实验室试剂管理和实验用水专家讲座

一、试验室试剂管理实验室试剂管理和实验用水专家讲座第1页试剂定义广义讲，药品检验试验室中所指试剂包含溶剂、微生物培养基、固态、液态和气态物质以及除标准物质或对照物质之外制备物质。

分类123化学试剂（商业路径）试液滴定液4

试验用水一、化学试剂基本知识介绍实验室试剂管理和实验用水专家讲座第2页级别汉字名称英文名称标签颜色主要用途一级优级纯GR绿精密分析试验二级分析纯AR红普通分析试验三级化学纯CP蓝普通化学试验生化试剂生化试剂生物染色剂BR黄色生物化学试验医化学试验化学试剂分级按照国家标准，依据试剂中所含杂质多少，分为四个等级。另外，还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第3页化学试剂标准介绍国内标准：国家标准：化学工业部提出，国家标准局审批和公布，其代号是“GB”，其编号采取次序号加年代号，中间用以横线分开，都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸，表示国家标准2299号，1980年颁布。部颁标准：由化学工业部组织制订、审批和公布，报送国家标准局立案，其代号是“HG”或“HGB”企业标准实验室试剂管理和实验用水专家讲座第4页化学试剂标准介绍国外标准：对我国化学试剂工业影响较大国外试剂标准有：1.《默克标准》：世界上第一个制订和公布试剂标准企业。2.《罗津标准》：全称为《含有试验和测定方法化学试剂及其标准》，当前世界上很有名一部学者标准。3.《ACS规格》：全称为《化学试剂-美国化学学会规格》，由美国化学学会分析委员会编撰。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第5页试剂管理主要包含下面三个步骤。购置/制备使用废弃二、试剂管理实验室试剂管理和实验用水专家讲座第6页Nati评估内容信誉售后服务管理1. 供给商选择及资质评价质 量价

格评价汇报与相关资料一并存档立案应定时进行实验室试剂管理和实验用水专家讲座第7页2. 试剂接收是否符合实验要求使用期等等检验包装完整性发票送货单检验汇报等等检验标签准确性文件资料验收实验室试剂管理和实验用水专家讲座第8页3、试剂存放安全培训专员管理建立试剂目录监控存放环境集中、分类存放试剂应集中在适宜条件下存放（室温，冷藏或者冷冻），试验室中应尽可能少存放试剂。相互混合或接触后能够产生猛烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体两种以上化合物称为不相容化合物，不能混放。如：强氧化性物质与还原性物质腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。易燃易爆试剂应储存于铁柜中，柜顶部有通风口。禁止在化验室存放20L瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）集中分类存放药品柜和试剂溶液均应防止阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光试剂应装于棕色瓶中或用黑纸/黑布包好存于柜中毒、麻、精、放、易制毒、危险化学品等管理按照国家及各省市相关要求执行实验室试剂管理和实验用水专家讲座第9页4.

试剂标签试剂标签（供应商）开瓶签（实验室）品名批号生产商含量(纯度)收到日期开启日期开启人有效日期/复验期实验室试剂管理和实验用水专家讲座第10页5、试液制备应有制备统计，并归档留存。应在瓶上粘贴统一标签，标签上注明“溶质、溶剂、浓度、配制人、配制日期及使用期”等名称填写化学名，缓冲液名称后要注明溶液pH

值溶液浓度能够用物质量浓度、质量浓度、质量分数、体积分数等表示当溶剂是水时无须写出，溶剂为非水物质时，应写出溶剂专员管理专门存放实验室试剂管理和实验用水专家讲座第11页6.滴定液应严格按照药典或其它规定要求制备和标定制备和标定应有滴定液标化统计，并存档管理应有含有资质专员管理，并专门存放。应有显著标签，应包括下述内容：(a)名称；(b)摩尔浓度（或者浓度）；(c)配制日期和配制者姓名；(d)标化日期和标化者姓名。存放和管理实验室试剂管理和实验用水专家讲座第12页7、试剂使用期试剂有出厂要求,按出厂要求填写相对稳定试剂，使用期可为购入后5年无要求，又不十分稳定，依据相关资料设定试剂使用期试液标准/方法有要求，按标准/方法执行惯用溶液自配之日起使用期为3个月标准溶液使用期普通为2个月也可依据使用者详细需要设定培养基等生物制剂使用期普通为3个月易变质溶液，如缓冲溶液、NaOH、Na2S2O3、HCl等有效为1个月实验室试剂管理和实验用水专家讲座第13页8、废弃化学试剂和试验废液处理使用过化学试剂和试验废液应按照建立规章制度处理。提议试验科室搜集后由后勤部门统一处理。过期试剂也应废弃，但如果经过验证，试剂有效期可以延长；过期试剂可以用于特定目标。在这种情况下，必须给试剂容器贴上适当标签。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第14页9、试剂使用一些注意事项使用前应严格确认标签，确定该试剂能满足试验要求。凡取出试剂不

允许再倒回原试剂瓶中。取完试剂后要盖紧瓶塞，不可错换瓶塞。应依据试验需要选择不一样纯度级别试剂。打开易挥发试剂瓶塞时，不可将瓶口对准脸部或他人。取用有毒、有恶臭试剂，应在通风橱中进行，用毕将瓶塞蜡封。试剂信息应在原始记录中表达，以确保结果可追溯性。不可直接用鼻子对着试剂瓶口去识别气味。绝不可用舌头品尝试剂。滴定液使用时，应注意标化方法和使用方法是否一致。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第15页常规化学药品试验室安全注意事项一、注意个人安全防护：试验服、手套、防护镜了解试验室配置安全设施使用：抢救箱、洗眼器、冲淋设备、灭火器等。防止皮肤大面积暴露。二、应了解关注不熟悉试剂安全信息、标签化学品安全数听说明书（MSDS）实验室试剂管理和实验用水专家讲座第16页三、防止不相容化学品相互接触。了解一些易爆化学品使用方式，比如：乙醚老化和干燥形成结晶后极不稳定，可能会爆炸。高氯酸假如在木制品、砌砖或纤维性物质上干燥时，一旦碰撞会发生爆炸并引发火灾。苦味酸和苦味酸盐在加热和撞击时会发生爆炸。四、易挥发试剂应注意密闭。比如：流动相实验室试剂管理和实验用水专家讲座第17页五、压缩气体钢瓶和液化气容器安全应该安全地固定（比如用铁链锁住）在墙上或坚固实验台上，以确保钢瓶不会因为自然灾害而移动。运输时必须戴好盖帽，并用手推车运输。大储量钢瓶应存放在与试验室有一定距离适当设施内。存放地点应上锁并适当标识。不应放置在散热器、明火或其它热源或会产生电火花电器附近，也不应置于阳光直晒下实验室试剂管理和实验用水专家讲座第18页六、电和噪音断电和漏电保护装置,

接地系统，最好采取三相接头。电路应定时检验和维护。超声波：提议在密封单元中打开仪器。七、常见仪器一些安全注意事项：离心机：液体飞溅，玻璃管碎裂。提议离心时应密闭，尽可能使用安全材料，等仪器停顿后再开启盖子。水浴：应定时清洁，以防止微生物生产。提议不要使用叠氮化钠作为抑菌剂。3.破损玻璃仪器应丢弃。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第19页二、试验用水实验室试剂管理和实验用水专家讲座第20页

蒸馏水去离子水反渗水超纯水将源水经预处理除去悬浮物、不溶性杂质后，用蒸馏法或离子交换法深入纯化除去可溶性、不溶性盐类、有机物、胶体而达一定纯度标准水。Example

Text以纯水为水源，再经离子交换、膜分离除盐及非电解质，使纯水电解质几乎完全除去，又将不溶解胶体物质、有机物、细菌、SiO2等去除到非常低程度。纯水原水又称常水，指人们日常生活用水，有地面水、地下水和自来水，是制备纯水水源。源水水质直接关系纯水制备工艺选取。源水中有悬浮物、胶体及溶解性物质等杂质。试验室常见水分类：实验室试剂管理和实验用水专家讲座第21页中华人民共和国国家标准GB

6682－《试验室用水规格》中要求了试验室用水规格、等级、制备方法、技术指标及检验方法。试验用水质量控制及检测方法：实验室试剂管理和实验用水专家讲座第22页可含有微量无机、有机或胶态杂质。可采取蒸馏、反渗透、去离子后再经蒸馏等方法制备。适合用于一般实验室采用。可以采取蒸馏、反渗透、或去离子等方法制备。三级水二级水基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。一级水依据GB6682-分类实验室试剂管理和实验用水专家讲座第23页药品检验分析试验室中惯用纯水种类三级水二级水一级水纯水超纯水包含蒸馏水、离子交换水等相当于中国药典中纯化水GB6682-分类试验用水分类实验室试剂管理和实验用水专家讲座第24页水中可能存在杂质微粒子：铁锈、胶体、悬浮物、固体颗粒微生物：细菌类、藻类可溶性无机物：无机盐类、溶解气体、重金属、硬度成分（钙、镁等）可溶性有机物：腐植酸、内毒素、农药、三氯甲烷、有机溶剂等等。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第25页药品检验试验用水管理要求试验用水管理包含制备、使用、储存及质量保障这几个方面。国内外药典对制药用水有详细要求，在药典正文中也收载了不同水质量标准，但对试验用水质量要求没有明确规定。每个试验室应依据本身对试验用水使用需求建立对应标准和方法，并以文件形式进行要求。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第26页药品检验试验用水管理要求应制备对应SOP，对试验用水制备、使用、储存及质量保障进行规范化管理。注：“－”表示不进行测定。名称超纯水纯水外观目视观察应为无色透明液体pH

值范围（25ºC）－5.0～

7.5电导率（25ºC），uS

/cm≤0.1≤5.0可氧化物质【以O计】，mg/L－≤0.4吸光度

(254nm，1cm

光程)≤0.001－蒸发残渣（105±2ºC），mg/L－≤2.0可溶性硅【以SiO

2计】，mg/L≤0.01－实验室试剂管理和实验用水专家讲座第27页NationalInstitutesforFoodandDrug

Control电导率测定电导仪测量电

极

常

数

为

0.01cm-1

～0.1cm-1“在线”电导池含有温度自动赔偿功效若电导仪不具温度赔偿功能，可装“在线”热交换器，使

测

量

时

水

温

控

制

在25±1℃。将电导池装在水处理装置流动出水口处，调整水流速，赶净管道及电导池内气泡，即可进行测量。电极常数为0.1cm-11cm-1“在线”电导池含有温度自动赔偿功效若电导仪不具温度赔偿功能，可装恒温水浴槽，使待测

量

水

样

温

度

控

制

在25±1℃。取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。超纯水纯

水实验室试剂管理和实验用水专家讲座第28页关于电导率其它说明电导率单位及换算方式GB6682-：mS/m中国药典2015年版： S/cm或μS/cm三者关系：1S/cm=1000μS/cm

1mS/m=10μ

S/cm 超纯水还惯用mΩ·cm来表示，mΩ·cm为μS/cm倒数实验室试剂管理和实验用水专家讲座第29页关于电导率其它说明超纯水（一级水）电导率通常情况下，我们将超纯水电导率程度要求为18.2

mΩ•cm，该数值起源： 当水中除了[H＋]和[OH－]之外，没有任何其它离子时，电导率最低值是0.055

μS/cm

(这个值是依据水中个别离子浓度，以及该离子流动性及其它原因计算出来，计算基础是建立在[H＋]

＝1×10－7

M，[OH－]

＝1×10－7

M

上)0.055

μS/cm=1/0.055

mΩ•cm=

18.2

mΩ•cm

所以，GB6682-中要求0.1μS/cm=10mΩ•cm

实验室试剂管理和实验用水专家讲座第30页关于电导率其它说明超纯水耗材更换时机

当水中总离子浓度超出1ppb

时，18.2mΩ•cm这个数字就会掉下来，假如掉到10

mΩ•cm以下时，就表示水中总离子浓度超过50ppb了，又如果掉到1mΩ•cm以下时，就表示水中总离子浓度超出500ppb了，依据不同试验室会对水质有不同要求，如果实验要求解析度在个位数ppb时，提议一旦发生18.2mΩ•cm数值掉下来，就请马上更换耗材。

实验室试剂管理和实验用水专家讲座第31页3

可氧化物质限量试验试剂操作步骤结果判定New

Solutions0.02mol/L高锰酸钾溶液硫酸溶液（20%）量取

200mL蒸馏水，注入烧杯中。加入

1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。在上述已酸化试液中，加入0.5mL高锰酸钾溶液（0.02mol/L），混匀、盖上表面皿，加热至沸腾并保持5min

。溶液粉红色不得完全消失实验室试剂管理和实验用水专家讲座第32页4

吸光度测定取水样，以空气为空白，于254nm处，测定水样吸光度。紫外可见分光光度计石英吸收池厚度1cm超纯水：≤0.001纯水：——仪器操作步骤判定标准实验室试剂管理和实验用水专家讲座第33页5

蒸发残渣测定仪器 水样预浓集1.旋转蒸发器，配备

500mL

蒸馏瓶恒温水浴。蒸发皿：材质可选取铂、石英、硼硅玻璃4

电烘箱：温度可保持在105±2℃量取蒸馏水500mL。将水样分几次加入旋转蒸发器蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（防止蒸干）,水样最终蒸至约50mL时，停顿加热。测定将预浓集水样，转移至一个已于105±2℃恒重玻璃蒸发皿中。并用510mL水样分23次冲洗蒸馏瓶，合并于水浴上蒸干，并1052℃电烘箱中干燥至恒重。判定标准：残渣质量不得大于1.0mg实验室试剂管理和实验用水专家讲座第34页试剂6

可溶性硅限量试验仪器 操作步骤二氧化硅标准溶液（10µg/ml）硫酸溶液（20%）钼酸铵溶液（50g/L）对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）草酸溶液（50g/L）铂皿容量为250mL，或旋转蒸发仪比色管容量最少为25mL水浴可控制恒温为约60℃量取520mL超纯水，注入铂皿或旋转蒸发仪中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL时，停顿加热。冷至室温，加1.0mL

钼酸铵溶液，摇匀。放置5min后，加1.0mL草酸溶液摇匀。放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。转移至比色管中，加水样稀释至刻度，摇匀，于60℃水浴中保温10min。目视观察，试液蓝色不得深于标准。另取0.50mL

二氧化硅标准溶液，加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液起与样品试液同法操作。实验室试剂管理和实验用水专家讲座第35页NationalInstitutes

for试验周期要求注：每年抽查超纯水出水点（至少3个出水点）检测可溶性硅。当电导率和吸光度指标出现异常时，增加检测频率。“－”