自动顶空气相色谱法测定工作场所空气中甲酸和乙酸

自动顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲酸和乙酸赵好;查河霞;赵士权《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2023(053)0053(P572-574)赵好;查河霞;赵士权【作者单位】210003;南京市疾病预防与掌握中210003210003【正文语种】中文有机化工原料，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业［1］。甲酸、乙接触后可引起结膜炎、眼睑水肿、鼻炎、支气管炎，重者可引起急性化学性肺炎［2］。目前国内外对甲酸和乙酸的测定方法主要有离子色谱法［15］、气相色谱法［6］、高效液相色谱法［7］以及气相色谱－质谱法［8］。测定工作场所空气中甲酸、乙酸的国家标准方法都是手动顶空－填充柱气相色谱法［9］，手动顶空的方法重现性差［6］，且甲酸和乙酸是分别采集与测定的，当甲酸和乙酸同时在气相色谱法同时采集和测定工作场所空气中甲酸和乙酸的含量。仪器与试剂Agilent7890A〔FID〕；Agilent7697A自动顶空仪；TWA－300〔20～500mL·min－1〕；溶剂解吸型硅胶管〔16mm×80mm〕；Milli－Q甲酸、乙酸混合标准储藏溶液：2.0g·L－1，称取甲酸钠0.296g及乙酸钠0.273g，溶于水中，并定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，置于4℃冰箱保存。解吸液：0.9mol·L－115mL95%〔体积分数〕85mL混匀。所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。仪器工作条件10mL75℃20min。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕；载气为氮气，8mL·min－15∶1，1000μL；检测器温度220℃50℃，6min50℃·min－1100℃，5min。试验方法样品采集300mL·min－115min。空白比照：除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，采样后，马上封闭硅胶管两端，置容器中运输和保存。样品测定0.5mL，再参加硫酸乙醇0.5mL1min30min酸和乙酸的质量浓度。假设解吸液中待测物质量浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。计算〔1〕计算甲酸、乙酸的质量浓度。式中：ρ度，mg·m－3；ρ1，ρ2mg·L－1；VmL；V0L；D率，%。色谱行为1。色谱柱的选择HP－INNOWAX化学惰性，应用广泛，对酸、醛和醇类可以得到锋利的峰形。试验比较了HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕和HP－INNOWAX〔30m×0.32mm，0.25μm〕两根一样成分不同型号的色谱柱的出峰状况。结果说明：HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕出峰峰形锋利且甲酸与乙酸的分离度高，而HP－INNOWAX色谱柱〔30m×0.32mm，0.25μm〕出峰是平头峰。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕。标准曲线和检出限0，5.0，12.5，25.0，50.0，100.0，250.0μL10mL0.5mL0，20，50，100，200，400，1000mg·L－131000mg·L－11。3〔3S／N〕，1。周密度试验50，200，400mg·L－16次。试验结果说明：甲酸、乙酸的相对标准偏差〔RSD〕分别为1.4%～3.6%，1.8%～3.7%。解吸效率试验183632。294.399.4%。采样效率试验依据甲酸和乙酸的短时间接触容许浓度〔STEL〕以准时间加权平均值〔TWA〕，300mL·min－115min〔短时间采样〕50mL·min－14h〔长时间采样〕，按试验方法分别测定硅胶管前后管中待测物的量，其结果见表3。395%，符合我国《职业卫生标准4［10］。回收试验34。499.5%～103%，乙酸的加标回收率为97.6%～1054学物质测定方法》的要求。43、5、7791.4%，90.9%，试验证明依据该采集方法所采7d。7d。【相关文献】［1］查河霞，谷仕敏.工作场所空气中甲酸的离子色谱测定法［J］.中华劳动卫生职业病杂志，2023，27〔8〕：510－512.［2］李士永.工作场所空气中甲酸、乙酸离子色谱检测方法的争论［J］.有用预防医学，2023，21〔2〕：160－163.［3］吴红星.离子色谱法测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸［J］.北方环境，2023，25〔9〕：126－127.［4］谢永洪，郑昌杰，杨环.离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸［J］.环境监测，2023，30〔3〕：24－28.［5］［J］.环境监测治理与技术，2023，13〔1〕：35－36.［6］李小娟，吴健，周长美.工作场所空气中乙酸的气相色谱测定［J］.中国卫生检验杂志，2023，18〔11〕：2253－2254.［7］冯斌，邵华，程学美.高效液相色谱法测定尿中甲酸和乙酸［J］.中国卫生检验杂志，2023，16〔2〕：207－208.［8］BARRIOMA，HUJ，ZHOUPZ，etal.SimultaneousdeterminationofformicacidandformaldehydeinpharmaceuticalexcipientsusingheadspaceGC／MS［J］.JournalofPharmaceu