原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法第1页，共39页，2023年，2月20日，星期六一、原子光谱法（atomicspectroscopy）

绝大多数的化合物在加热到足够高的温度时可离解成为气态原子或离子。其中，气态自由原子在外界作用下，既能发射也能吸收具有特征性的谱线而形成谱线很窄的锐线光谱（sharplinespectrum）。这种锐线光谱只反映原子的性质而与原子来源的分子状态无关。测量自由原子对特征谱线的吸收程度或发射强度可以推断样品的元素组成和含量，这就是原子光谱法。

第2页，共39页，2023年，2月20日，星期六原子光谱法的分类：原子发射分光光度法（atomicemissionspectroscopy,AES）原子吸收分光光度法（atomicabsorptionspectroscopy,AAS）原子荧光分光光度法（atomicfluorospectroscopy,AFS）

第3页，共39页，2023年，2月20日，星期六

原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作方便等优点。可以测定70多种无机元素。二、原子吸收光谱法的应用第4页，共39页，2023年，2月20日，星期六三、原子吸收光谱产生原理

溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气，当光源发射出的辐射通过自由原子蒸汽时，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子与分子一样，原子中的外层电子吸收特定能量后，电子由基态跃迁到激发态，产生共振吸收，特征谱线的光强度减弱，同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱是紫外、可见光谱。第5页，共39页，2023年，2月20日，星期六共振吸收线（简称为共振线）

从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。吸收线能量与波长关系：

λ=hc/ΔE第6页，共39页，2023年，2月20日，星期六四、原子吸收光谱——线状光谱3.谱线半宽度(10-2Å)1.谱线中心频率2最大吸收系数0KvK0K0/2吸收线半宽度：一般在0.01～０.１Å

第7页，共39页，2023年，2月20日，星期六五、原子化原子吸收光谱分析必须将被测元素的原子转化为原子蒸汽，该过程称为原子化。火焰原子化法非火焰原子化法

电热石墨炉原子化法冷原子化法氢化物原子化法等第8页，共39页，2023年，2月20日，星期六1、火焰原子化法

火焰原子化法是利用火焰的热能将试样溶液转化为气态原子。火焰由燃气和助燃气燃烧而成，实验室使用的燃气和助燃气为乙炔-空气。优点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。缺点：原子化效率低,只能液体进样。第9页，共39页，2023年，2月20日，星期六用乙炔-空气火焰(air-acetylenetorch)可分析的元素有：LI(670.8)\Na(589.0)\Mg(285.2)\K(766.5)\Ca(422.7)\Cr(357.9)\Mn(279.5)\Fe(248.3)\Co(240.7)\Ni(232)\Cu(324.8)\Zn(213.9)\Ga(287.4)\Se(196.0)\Rb(780.0)\Sr(460.7)\Ru(349.9)\Rh(343.5)\Pd(244.8)\Ag(328.1)\Cd(228.8)\In(303.9)\Sb(217.6)\Te(214.3)\Cs(852.1)\Pt(265.9)\Au(242.8)\Hg(253.7)\Ti(377.6)\Pb(217.0)\Bi(223.1)第10页，共39页，2023年，2月20日，星期六2、石墨炉原子化法特点：取样量少；原子化的效率高；灵敏度比火焰原子化法高；抗干扰和重现性比火焰原子化法差。第11页，共39页，2023年，2月20日，星期六I0ItLA=-logT=-logIt/

I0=-log[exp(-KνL)]=0.43KνL式中：It-----透光率I0-------入射光

Kν---吸收系数L---蒸气厚度六、比尔定律It=I0·exp(-KνL)第12页，共39页，2023年，2月20日，星期六当以空心阴极灯为锐线光源时，吸光度A与单位体积内被测元素的基态原子数N0成比例A=KN0N0近似地等于总原子数N，N与被测元素的浓度c成正比，则吸光度与试样中被测组分的浓度呈线性关系：A=KC七、原子吸收值与原子浓度的关系第13页，共39页，2023年，2月20日，星期六标准工作曲线法ACsAxCx最好控制吸光度在0.1---0.5，以免工作曲线发生弯曲。八、标准曲线法

标准曲线法最重要的是绘制一条校准曲线.配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度A对浓度c的校准曲线。测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。

第14页，共39页，2023年，2月20日，星期六九、原子吸收分光光度计第15页，共39页，2023年，2月20日，星期六空心阴极灯原子化器单色器检测器处理与控制数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯第16页，共39页，2023年，2月20日，星期六1.光源辐射强度大，稳定性高，锐线性强，背景小等。要用被测元素做阴极材料，所以有些物质无法实现。第17页，共39页，2023年，2月20日，星期六2.原子化器火焰原子化石墨炉(电热)原子化ICP原子化氢化物原子化冷原子化（1）原子化器的作用（2）原子化器的类型气态、基态原子蒸气越多，测定的灵敏度、准确度越高。下列的副反应越少，测定的灵敏度、准确度越高。第18页，共39页，2023年，2月20日，星期六1）火焰原子化器A.构造：四部分组成：雾化器，预混合室，燃烧器，火焰。第19页，共39页，2023年，2月20日，星期六2）石墨炉原子化器第20页，共39页，2023年，2月20日，星期六3、单色器将待测元素的共振线与邻近谱线分开。4、检测器将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管作检测器。5、数据处理和仪器控制第21页，共39页，2023年，2月20日，星期六十、仪器操作AA6800操作流程(火焰法部分)1、开启计算机，打开AA-6800主机的电源。2、打开乙炔气瓶的主阀门(次级压力为0.9-1.0MPa)，启动空气压缩机。3、等到主机“滴、滴、滴”响三声后，进行软件操作。双击操作屏幕上的原子吸收系统图标，此时弹出界面如图所示第22页，共39页，2023年，2月20日，星期六第23页，共39页，2023年，2月20日，星期六第24页，共39页，2023年，2月20日，星期六第25页，共39页，2023年，2月20日，星期六第26页，共39页，2023年，2月20日，星期六第27页，共39页，2023年，2月20日，星期六第28页，共39页，2023年，2月20日，星期六第29页，共39页，2023年，2月20日，星期六第30页，共39页，2023年，2月20日，星期六按主机侧面的PURGE键５秒种第31页，共39页，2023年，2月20日，星期六第32页，共39页，2023年，2月20日，星期六第33页，共39页，2023年，2月20日，星期六第34页，共39页，2023年，2月20日，星期六谱线搜索操作第35页，共39页，2023年，2月20日，星期六火焰流率及炉头位置的设置，一般采用默认设置第36页，共39页，2023年，2月20日，星期六灯的预热第37页，共39页，2023年，2月20日，星期六