BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程一、开机准备1、认真学习BH5100原子吸收光谱仪的使用说明书，熟悉其基本操作要点。2、检查仪器主机、计算机、打印机等电源线连接是否正常。3、检查排风装置状况是否正常。4、检查空压机电源、供气管路状况是否正常。5、检查乙快气供气系统状况是否正常。6、检查原子化器水封是否构成。7、检查火焰原子化器用的点火枪是否备好。二、开机及调试1、“计算机一主机”系统的开机操作（1）按顺序依次开启显示器、打印机及计算机主机的电源按键开关。（2）开启仪器主机电源绿色“船形”开关，绿灯亮，表示仪器主机电源已接通。（3）计算机开机后，屏幕上有BH5100及圆形软件图标①。排列12个小方形图标：从左到右依次为：打开1、保存调控参数用鼠标左键双击后，则屏幕显示“博晖创新BH5100操作软件”如图排列12个小方形图标：从左到右依次为：打开1、保存调控参数信号图形、报告文件臼_?—_■.、标准曲线、开始、调、停止、自动调整视图参数、数据显示进入BH5100界面(4)连接主机与计算机：鼠标左键单击“开始”图标，出现数据显示页面。若页面无反应，可以反复交替点击“开始”图标和“停止”图标，直至屏幕右上角出现连续闪烁数字的页面，见图2。绿色为工作红色为停止AA：代表吸光度；数字框内依次代表：Cu、Zn（第一行）、Ca、Mg、Fe的吸光度（闪烁）数

值。2、能量调节能量调节是指:光电倍增管的负高压将空心阴极灯的光信号进行光电转换为电信号数值大小的调节。在“调控参数”状况下，调节光电倍增管的负高压，可达到调节能量大小的目的。具体由计算机对五种元素光电系统的能量按要求进行分别调整，其具体操作如下。（1）用鼠标左键单击“调控参数（1）用鼠标左键单击“调控参数图标，调出“调控参数”页面，见图3。（2）点击确定，则计算机进入负高压（增益）调节状态。（3）点击Cu自动调整按扭，则进入Cu的增益自动平衡调节状态，最终使能量光带变为“100”左右闪动；待负高压数值停止闪电后，依次点击其它4个元素的自动调整，使能量光带变为“100”左右闪动。（4）点击最右侧的负高压的“按扭”：日进行增益微调，改变负高压，使能量值更接近“100”。仪器测样前需预热30分钟3、火焰原子化系统的操作调试（1）开启助燃气（空气）一燃气（乙快）系统操作：启动空气压缩机按下“风机开关”按下“工作开关”调节“调压阀”钮开排风机开主机“空气调节钮”调节流量④检查水封是否构成开启乙快气钢瓶阀调输出压0.08~0.1Mpa反时针旋乙快瓶阀（开）（高压表显示压力）正时针旋减压器钮开主机乙快安全开关，旋开主机乙快调节钮，调流量约为1.0〜2.0L/min调输出压（低压表显示压力）按下面板左部（黄色）开关（灯亮，有电磁阀响声）⑧反时针旋乙快流量钮（调流量）（2）点燃空气一乙快火焰及调节操作用点火枪点燃火焰；细心调节流量至所需火焰⑨在燃烧器上方点火⑩着火后调乙快空气流量计旋钮达到要求（燃助比为1：5左右）点火后：（进样管应放入蒸馏水中）调控参数页面能量光带数值减小(11)点击Zn自动调整等五个元素的自动调整使五个元素的能量光带，都接近“100”左右预热10分钟4、仪器条件选择测量参数的确定点击“测量参数”图标，调出测量参数页面。页面中有两个可选择按钮，即参数选择和浓度输入。其中参数选择是在点击测量参数图标时，即出现在页面上。“参数选择”页面上共分四部分：计算方法、测量方法、时间次数等参数和助燃比项目的参数。“测量参数”页面设置内容：计算方式：•连续：是指某一段“吸收”的平均值(为本测量方法所选)。峰高：峰高测量值。峰面积：峰面积测量值测量方法•标准曲线法：定量分析计算结果的一种相对分析法（为本方法所选）。。标准加入法：可抵消基体效应影响的一种相对分析法。。吸光度：只测量吸光度，不进行计算。积分时间（S）1.0::是指测量时间（推荐数）。时间常数（S）1.0:是指为消除电气噪声大时，应调大的参数（推荐数）。读数延时（S）0.0:是指读数时间，0.0s表示即时读数（推荐数）。量程扩展3.01.0:3.0表示测Cu的量程扩展倍数，其它元素为1.0。2标样重复次数：是指每个标样读数的次数（推荐数）。1样品重复次数：是指每个待测样品读数的次数（推荐数）。（页面中所给参数均为参考值，用户如无特殊要求，可不必改动）（2）标准系列“浓度输入”设置点击“测量参数”中的浓度输入，调出浓度页面；单击调入标样浓度（左下角），页面中会自动显示Cu、Zn、Ca、Mg、Fe五元素的系列浓度。（每个元素1个“空白”，3个标样）。单击重新标样为重新标样、单击确定，仪器自动进入图形信号页面。到此，仪器调试结束。三、标准曲线的绘制1、标准系列的吸光度测定（1）测量参数的设置及标准系列浓度的选定测定参数选择：点击“测量参数”图标，调出（示出）参数选择页面，见图4。页面中所给出的参数的确定方法是：计算方式：已选定•连续；测量方法：•标准曲线法；时间参数（3项）一般不再改变；燃气助燃气参数为参考值。仅作为实际调节中一个依据，实际操作时，乙快流量与空气流量之比约为1：5左右；标样重复次数及样品重复次数按仪器设定数进行。标准系列浓度设置：点击“测量参数”的浓度输入按钮，调出（示出）五种元素标准系列浓度页面，单击页面中调入标准浓度，页面便自动显示Cu、Zn、Ca、Mg、Fe五元素的浓度系列（每个元素共3个标样，其浓度系列值不同，这与该元素的光谱特性及其在仪器条件下的灵敏度和线性范围不同有关）。本公司供应的标准系列溶液与此值相同，见图5（如用户自行配制标准系列浓度，则可更改相应数据）。再点击重新标样为V重新标样，最后点击确定使仪器自动进入“信号图形”页面。并在其测定数据栏自动显示为标准样品的测量，则仪器对标准系列浓度设定完毕，以下可进行标准系列吸光度的测量。（2）吸光度调零空气调零：点击“信号图形”一图标，屏幕给出“信号图形”、“数据显示”、“测量结果”页面，见图6。按键盘“Z”键调零（在英文状态下，否则无效），则“信号图形”在吸光度为0.000的横线上，出现向前延伸的微小波动彩线；而在“数据显示”页面，5个元素数字框内，则给出AA（吸光度）接近为“0.000”的闪动数字。此操作，在仪器使用熟练后，可以不做。去离子水清洗及调零：去离子水通过吸液管吸入去离子水，充分洗净燃烧器（连续进样3~5分钟）时，去离子水有微小吸光值显示（“数据显示”页面的数字增大，而“信号图形”中在“0.000”的线上向前延伸的彩线有提升）。如按键盘“Z”键则可完成去离子水调零。此时“测量结果”页面仍处于标准样品状态。（3）标准系列吸光度的测定（“0”号瓶）标准液调零：在上述吸光度调零的基础上，首先将标准系列的“0号瓶”标液进样（吸液毛细管插入0号瓶即空白液中）。此时“信号图形”页面中，显示出五条标准液的吸收图形，待吸收图形平稳后（即曲线上升后出现“平台”后），按键盘“Z”键调零，再按键盘‘空格键’，则仪器自动读数，并显示在“测量结果”页面中（要求每一标液按空格键两次，仪器自动取平均值后读数并显示）。此时完成了标准系列中的空白液调零测定，但AA值未必是“0.000”，而是非常接近0.000的读数。当“测量结果”页面显示数据后，立即从标准瓶中取出吸液毛细管，放入去离子水中，清洗燃烧头。待吸光值回零点后，取出吸液管，放入“1号瓶”标准液中进样。此时“信号图形”页面中显出五条不同颜色的彩线成上升斜线并逐渐变成五条“平台”线而趋于平稳，见图7。7信号图形（左：空白图形；右：标样图形）（在“数据显示”界面中，五个方框的跳动数字也趋于很小的波动值），按键盘的“空格键”读数（两次），即是“1号瓶”的吸光度值。重复上述操作完成“2号瓶”、“3号瓶”标准液的吸光度测定。2、标准曲线的绘制“信号图形”页面在最后一点（“3号瓶”）进样读数完成后（吸液管应放回去离子水杯中），自动切换到标准曲线的“方程曲线”页面。（1）“方程曲线”页面自动生成测量元素的标准曲线，见图8。标准曲线即“吸光度~浓度曲线”，纵坐标黑线为吸光度，横坐标为浓度，单位：mg/L。图中用“+”点表示每个样品与浓度对应的吸光度的“实验点”。每种元素的四个实验点，可以求出回归方程A=a+bC，同时由计算机画出回归线即标准曲线，并求出相关系数r值*。（2）在“方程曲线”页面的标准曲线图的上面，有以化学符号表示的五种元素的标准曲线按钮。点击某一元素的化学符号按钮，则显示这个元素的标准曲线和相关系数r值。在相关系数r值下面的表格可查出每个元素的每个标准曲线的实验点（C值、A值）数据。根据每个元素的实验点（四个），也可自己计算出相关系数r值。（3）修改标准曲线（修改回归方程）：更换样点当某一实验点明显偏离回归线，即实验误差过大的实验点，影响标准曲线的准确度，使相关系数不理想时，即需要换该样点，而不必重新再测一遍标准系列的吸光度。在方程曲线页面点击修改方程中“更换样点”前的“O”改变为“•”；在方程曲线页面的相关系数下面的实验点数据中，点击所要更换的样点，这一“横行”显红色；点击该页面下部的确定后，其右侧出现提示（更换样点，请点击确定）；点击确定，则屏幕自动转换为信号图形页面；将所要更换样点的该号标准（瓶）进样，击两次空格键读数后，屏幕自动转为方程曲线页面，给出更换样点后的标准曲线（五种元素的标准曲线全都被更换）。分别点击Cu、Zn、Ca、Mg、Fe按钮，查看并记录其相关系数，判断是否合乎要求；样点进样后，回归线出现两条（红、兰）曲线，查看五元素的r值是否比更换样品前的五之素r值优化，否则点击取消，维持原标准曲线（红色）*（相关系数表示A与C线性关系的程度。一般说来，当r值大于、等于0.99时，表示相关性好，而每个实验点偏离回归线很小，实验误差小，标准曲线合格，可以用于样品的分析检测。4、修改标准曲线（修改回归方程）：删除样点当不打算更换样点而要取消该样点时，则可采用删除该样点的处理方式，为使回归曲线的相关系数合格。方程曲线页面点击修改方程中的“删除样点”前面的“0”变为“•”；方程曲线页面的相关系数下面的实验点数据中，点击所要删除的样点，此后这一横行被选中而显红色。，则页面中出现提示语：“删除样点，请点击确定”点击确定。点击该页面下部的确定后，则屏幕自动转换为缺少一个样点的标准曲线，相关系数值，以及所剩下的实验点数据；分别点击Cu、Zn、Ca、Mg、Fe按钮，查看其相关系数是否合乎要求。5、改标准曲线（修改回归方程）：重置斜率当测定时间较长或仪器的稳定性不理想时，会使仪器灵敏度下降。此时可以对标准曲线重置斜率，依此校正灵敏度。具体操作的要点是：点击“方程曲线”页面的0重置斜率变为•重置斜率；点击标准系列的“2号瓶”标液，则这一行数据变为红色。点击确定（页面提示：重置斜率，再点击确定），点击确定，则屏幕自动转换为信号图形页面。将“2号瓶”标液进样，点击两次“空格键”读数后，此时，屏幕自动切换为重置斜率后的“方程曲线”页面，重置斜率完毕。分别点击Cu、Zn、Ca、Mg、Fe按钮，查看重置斜率效果（相关系数不变）。四、样品测定1、血样测定液的制备按人体采血的卫生操作规程，采取人体末稍血样。用微量取样器准确采取40微升血样，加入装有1.20ml稀释液的离心管中，则血样被稀释31倍。盖紧离心管的上盖，充分摇匀（应不漏液），即配好血样测试液。2、血样测定液的吸光度测定在标准曲线绘制完成后，点击“信号图形”•上二一图标，仪器自动给出信号图形页面。将吸液管一端插入装有血样测试液中，信号图形出现“平台”（即吸光度达到最大平衡值），则快速按“空格键”读数（一个样品读1次），此时在“测量参数”页面的表格中（右侧），则出现五种元素的吸光度测量值。读数显示后，立即移出吸液管放入去离子水杯中清洗进样系统。将吸液管一端插入下一个装有血样测试液的离心管中，即进行该样品中五元素吸光度的测定，具体操作方法同上。五、测量结果数据处理1、样品测定结果的保存待全部样品测量结束后，单击“报告文件”或:图标，调出报告文件页面，报告文件页面中自动给出文件档案，显示Cu、Zn、Ca、Mg、Fe测定日期及时间，见图9。单击“保存”图标，进入“另存为”页面。输入一文件名（通常输入测定“日期”为文件名，以便查阅）。单击保存按钮，则样品测定结果已被保存。

2、样品测量结果的打印点击“报告文件”图标，调出报告文件页面，见图9。点击合并文件按纽，则进入合并测试结果页面，见图10。同时仪器自动将浓度单位pg/ml换为pmol/L（微摩尔/升）或mmol/L（毫摩尔/升）*。点击打印卡片内容则屏幕切换为“打印预览”，点击上部打印预览按钮，则屏幕显示“打印设置”页面，见图11。

选择打印方式：•隔行打印。连续打印选择打印格式：•长格式。短格式选择打印范围：由□到口号（自动生成1、2,可以任选，更改打印编号顺序）1pg/ml=1.0X103pg/L=103pg/（pg/pmol）M/L=（103/M）pmol/L（M：元素的原子量）打印自选项：姓名、年龄、备注，点击每一项，则在长格式后予以添加。设置打印字号：口磅（一般选10左右）以上，设置完毕，点击确定，屏幕自动返回打印预览页面，见图13。点击添加输出内容，调出“添