透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大•对于100~200KV的透射电镜，要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约15nm（越薄越好）.透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．（1）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，女口果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．（2）薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：a将样品切成薄片（厚度100~200微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于200微米的薄片；对脆性材料（如Si,GaAs,NaCl,MgO）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．b切割成^3mm的圆片用超声钻或punche「将^3mm薄圆片从材料薄片上切下来．c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至1O^m厚•用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十|am.d终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快•离子减薄会产生热，使样品温度升至1OO~3OO度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入^3mm金属管，切片后，再离子减薄）•也可以聚集离子术（FIB）对指定区域做离子减薄，但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于1OOnm的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（3）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）．常用的复型有：a塑料一级复型，分辨率为10~20nm;b炭一级复型，分辨率2nm,c塑料-炭二级复型，分辨率10~20nm;d萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供