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文档简介
芦丁提取实验芦丁的物理性质:浅黄色细小结晶,熔点177-178℃。芦丁易溶于热水,难溶于冷水,溶于甲醇、乙醇,难溶于乙酸乙酯,丙酮;不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等,易溶于碱液呈黄色,酸化后又析出。碱提酸沉法提取芦丁芦丁结构中由于具有酚羟基,能与碱反应生成盐而溶于水中,向此盐溶液中加入酸,则可游离析出,因此可采用碱提取酸沉淀法。三、药材及试剂槐米(白槐花)氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、10%α-萘酚的乙醇溶液,浓盐酸、浓硫酸、乙醇、pH试纸。四、实验操作步骤及注意事项槐米(搓碎10g)置250ml烧杯中,加水150ml,搅拌下加入氢氧化钙调节至pH8-9,加热煮沸,保持30min(维持pH8-9),趁热过滤残渣滤液在60-70℃下用浓盐酸调节pH至4-5充分静置1h,沉淀完全,抽滤滤液(回收)沉淀(粗制芦丁)沉淀(粗制芦丁)重结晶,将沉淀悬浮于蒸馏水中(1:200),加热煮沸15min后趁热抽滤(抽滤瓶先预热)残渣滤液充分静置,抽滤,于60-70℃下低温干燥芦丁(精制品)取芦丁适量,加乙醇溶解,分成三份作下述实验(1)取上述溶液1-2ml,加盐酸2d,再酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(2)取上述溶液1-2ml,然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇溶液,并仔细观察颜色变化情况。(3)α-萘酚反应:取上述溶液1-2ml,然后加等体积的10%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,(注意,此时不要振摇)注意观察两液界面产生的颜色变化。五、芦丁的鉴定
石灰乳:可除去鞣质,果胶,粘液质,有利于纯化。但浸出效果不及NaOH,且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。
稀NaOH:浸出效率高,但杂质多。
酸碱浓度不宜过高:碱性过强,破坏黄酮母核;酸性过强,生成佯盐,影响产率。注意事项:(1)加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质,但用量不宜过大;pH值不能过高,否则钙能和芦丁形成鳌和物而析出沉淀,此步为关键步,一定注意。(2)pH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。(3)利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下,按照芦丁在热水中1:2
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