药物分析实验

千里之行，始于足下。第2页/共2页精品文档推荐药物分析实验实验一葡萄糖杂质的检查（普通杂质检查）

一、目的要求

1、经过葡萄糖的分析，了解药物的普通杂质检查的原理和意义。

2、熟悉杂质检查的操作办法。

二、操作办法

1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红群。

2、溶液的澄清与颜群

取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无群。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，别得更浓；如显XXX，与对比液（取比群用氯化钴液3ml，比XXX用重铬酸钾3ml与比群用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，别得更深。

3、氯化物

取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如别澄清，滤过，置50ml纳氏比XXX管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对比液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比XXX管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。

加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，别得更深（0.010%）。

4、硫酸盐

取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。

溶液如别澄清，滤过置50ml纳氏比群管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对比标准液[取标准硫酸钾（100ugSO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比XXX管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，别得更浓（0.010%）。

5、乙醇中别溶物

取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。

6、亚硫酸盐与可溶性淀粉

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄XXX②。

7、铁盐

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，徐徐煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显群，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一办法制成的对比液比较，别得加深（0.001%）。

三、注解

①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等别溶。

②存在可溶性淀粉是呈兰XXX，存在亚硫酸盐时碘液褪群。

实验一附录

1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。变群范围pH8.3～

10.0（无群→红）。

2.氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

NaOH=40.0040.00g→1000mL20.00g→1000mL4.000g→1000mL

【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，周密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽可能溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾彻底溶解，滴定至溶液显粉红群。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。依照本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液

(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3.比XXX用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，周密称取0.4000g

置500mL量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

4.比群用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成

500mL，周密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，接着滴定至蓝群消逝。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。依照上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1mL溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。

5.比群用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成

500mL,周密量取2mL，置锥形瓶中，加水200mL，摇匀，加氨试液至溶液由浅红XXX转变至绿群后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄群。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的

CoCl2·6H2O。依照上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液

(1→40)，使每1mL溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。

6.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，周密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Cl)。

【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的

水溶液洗净后使用。

7.稀硝酸取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HNO3应为

9.5％～10.5％。

8.硝酸银试液可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)

9.硝酸银滴定液(0.1mol/L)

AgNO3=169.8716.99g→1000mL

【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，周密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿XXX变为微红群。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。依照本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕群玻瓶中，密闭保存。

10.碘试液可取用碘滴定液(0.05mol/L)。

11.碘滴定液(0.1mol/L)

I2=253.8112.69g→1000mL【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，周密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄群转变为粉红XXX，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫群。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。依照本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。【贮藏】置玻璃塞的棕群玻瓶中，密闭，在凉处保存。

12.稀盐酸取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为

9.5％～10.5％。

13.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量

使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）

14.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL

量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，周密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Fe)。

15.稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒别断搅拌下，加

热至呈棕群糊状，放冷，用水溶解成约25mL，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，依照供试液群泽深浅，取适当量调节使用。

16．溴化钾溴试液取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100mL，即得。17.酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，滤过，即得。

本液配成后3个月即别适用。

18.硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。

19.碘化钾试液取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本液应临用新

制。

20.中国药典2005年版二部附录ⅨB澄清度检查法

本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分不置于配对的比浊用玻璃管（内径15～16mm，平底，具塞，以无群、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备后5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx，从水平方向观看、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应马上检视。

正文中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。

浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm汲取池中，照分光光度法（附录ⅣA），在550XXX的波长处测定，其汲取度应在0.12～0.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。

浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制,即得。本液应临用时制备,使用前充分摇匀。

────────┬────┬────┬────┬────┬────级号│0.5│1│2│3│4│││││────────┼────┼────┼────┼────┼────浊度标准原液/mL│2.50│5.0│10.0│30.0│50.0──────—─┼────┼────┼────┼────┼────水/mL│97.50│95.0│90.0│70.0│50.0────────┴────┴────┴────┴────┴────21.中国药典2005年版二部附录ⅧA氯化物检查法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25mL(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10mL；溶液如别澄清,应滤过；置50mL纳氏比XXX管中,加水使成约40mL，摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50mL纳氏比群管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对比溶液。于供试溶液与对比溶液中，分不加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑群背景上，从比群管上方向下观看、比较，即得。

供试溶液如带颜XXX，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比群管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液彻底澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对比溶液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述办法与对比溶液比较，即得。

标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，周密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Cl)。

【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

22.中国药典2005年版二部附录ⅧB硫酸盐检查法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如别澄清，应滤过；置50mL纳氏比群管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50mL纳氏比XXX管中,加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀,即得对比溶液。于供试溶液与对比溶液中,分不加入25％氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL,充分摇匀，放置10分钟，同置黑群背景上，从比XXX管上方向下观看、比较，即得。

供试溶液如带颜群，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比XXX管中，一份中加25％氯化钡溶液5mL，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液彻底澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50mL，摇匀，放置10分钟，作为对比溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5mL与水适量使成50mL，摇匀,放置10分钟，按上述办法与对比溶液比较，即得。

标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）。

23.中国药典2005年版二部附录ⅧL干燥失重测定法

取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g或各药品项下规定的分量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，周密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。从减失的分量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度别可超过5mm，如为疏松物质，厚度别可超过10mm。放入烘箱或干燥器举行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开举行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定分量。

供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干

燥剂应保持在有效状态。

24.中国药典2005年版二部附录ⅧN炽灼残渣检查法

取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的分量，置已炽灼至恒重的坩埚中，（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，周密称定，徐徐炽灼至彻底炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1mL使湿润，低温加热至硫