YS/T 229.3-2013高纯铅化学分析方法第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2293—2013

代替.

YS/T229.3—1994

高纯铅化学分析方法

第3部分锑量的测定

:

原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurelead—

Part3Determinationofantimoncontent—

:y

Atomicfluorescencespectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T2293—2013

.

前言

高纯铅化学分析方法共分为个部分

YS/T229—2013《》4:

第部分银铜铋铝镍锡镁和铁量的测定化学光谱法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的测定原子荧光光谱法

———2:;

第部分锑量的测定原子荧光光谱法

———3:;

第部分痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

———4:。

本部分为的第部分

YS/T2293。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高纯铅中锑量的测定孔雀绿吸光光度法与

YS/T229.3—1994()。YS/T229.3—1994

相比主要变化如下

,:

改变了测定方法采用原子荧光光谱法

———,;

增加了精密度条款

———“”;

增加了试验报告要求

———“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位株洲冶炼集团股份有限公司

:。

本部分参加起草单位中国有色桂林矿产地质研究院有限公司北京矿冶研究总院白银有色集团

:、、

股份有限公司

。

本部分主要起草人姜晴向德磊刘传仕陈祝炳乔小芳袁玉霞王皓莹王冬珍韦文辉

:、、、、、、、、、

马得莉

。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T229.3—1994。

Ⅰ

YS/T2293—2013

.

高纯铅化学分析方法

第3部分锑量的测定

:

原子荧光光谱法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法

YS/T229。

本部分适用于高纯铅中锑量的测定锑含量的测定范围-4-4质量分

。:0.05×10%~1.0×10%(

数

)。

2方法原理

试料以硝酸溶解以氯化铅沉淀分离主体铅在硫脲抗坏血酸存在下于盐酸介质中锑被硼氢化钾

,,-,

还原成锑的氢化物用氩气导入石英炉原子化器中于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度

,,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水

,。

31硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

32盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33硝酸

.(1+2)。

34盐酸

.(1+1)。

35盐酸

.(1+4)。

36硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲优级纯抗坏血酸优级纯用水溶解后稀

.-(50g/L):5g()、5g(),,

释至混匀用时现配

100mL,。。

37硼氢化钾溶液称取硼氢化钾优级纯加入预先溶有氢氧化钾优级纯的

.(25g/L):5g(),1g()

水中用时现配

200mL。。

38锑标准贮存溶液称取酒石酸锑钾优级纯置于烧杯中加入水低

.:0.2740g(),150mL,100mL,

温加热溶解移入容量瓶中加入硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含

,1000mL,10mL(3.1),,。1mL

锑

100μg。

39锑标准溶液移取锑标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸用

.:2.50mL(3.8)500mL,50mL(3.2),

水稀释至刻度混匀