画面中的“AnalysisGr…(分析组)”按纽,打开选择分析
组窗口。
(2)选择“Qual-Quant(定性一定量)"或者"Quantitative(定量)”分析组类型,然后选择列表中
的分析组。
(3)选择“PUOf.…(测量目的)”条件下的“Unknown(未知样品)
(4)点击【OK】按纽。
图3.2选择分析组窗口
建殳定一个未知组成的未知样品后,“定性一定量”分析会自动用FP法进行定量分析,它仅仅适用
于安装有扫描装置的仪器。
3.1.3输入样品名称
在登记样品窗口中输入要分析的样品的名称、位置、备注。
备注:样品名称可以用包括以下字符的20个字节组成:
V:,;*?O"'’
在样品登记窗口中,在位置一栏中显示的是初始值,数值是连续的。用户可以改变它。分析的顺序
按登记的顺序进行,而不是按照转盘的顺序进行
转盘有两种类型。位置序号根据习惯而不同(转盘的类型在“样品登记窗口的左边显示出")。
【相对定置型】一-“零”位即进样口位置,位置序号依次按顺时针方向增加。每一个位置没有固
定的号码。随着测量的进行号码在变化。
图3.3相对定位型
【绝对定位型】一每一个位置号码是固定的。
图3.4绝对定位型
输入要分析的样品后,点击窗口中的【Analysis】按钮,登记内容就显示在“Analyssis(分析窗口)”
中的“Sc分析进程)”中.
图3.5样品登记窗口
3.1.4开始分析
在样品台上放上样品,点击“Analysis(分析)”窗口的“START”按钮,开始分析。
图3.6分析窗口
3.1.5确认分析结果
测量完成后,在“ResultDisplay(结果显示)”窗口会显示出定量分析结果。
图3.7定量分析结果
分析结果可以自动打印,会自动作为一个文件保存。若想要对分析结果进行再处理,可选择“Sample
Schedule(样品进程)”中的(ProcessData...(数据处理)】按纽,打开脱机“DataProcessing(数据处
理)“窗口就可以进行数据处理,有关数据再处理功能请参阅”4.5定量数据处理
3.2简单分析SCANNER
本节描述了利用设定好的一个分析组进行简单的分析。仅仅设置好样品进行简单的操作就可以开始
定性一定量分析。
【Remarks](备注):该功能只有安装了扫描装置的仪器可以利用
3.2.1打开软件“Analysis(分析)”窗口
⑴点击uMaainMenu(主菜单)"中的"Analysis(分析)”窗口以及SampleRegistration(样品登
记)”窗口(这些窗口在启动软件的时候会自动的弹出).
⑵点击“SampleRegistration(样品登记)”窗口中的“Easy…(简单分析)”按钮,打开“(简单分
析)”窗口。
图3.8主菜单和分析窗口
3.2.2选择分析组
在此窗口的右边框内显示出设置过的典型的分析组。
选择相应的组进行分析。
3.2.3选择样品位置
在简单分析窗口中会显示出样品的测定位置,在1〜8之间选择希望的位置,选择后会以不同的颜
色显示出来(),完成设置后点击“0K”按纽。
注释:如果配备有40个以上样品输送台,也只能使用1〜8位置。
图3.9简单分析窗口
3.2.4开始分析
(1)在“sampleanalysis(简单分析)”窗口中,分析组和样品位置己经设定好,因此其中的样品名
称如“sample1(样品1)“及“sample2(样品2)会自动生成,若想改变样品名称,必须在该窗口进行。
(2)条件设定好后,按【Apply(应用)】按钮,把设定条件放到"Analysis(分析)"窗口的"Schedle
ofAnalysiss(分析进程)”之中.
(3)把样品放到样品台,点击[START(开始)】按纽,开始分析。
3.2.5测量过程数据显示
"ChannelMonitor(通道监视)”窗口——显示正在测量的通道情况。
"ProfileMonitor(谱图监视)”窗口——显示正在测量的通道的谱图以及强度。
图3.10谱图监视
3.2.6确认分析结果
测量完成后,在“ResultDisplay(结果显示)”窗口会显示出定量分析结果。
I匕QuantitativeResuh[QuanL][Unknown_1]HBQI
Group:StainlessSteel
Sample:Unknown」NumberofMeasurements:1
AnalyteResultProc.-Calc.LineNetIntBGIni.
Si1.3450%Quant.-ECSiKa8.921
Mn4.1902WQuant.-ECMnKa101.103
P0.9213彳Quant.-ECPKa3.710
S1.0023*Quant.-ECSKa5.774
Ni8.1645%Quant.-ECNiKa314.583
Cr17.5912%Quant.-ECCrKa864.394
Mo5.2292%Quant.-ECMoKa260.518
Cu0.3214*Quant.-ECCuKa20.840
一/
图3.11定量分析结果
分析结果可以自动打印,会自动作为一个文件保存。若想要对分析结果进行再处理,可选择“Sample
Schedule(样品进程)”中的[ProcessData...(数据处理)】按纽,打开脱机"DataProcessing(数据处
理)“窗口就可以进行数据处理,有关数据再处理功能请参阅”6.3定性一定量数据处理
第四章定量分析【利用标准曲线】
本章描述了如何应用标准样品制作标准曲线并利用曲线分析未知样品。同时描述了怎样建立各种分
析条件以及对测到的数据进行再处理。
备注:本章主要描述一下操作步骤,关于每一个窗口功能,请参看在线帮助。
【本章内容】
利用标准曲线法定量分析
定量分析校正方法
定量分析各种功能
根据样品基体情况改变测量条件
定量数据处理
报表
4.1标准曲线法定量分析
本章描述了如何应用标准样品制作标准曲线并利用曲线分析未知样品。这里用不锈钢作为例子阐述
如何操作。
备注:一些通道在你的仪器之中可能没有,请作为一个例子参考即可。
主要的操作步骤如下:
建立分析条件
分析标准样品(登记标准样品强度)
建立标准曲线
分析未知样品
4.1」建立分析条件
1)建立分析组
①点击"MainManu(主菜单)”中的“Condition(条件)”按钮,会显示出选择分析组窗口。
②点击”Qu...(定量)”按纽,设置”0W…(分析组所有者)为“User…(用户组广。
③建立新组时,点击【NEW...】按钮出现建立新组窗口。
④输入“GroupName(组名称)"和"Comment(备注)",点击【0K】按纽,“建立新组”和“选
择组”两个窗口会消失,“Gr..(组条件)”窗口会弹出.
・“条件”窗口
在窗口的左边是具有设置各种条件的目录,我们叫做分析资料树。点击分析资料树之中的项目会在
右边的窗口内显示出该项窗口,可以在其中设置条件。
图4.1选择组(新建)
图4.2组条件窗口
图4.3周期表和内含元素
2)登记分析元素
①点击"Channels…(测量通道)“之下的"Periodic...(周期表)“按钮,显示出"Periodic(周期表)''窗口。
②点击要测量的元素使其按钮压下,元素被登记。若再次点击该按钮,该按钮就恢复原始状态。
③测量元素通道登记完成后,点击【OKJ按纽,测量通道排列在组条件画面的测量通道窗口中。
3)设置元素资料
设置每个分析元素的资料
①点击"AnalysisInformationTree(分析资料树)"之中的"QualitativeInformation(定量资料)”
按纽,会在窗口右上方显示出测量通道列表。
②点击其中要选择的元素
③点击分析资料树的"ElementInformation(元素资料•)”项,显示出aElementInforemation(元
素资料)”窗口,选择的分析元素会显示出来。
④在"TypeofQuantification(定量类型)”之中点击"CalibrationCurve(标准曲线)”
⑤。选择“Line(谱线):当使用固定分光器时选择相应固定分光器的谱线如“Fix:Ka当使
用扫描通道时可供选择的谱线不会把“Ka”作为“Fix(固定)
⑥同样,其它元素的分析类型都改为"CalibrationCurve(标准曲线)
用以下方法显示其它元素的"ElementInfbrmation(元素资料)”窗口。
i)在元素表里面改变选择元素。
ii)点击“ElementInfbrmation(元素资料)”窗口中的【Prev】和【Next】按钮切换。
ElementInformation
底DoAnalysis
CompoundName:
Unit:
Proc.-Calc.
TypeofQuantification
Quant
Line
Correct
CBG-FP
Fix
Flux"跖此丽a®,逅
Balance
Total
图4.4元素资料
4)设置测量条件
每一个元素适当的测量条件已经作为默认项给出,可以对“MeasurementCondition(测量条件)”窗
口之中的元素测量条件进行检查。
图4.5测量条件
①点击元素表中的一个元素行。
②点击分析资料树中的"MeasurementCondition(测量条件)”项显示出"MeasurementCondition
(测量条件)”窗口。
要改变测量条件,请参阅4.4„
5)输入标准样品名称
设置标准样品建立标准曲线。
①点击分析资料树中的"StandardSample(标准样品)”项显示出uStandardSample(标准样品)”
窗口。
②点击【StandardSampleName..(标准样品名称)】按钮,显示出"StandardSampleName(标准
样品名称)”窗口。
③输入标准样品名称,可以多达100个。
④输入样品名称后,点击(Apply]按纽,“StandardSampleName(标准样品名称)”窗口关闭,
显示出“StandardSample(标准样品)”窗口。
图4.6标准样品名称登记
6)输入标准值
输入每个标准样品的标准值。
用户可以直接在“StandardSample(标准样品)”窗口纵向输入标准值。如果是多个样品,可以方便
的使用“StandardValueInput(标准值输入)”窗口输入数据。
①点击aStandardSample(标准样品)"窗口中的"StandardValueInput(标准值输入)”按纽,显示
出“StandardValueInput(标准值输入)”窗口。
StandardValueInput囚
ChangeDisplay
GRows:Sample/Cols:Element「Rows:Element/Cols:Sample
SiMnPSNiCrMoCu
6500.380.550.0230.00260.316.660.0440.023
6510.421.70.0350.002510.1118.470.160.39
6520.41.710.030.005511.1516.852.130.14
6530.490.950.0230.018513.522.260.0140
6540.391.680.0250.004118.824.740.1010.083
6550.671.770.0290.00569.4117.470.0960.12
_J2d
OKIHCancel
图4.7标准值的集中输入
②在这个窗口可以输入每个元素的标准值。
移动输入,用“TAB”键从左到右移动。
如果选择了“ChangeDisplay(变换显示)”下的转换项,可以改变输入的次序。
③标准值输入完成后点击【0K】按纽,“StandardValueInput(标准值输入)”窗口消失,"Standard
Sample(标准样品)”窗口显示出来。
7)存储分析组
标准样品的标准值输入后,进行标准样品的分析,所得的强度则作为一个文件自动存储。
①点击分析资料树中的"GroupCondition(组条件)”项。
②点击窗口左上方的“File”菜单中的“Save(存储”
垂注L如果是第一次存储该组文件,"SaveGroup(存储组)”窗口会显示出来,检查"GroupName
(组名称)"和"Comment(备注)“(用户可以改变组名称和备注)。然后点击[Save]按纽。
以后再存储该组数据时“SaveGroup(存储组)”窗口不会再显示出来。
③存储完成后,会显示出“该组己经存储”信息窗口,点击【0K】按钮,返回到原始画面。
④选择“File(文件)”菜单中的“Exit(退出”',退出该窗口。
4.1.2分析标准样品
分析标准样品、登记用于绘制标准曲线的X射线强度。
1)选择分析组
①点击"MainMenu(主菜单)"中的"Analysis(分析)”按钮,显示出“Analysis(分析)”和
uSampleRegistration(样品登记)”窗口。
②在"SampleRegistration(样品登记)"窗口点击【AnalysisGroup...】显示“SelectAnalysisGroup
(选择分析组)“窗口。
Kujclysis]:[InitializeInstruaent]■2SaapleReg
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