实验室基础知识20111025课件

化学分析工培训讲义

实验室基础知识主要内容

1基本常识

2实验室常用玻璃仪器3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃仪器的规格和使用规则

5常用玻璃仪器的容量校正

6化学试剂及试液7实验室安全第一部分基本常识

一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；2.热水系指70～80℃；3.微温或温水系指40～50℃；4.室温系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指约0℃；7.放冷系指放冷至室温。第一部分基本常识

三、试验精密度1.恒重系指试样连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中的“空白试验”，系指在不加待测样品或以等量溶剂替代样品试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按试样所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。3.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。第一部分基本常识

四实验室用水实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验室用水有严格要求。一、实验室用水的质量要求国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中明确了三个等级别纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。（一）外观实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。（二）等级实验室用水分为三个等级第一部分基本常识一级用途：有严格要求的分析实验（如高压液相色谱等）制备：一级水经石英蒸馏器或离子交换，再经0.2um滤膜过滤二级用途：痕量分析制备：多次蒸馏或离子交换三级用途：一般化学实验制备：蒸馏或离子交换（三）实验室用水的检验（1）可氧化物质（2）吸光度（3）蒸发残渣（4）可溶性硅（5）PH值的测定（6）电导率的测定（四）实验用水的储存：水不宜久存，否则除容器壁的溶出物外，还可发生气体及其他可挥发性物质的溶入、尘埃的落入，导致电导率增加，实验的空白增高第一部分基本常识（二）离子交换法利用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去水中的阴离子和阳离子，所得即为去离子水或离子交换水。1、制备：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过离子交换床（复合床、混合床、联合床）2、特点（1）含离子极少，电阻率约为30-100万欧姆.厘米（2）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，配制标准溶液应用新鲜的去离子水。（3）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量金属分析用试液，不适用于配制有机试液。（4）影响水质关键是树脂的再生处理。第一部分基本常识（三）电渗析法当原水进入电渗析器时，将电渗析器的电极接上电源，水溶液即发生导电，水中离子由于电场作用发生迁移而电渗析两极设置多组交替排列的阴、阳离子交换膜，水经过处理，得到除盐水。（四）组合法蒸馏-离子交换法；电渗析-离子交换法第一部分基本常识三、特殊要求的实验室用水（一）无氯水加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏。（检验：取实验室用水10ml于试管中，加2-3滴1+1硝酸，2-3滴0.1mol/L硝酸银溶液混匀，不得有白色浑浊出现。（二）无氨水向水中加入硫酸至PH＜2,使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类，收集馏出液。（三）无二氧化碳水1、煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖冷却即得。(测定碳酸的酸碱度）第二部分实验室常用玻璃仪器

烧杯锥形瓶碘量瓶圆（平）底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶第二部分实验室常用玻璃仪器第二部分实验室常用玻璃仪器自动滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器手动移液管器移液管的使用第二部分实验室常用玻璃仪器滴瓶玻璃漏斗布什漏斗梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管普通试管具支试管平底试管离心试管比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管抽滤瓶表面皿玻璃研钵刚玉研钵磁研钵第三部分玻璃器皿清洗方法玻璃仪器的洗涤方法

1.洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。第三部分玻璃器皿清洗方法2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制：处方1处方2重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。第三部分玻璃器皿清洗方法

说明：

（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

第三部分玻璃器皿清洗方法（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。第三部分玻璃器皿清洗方法

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。

计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。第三部分玻璃器皿清洗方法

二、玻璃仪器的干燥（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。第四部分容量玻璃仪器的规格和使用规则

玻璃计量容器都以毫升为计量单位，在量器上用ml标出，计量的定条件以20℃为标准，故量器上都标有20℃字样。

玻璃容器分量入式和量出式两种。

量入式：用于测定注入量器中的液体，标有TC或E，定量标记，一般是由下往上递增。

量出式：用于测定从容器中倾出的液体，标有TD或A，定量标记，一般是由上往下递增。

通常量出式的计量容器使用时管尖（如移液管）残留液体不得吹出，而量入式的吸管则必须将管尖残留液体吹出。第四部分容量玻璃仪器的规格和使用规则1.量杯、量筒用于要求不甚精确的液体之测量，量杯是量出式的，量筒则有量入式和量出式的两种，规格10、25、50、100、200、250、500、1000ml。2.容量瓶是一种较准确的容量仪器，用容量瓶配制溶液时，应先将固体试剂在烧杯中用溶剂溶解后定量转入容量瓶中，然后加溶剂稀释至标线。10、25、50、100、250、500、1000ml。3.刻度吸管是生化检验中使用最广泛的计量仪器，其准确度较高，使用灵活方便，用橡皮球吸液，根据所需量正确选用不同容量规格的吸管。0.1、0.15、0.2、0.25、0.5、1、2、5、104.微量加样器第五部分常用玻璃仪器的容量校正

容积的基本单位是升，升是在真空中水密度最大温度（3.98℃）时1000g水的体积。由于容器的容积随温度而变化，所以，必须确定温度，量器才有其意义。一般为20℃。容量玻璃仪器的计量精度校正包括检定和修正，检定符合等级要求者为合格，超过等级允许误差的可降级使用，特殊的可重新划线定量。第五部分常用玻璃仪器的容量校正

校正方法：一般都采用称量法，检定时应考虑的三个因素1.温度对水（或水银）密度的影响2.温度对容量仪器（玻璃的热胀冷缩）的影响3.称量时，空气浮力对重量的影响其中影响最大的是1，故校正时的温度尽可能选择靠近20℃称量容器容纳的蒸馏水，然后根据在该温度时1ml水的重量dt，将称得的水重Wt换算成容积VtVt=Wt/dt（1）由于量器上标示的容积数是指在20℃时的体积，故须将此容积Vt换算为量器标示温度（20℃）的容积V20℃玻璃的膨胀系是0.000026。Vt=V20℃+V20℃（t—20）×0.000026（2）将式（2）代如式（1）得V20℃+V20℃（t—20）×0.000026=Wt/dt整理V20℃=Wt/dt[1+（t—20）×0.000026]（3）令dt[1+（t—20）×0.000026]=Wˊ得V20℃=Wt/Wˊ（4）Wˊ表示在不同温度下充满20℃时容积为1ml的玻璃容器中的水于空气中用黄铜砝码称得的重量。第五部分常用玻璃仪器的容量校正

（一）刻度吸管的校正1.将欲校正的吸管洗净（铬酸洗液浸泡）至内壁不沾丝毫水珠烘干。2.取（清洗干燥处理过的）50ml锥型瓶或小烧杯置分析天平上，准确称出其重量W1。3.用欲校正的吸管吸取蒸馏水至刻度，然后防入锥型瓶（吸管使用按正规操作进行），再在分析天平上称量，得总重量W2，二次重量之差（W2—W1）即为水的重量Wt。4.根据吸管所量出水的重量及水的温度，然后以式（4）计算其容积。第五部分常用玻璃仪器的容量校正（二）容量瓶的校正

将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度时1毫升水的重量来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。结果处理和周期：根据上述自校项目的自校数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级。自校周期为三年，校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。第六部分化学试剂及试液一、试剂的质量规格（一）一般试剂我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，属于化工部标准的标有HG或HGB代号。一级品：优级纯GR（Guaranteedreagent

）瓶签绿色二级品：分析纯AR（Analytialreagent）瓶签红色三级品：化学纯CR（Chemicalpure

）瓶签蓝色四级品：实验试剂LR（Laboratoryreagent瓶签棕色五级品：生物试剂BR（Biologicalreagent）瓶签黄色第六部分化学试剂及试液（二）高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚未统一明确规格，国内常用9表示产品纯度，在规格栏中标以2个9、3个9等，如：杂质含量不大于1×10-2%，其纯度4个9（99.99%）杂质含量不大于1×10-3%，其纯度5个9（99.999%）杂质含量不大于1×10-4%，其纯度6个9（99.9999%）（三）其他规格的试剂其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布，但多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用第六部分化学试剂及试液二、化学试剂用途一级试剂：适用于精密的分析研究工作二级试剂：适用于较精密的分析研究工作三级试剂：适用于工业分析及化学试验在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁液。第六部分化学试剂及试液三、试剂的使用和保存（一）使用使用化学试剂必须遵守以下原则：1、取用前应检查外观、注意生产日期，不能使用失效试剂。注意标签,如脱落及时贴好，如损坏应原样补全。2、取液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出试剂不可再倾回原瓶中，倾倒液体时应使瓶签在上方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。3、取固体试剂按“只出不进，量用为出“的原则称取。第六部分化学试剂及试液4、取用易挥发的试剂，应在通风柜内进行。5、取用具有腐蚀性的试剂，如硝酸银、苯酚、氢氧化钠、过氧化氢等时，应注意保护眼睛和皮肤。6、试剂用毕后，应及时放回原处（二）保存1、分类摆放：化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。2、剧毒试剂如氰化钠（钾）、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中，并有专人保管，“双人双锁”，领取登记。第六部分化学试剂及试液3、易挥发试剂应贮存在有通风设备的房间内。4、影响试剂变质因素（1）空气的影响：空气中氧、二氧化碳、水分、尘埃都可能使某些试剂氧化、还原、变色等，故应密封贮存于容器内，开启取用后随即盖严。（2）温度的影响：试剂变质的速度与温度高低有密切关系，必须根据试剂的性质选择保存温度。（3）光的影响：日光中的紫外线能使某些试剂变质，一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。第六部分化学试剂及试液（4）杂质的影响：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用时应特别注意防止杂质污染。（5）贮存期：不稳定的试剂的长期贮存中能发生聚合、分解或沉淀等候变化，这类试剂最好分次少量采购贮存，对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量，否则应废弃不用。第六部分化学试剂及试液四、试剂的提纯与精制质量不能满足实验要求的化学试剂，可经提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。蒸馏法：适用于挥发性液体试剂等温扩散法：适用于某些水溶液试剂的提纯和精制。重结晶法：适用于常温下溶解度较小而温度系数较大固体试剂，如高锰酸钾、氯化汞、草酸等的提纯。第六部分化学试剂及试液冻结法：适用于冰点较高的液体试剂。如冰醋酸（冰点=16.6℃）法。萃取法：适用于精制某些能在不同条件下分别溶于两种互不相溶剂的试剂。醇析法：适用于精制那些向试剂的水溶液中加入乙醇时即析出结晶的试剂其他方法：电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附第六部分化学试剂及试液五、普通试液（一）浓度表示方法1、摩尔浓度2、质量百分比浓度3、体积百分比浓度4、体积比浓度第六部分化学试剂及试液（二）常用试液的使用和保存1、吸液管的正确使用2、取用液体时注意瓶塞不能混用3、用前摇匀溶液，确保溶液浓度4、用后及时盖好瓶塞5、已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用6、试剂瓶应安全放置、避免受热、阳光直射第六部分化学试剂及试液7、浓度：标准溶液浓度是指20℃时的浓度。8、根据用量适量配制，储存期不宜过长。9、注意选择合适的储存试液容器，避免使用容器对试液地影响。第六部分化学试剂及试液（三）配制试液的注意事项1、取用试剂应核对瓶签，试剂有无异常2、称量用容器可用蜡质称量纸3、当试剂溶解时，发生放热，可用水冷却4、对难溶固体试剂溶解时，用磁力搅拌器5、容量瓶只能用于稀释定容。对于金属标准和用有机溶剂配制的有机物标准溶液，由于配制量较少，可使用容量瓶作为保存容器，但必须专用，定期清洗。第六部分化学试剂及试液6、配制试液时如有刺激性气体产生，则必须在通风柜内进行操作。7、配制试液必须详细记录，配制完毕后以立即贴上标签，注明溶液名称、浓度、配制日期、配置人等8、使用试液时应检查试液是否有异常，如变色、浑浊、沉淀等。9、分取试液前，通常需要摇匀，保证试液浓度的均匀性。但有些试液（纳氏试剂等）则不摇匀，取上清液使用。10、试液使用完毕，应立即密塞，并放归原处。第六部分化学试剂及试液（四）试液的保存影响试液保存的主要因素：1、试剂本身的理化性质2、试液本身不稳定，加入保存剂后可以稳定3、标准溶液浓度地影响4、配制用水的纯度5、保存温度与使用频次6、配制方法的正确与否第六部分化学试剂及试液六、标准溶液定义：用基准试剂配置成的已知准确浓度的溶液成为标准溶液（一）一般要求1、溶剂：配置标准溶液需用二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂2、试剂：基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂3、仪器：工作中使用的分析天平、砝码、滴定管、量瓶和移液管均需检定或校正第六部分化学试剂及试液（二）标准溶液的配置1、基准试剂用于配置或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质基准试剂条件：（1）纯度高（4个9以上）（2）有已知灵敏度的定性方法可供检验纯度（3）易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水（或稀酸、稀碱溶液）（4）稳定性好（5）组成恒定，标定没有副反应或逆反应（6）试剂最好有较大的摩尔质量第六部分化学试剂及试液基准物质1、定义：用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。2、基准物质应符合下列要求（1）物质必须具有足够的纯度（2）试剂的组成应与它的化学式完全相符（3）易获得、易精制、易干燥、使用时易溶于水（或稀酸、稀碱）（4）试剂在一般情况下很稳定（5）试剂最好有较大的摩尔质量第六部分化学试剂及试液（三）溶液的标定1、基准试剂必须在充分干燥后称量2、标定标准溶液必须独立称量2-3份基准试剂进行平行测定，平行标定应有严格的一致性（相对误差小于千分之二）3、每份基准试剂的称用量不应过小4、浓度不稳定的标准溶液应定期标定5、标定体积:25mL滴定管消耗20mL左右为宜，50mL滴定管消耗45mL左右第六部分化学试剂及试液(四）标准溶液的管理注意事项1、标准溶液应保存在密塞的玻璃瓶或塑料瓶中，不得长期保存在容量瓶2、工作标准液每次实验室现行稀释3、标准贮备液低温保存，用前混用，适量倾出于干燥洁净的容器中，置室温下平衡温度后使用剩余部分弃去4、标准溶液的容器标签必须准确标注配置日期、浓度、配制人姓名等第七部分实验室安全一、实验室内常见的易燃易爆物（一）易燃液体：如苯、甲苯、环己烷、乙醇、乙醚、丙酮等，存放时应在阴凉通风处。（二）燃烧爆炸性固体：1、钾、钠等轻金属遇水反应十分猛烈，应浸没于煤油中保存，电石应严格干燥保存。2、白磷与空气接触会发生强烈的氧化作用而引起燃烧，故应严格浸没于水中，并在低于30℃下保存。（三）强氧化剂：这类物质都是氧化物或具有很强氧化能力的含氧酸及其盐类，在适当条件下会发生爆炸，如硝酸铵、硝酸钾（钠）、高氯酸等，怕类物质严禁与还原性物质接触，存入在低于30℃的阴凉通风处。（四）压缩及液化气体：如氢气、氧气、乙炔等，在受热撞击、日光照射等条件下易发生爆炸，此类物品应贮存于防火仓库，避免日晒和受热放置平稳第七部分实验室安全二、剧毒及致癌物质（一）砷及其化合物。可引起肺癌，要避免吸入中和接触皮肤。（二）汞及其化合物。液态汞是一种具有毒性的发性元素，有机汞的毒性更大，因此对含汞的废样品的处理要在通风橱中操作