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1/6实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸2/6等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢,但价格便宜,操作方NHNH+CHCOOHNHCOCH+HO2332苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，【主要试剂及物理性质】无色至浅黄色透明液体无色有刺激性气味的白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末分子量熔点/℃93.14—6.260。0516。6135。17114。3名称苯胺酸/℃43/6银白色固体银白色固体419。5365.38907锌【仪器装置】真空循环水泵【实验步骤及现象】实实验步骤实验现象4/6馏过的苯胺10mL(10。2g,0。11mol)，顶温度105℃左右,反应约1h.反应生成在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细加热过程中溶液呈黄将以上的反应液倒入【实验结果】mn乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.11*135.17g=14.87g产率:11。2/14。87＊100％=75.3%【实验讨论】1、为什么苯胺原本是无色澄清溶液，但加入反应时会呈黄5/6于苯胺被氧化：ONHO2氧化O黑色2、因乙酰苯胺熔点较高，稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒②在抽滤的过程中,有产物残留在烧杯壁上，很难刮下;量减少，产率下降。4、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响?防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多,同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去.【思考题】6/6过量的?乙酰苯胺的理论产量是多少?的乙酸酐。所以是乙酸酐过量。m(乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.088*135。17g=11。89g2、反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105ºC左右?答：为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质,因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右.3、用苯胺作原料进行苯环上的

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