分析化学实验教学大纲

每组实验名称每组实验名称实验目的实验类型实验学时人数滴定分析基本操 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正基本操作42作练习确使用方法；通过练习滴定操作，初步掌练习一、实验课程体系设置课程性质：专业基础课；必修适用专业：中药学类、药学类各专业实验总学时：72学时实验教材(讲义)名称：分析化学实验指导编写单位：重庆医科大学药学院药物分析教研室二、教学大纲（一）课程简介：分。（二）教学目的：通过教学，应使学生达到以下目的：使学生加深理解分析化学的基本理论、基础知识和基本应用；正确掌握化学分析的基本操作的技能和典型的分析方法；仪器；习打下必备的基础；计，能获得可靠的分析结果。（三）使用教材：重庆医科大学药学院药物分析教研室主编，分析化学实验指导（四）考核方式：操作考试，占期末总成绩的20%（五）实验课内容：握甲基橙、酚酞指示剂的确定终点。分析天平的称量练习

学习分析天平的基本操作和常用称量方记录实验数据的习惯。

基本操作4 2练习氢氧化钠标准溶学习碱溶液浓度的标定方法；了解碱滴液的配制和标定法的应用，掌握乙酰水杨酸的含量测定及乙酰水杨酸的原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使含量测定 方法，了解大样的取用原则。EDTA标准溶液了解EDTA的配制和标定及掌握常用的标定EDTA水的硬度的测定滴定法的原理及其应用；掌握络合滴定法

验证 5 2验证 6 2（配位滴定）氯化铵含量的测定

中的直接滴定法。掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；掌握铬酸钾指示剂的正确使用。

验证 5 22掌握Na2

S2O3碘量法测定 Vc 淀粉指示剂的使用原理；了解直接碘量法含量 测定Vc的原理；掌握以碘量法测定Vc3操作过程。

综合 6 22 高锰酸钾溶液的标定和HO含量测定2 磷酸的电位

掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原掌握滴定终点的判断。 验证 5 2通过磷酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 验证 5 2一、实验目的

实验一、滴定分析基本操作练习1、熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法2、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法3、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、 实验原理NaOHHCI标准溶液是指已知准确浓度的溶液。NaOHCO2

和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在 0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。CO2-NaOH3方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO蒸馏2水迅速冲洗两次，溶解并定溶。NaOH（50％,NaCO）NaCO清液用不含CO2

2 3 2 3的蒸馏水稀释.滴定学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。NaOHBa(OH)BaCI滴定学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。2 2 2蒸馏水稀释.0．1MHCI和0.1MNaOH的相互滴H+ + OH- = HO2滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）红 黄 无 红当指示剂一定时,用一定浓度的HCINaOHV/V不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定HCI NaOH操作技术和判断终点的能力。三．主要试剂和仪器（1）分析化学实验常用仪器一套。21.浓HCI; 2.HCI溶液6mol.L-1; 3.固体NaOH; 4.甲基橙溶液5．酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6.500ml试剂瓶2个四.实验步骤1、0．1MHCI0.1MNaOH（1）0.1mol.L-1HCI500ml计算：V

＝0.1×500/12＝4.2ml浓HCI10ml4.5mlHCI(12mol·L-1HCI.)400ml瓶中,加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，（2）(2)mol.L-1NaOH500ml计算：m

NaOH

=0.1×0.5×40=2.0g用台秤迅速称取约2.1gNaOH(为什么?)于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2

的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2、酸碱溶液的相互滴定洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。（1)0.1mol.L-1NaOH2～3（5～10mL）－0.001min0.1mol.L-1HCI润洗2～3初始读数20.00mlNaOH橙250mlHCI20.00mlNaOH(10ml/橙250mlHCIV

3Er0.1%∣HCI NaOH25.00ml0.1mol.L-1HCI酞250ml0.1mol.-1NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大V∣NaOH0.04ml∣注意（1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度:不要成流水线(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗五、1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO,KMnO,KCrO3碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,NaSO

4 2 27容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml检查

223酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水装滴定剂摇匀溶液－2～3（10～15ml/次（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数滴定酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作－冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位2、容量瓶配制一定体积标准溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶 长期放置－夹纸3、移液管、吸量管用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml贴标签洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－2～3移液－放液（30º－15六、思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCINaOH3次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？一.实验目的

实验二、分析天平称量练习1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法2．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距调整梁的平衡位置(也即调节零点)。吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气平衡。(3开关旋钮(升降枢)和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。机械加码装置通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。10-990mg10-90mg100-900mg1g平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。光学读数装置10mg1mg，0.1mg。0.1-10mg(6)天平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门根据估计的称量物的质量把相应质量的砝码放入右盘中央然后将天平升降枢半打开观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑哪边就重以判断所加砝码是否合适并确定如何调整当调整到两边相关的质量小于1g时应关好右门再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。(4)读数砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。录本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5)复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。型电子天平的使用方法水平调节 水泡应位于水平仪中心。30ON0.0000g称量按TAR该数字即为称物体的质量。去皮称量按TARTAR为所称物体的质量。三、称量方法1．直接称量法用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。固定质量称量法标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末。10mg2-3cm必须十分仔细。3．递减称量法用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。0.1mg)，mg。1闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，。当估计倾出的试样已接mg。则倒入接受器中的质量为(m-m)g。重复以上操作，可称取多份试样。2 1 2四．主要试剂和仪器CO; 3.表面皿; 4.台秤; 5.称量（洗净烘干6.50ml2r7小烧杯; 8牛角匙五.实验步骤0.5000gKCO

两份。2r7将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。500mg的砝码或环码。衡点一致（误差范围≦0.2m。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。递减称量法称取0.3-0.4gNaCI两份。在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。1.2g平上准确称出其质量，记录称量数据m1g。0.3-0.4g1/3）至第一个已称量的小烧杯中，m2g0.3-0.4gNaCI编号m编号m（称量瓶＋试样）gm（称出试样）gm（烧杯＋试样）gm（空烧杯）gm（烧杯中试样）g1m1gmg2mgs1m1mg0m/g2m2gmg2ms2m2m0m/gs1s2|偏差|mg七.思考题称量结果应记录至几位有效数? 为什?称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?实验三、氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的1、学会用基准物来标定标准溶液浓度的方法。2、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。二、实验原理NaOHNaOH（KHPNaOHKHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）三、实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，1-20.10mol·L-1NaOH不褪色，即为终点。平行标定三份。四、数据记录及数据处理见实验报告C m1000

ml,

204.2)NaOH

M kHP

NaOH

NaOH

KHP五、实验注意问题250mLNaOH溶液，应称取NaOH分析天平称取？为什么？（KH8440.10mol-1NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？（KH8440.10mol-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC844算？NaOH浓度？HClNaOH示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？六、思考题如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3多或太少对标定有何影响？20—25mL之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。20～30mL取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。NaOHHCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOHHCl，若NaOHCO2NaOHHClNaOHHClNaOHCO2Na2CO3，使NaOH溶Na2CO3按一定量的关系与HCl但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四EDTA的测定一、实验目的特点。EDTAKBT定操作。二、实验原理(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直EDTAZn、ZnO、CaCOBi、Cu、MnSO·7HO、Ni、Pb3 4 2为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3

为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。pH=10NH—NHCl3 4么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：滴定前：EBT+Mg２＋ =Mg-EBT(蓝色) (紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(无色)=Mg-EDTA(无色)终点时:

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色) (蓝色)到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽Zn２+Na2SKCN

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO1°=10mg·L－１CaO;1mmolCaO5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)=C

·M

×100。EDTA

EDTA

CaO 水pH12～13硬度可由总硬度减去钙硬度求出。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.KBCaCO(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、3NH—NHCl(pH=10)、铬黑T(0.05%)(s,NaCl3 41∶100混均)水样。四、实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。CaCO3

基准物0.50～0.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先1∶1HCl10mL，250mL25.00mLCa２+250mL20mLKB0.02mol·L-1EDTAEDTA2.自来水总硬度的测定100mL250mL5mL1∶11mL2%NaST(EBT)2指示剂，0.005mol·L-1EDTA0.02mol·L-1EDTAmmol·L-1两种方法表示分析结果。附：钙硬度和镁硬度的测定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g思考题CaCO3

溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?THClCaCO3

基准物质时，操作中应注意些什么?配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?实验五、碘量法一、实验目的学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件。NaSO223学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理。掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。二、实验原理NaSOO223 2NaSO223NaCOCO2 3 27～14NaSO223误差，得到较稳定的NaS

NaS

溶液的浓度可用KCr

作基准物标定。223

223

2 27KCrOKII：CrO7２－+6I-+14H+=2Cr３＋+3I+7HO2 27 2 2 2 2

NaS

标准溶液滴定。2 223此两种滴定过程均采用的是间接碘量法。三、仪器与试剂分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。KCrO(s)(A.R.)(140℃电烘箱中干燥2h2 27NaSO·5HO(s)(A.R.)、NaCO(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L－１)、淀粉溶223 2 2 3液(0.5%)H2SO4(1mol·L－１)、NH4SCN(10%)。四、实验步骤1.0.1mol·L-1NaS

溶液的配制223用台秤称取11gNaSO溶于刚煮沸并冷却后的 400mL蒸馏水中，加约2230.1gNaCO2 3mol·L-1NaSO2230.2mol·L-1KCrO标准溶液配制准确称取已烘干的KCrO1.3～1.4g于2 27 2 27100mL30mL250mL离子水稀释至刻度，充分摇匀，计算其准确浓度。标定NaSO25.00mLKCr

标准溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI223 2 275mL，6mol·L-1HCl5mL，5min，待反应完全，50mLNaSO2233mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的NaSONaS

标准溶液的浓度。平行测定三次。

2232232.Vc含量的测定称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉3ml，含量。思考题KINaSO223在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?为什么?一、实验目的：

实验六氯化铵含量的测定掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶KCrO

标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比2 4 3AgCrOAgClAgCl2 4AgNOCrO2-AgCrO3 4 2 4Ag++Cl-＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10Ag++CrO2-＝AgCrO↓（砖红色）Ksp＝2.0×10-124 2 4滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。5.0×10-3mol/LAg+AsO3-、AsO3-、S2-、CO2-、CO4 3 3 24HSSO2-SO2-Cu2+、2 3 4Ni2+、Co2+CrO2-指示剂生成难溶化合物4Ba2+、Pb2+能与

2-分别生成BaCrO4

和PbCrO4

沉淀。Ba2+NaSO224Al3+Fe3+Bi3+Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。二、试剂１、NaCl500～600NaCl锅放入干燥器中冷却后使用。２、AgNO3

mol/L：溶解8.5g AgNO3

于500ml不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。３、KCrO 5％的溶液2 4三、分析步骤１、0.1mol/LAgNO3

溶液的标定：准确称取0.5～0.65克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准25.00mlNaCl25ml1ml5％KCrO2 4在不断摇动下，用AgNO溶液滴定至呈现砖红色即为终点。31.3gNHCl4250ml25.00mlNHCl425ml1ml5％KCrOAgNO2呈现砖红色即为终点，平行测定三份。

4 3NHCl3 4量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。四、数据记录和处理表一 硝酸银溶液的标定CCNaClV/mlC/mol/LAgNO3AgNO3CAgNO3(平均)相对偏差V1V2V3样品质量/g

试液用量/ml

表二 氯化物中氯的测定滴定剂用量氯的含量/% 平均值/% 相对偏差/ml五、思考题莫尔法测氯时，为什么溶液的pH6.5～10.5？以KCrO2 27用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液（主要成分为CuSO4和H2SO）哪些预处理？能否用莫尔法以NaClAg+？为什么？2 HO2 一、实验目的：掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；学习高锰酸钾标准溶液的配制；二、实验原理不能直接配制，采用间接配制法的原因：KMnO4

试剂常含有少量MnO2

物质。它们能使KMnO还原为MnO(OH)，而MnO(OH)KMnO的自4 2 2 4身分解：4MnO2H4

O4MnO2 2

4OH见光时分解得更快。标定KMnO溶液的基准物质：AsO、铁丝、HSO 2HO和NaCO4 2 3 2 4 2 2 2 4等，其中以NaCO2 2 4

最常用。NaCO2 2 4

易纯制、不易吸湿、性质稳定。标定原理HSO介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.HNO或HCl2 4 3调节酸度。②KMnO4

作自身指示剂。③加热到70-80℃HSO介质中，温度加热到70-80℃：2 42MnO4

O2 4

16H2Mn210CO2

8HO2KMnO4

作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色4、过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2Mn4-+522+6+=2M2++52↑+82OMn2+H2O2Mn2+作催化剂。三、试剂0.020mol/LKMn42S43mol/MnSO41mol/2230%H2O2水溶液四、实验步骤NaCO的称取及溶解：2 2 40.13~0.16gNaCO250mL40mL水2 2 4溶解。KMnO溶液的标定4NaCO10mL3molHSO70-80℃，趁热2 2 4 2 4KMnO4

溶液进行滴定。3、用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释H2O220.00ml250ml3mol/LH2SO45mlKMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪H2O2(g/L)和相对平均偏差。五、实验注意问题90HCO分解：2 2 4HCO CO COHO2 2 4 2 2KMnO 颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；4③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4

的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分KMnO4

将来不及与NaCO2 2 4

反应而在热的酸性溶液中分解：4MnO4H4MnO4 2

2HO2④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。

KMnO

2(m5 M

1NaCO V4六、思考题

224

KMnO4KMnO4KMnO4KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？Na2C2O4KMnO4H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4而以后红色褪去越来越快？KMnO4淀？磷酸的电位滴定一、实验目的通过磷酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法。电位滴定法是在滴定过程中根据指示电位和参比电极的电位差或溶液的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH中，每加一次滴定剂，测一次pH值，在接近化学计量点时，每次滴定剂加入量0.10mLVpH值数据。常用的确定滴定终点的方法有以下几种。pH~V曲线法以滴定剂用量VpH45°倾斜的直线，等份线与直线的交点即绘△pH/△V～V曲线法△pH/△VpH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量曲线的最高点即为滴定二级微商法 绘制（2pH/△V

曲线上一个最高点，这个最高点下即是2pH/△V2该法也可不经绘图而直接由内插法确定滴定终点。pH～VHAc被中和一半时pH值。此时，pH=pKa,Ka仪器：pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极，10mL半微量碱式滴定管，100mL小烧杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。试剂：0.1mol/LH3PO4，0.1000mol/LNaOH标准溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液。四、实验步骤30min。接好复合玻璃电极。pH=6.86（25℃）pH=4.00(25℃)pHs-3C点定位。10.00mL100mL20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极0.1000mol/LNaOH初步确定滴定终点。细测：同上，准确吸取磷酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水20.00mLpH复合电极和甘汞电极。开启电磁搅拌器，用20.1000mol/LNaOH1mL1Vep20.10mLpH值。数据处理pH值数据，计算各点对应的V和pH值pHV和（pH/V）V。－ －。g.L-1表示。pHV曲线上查出体积相当运1VeppHH

的电离常数－ 2 3 4pKa,并与文献值比较，分析产生误差的原因。（6）pH，V，pH／2pH/五、注意事项

2可计算或用计算机处理。pHKCl24h使用时十分小心。用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？硅胶粘合薄层活度的测定一、实验目的学会薄层板的制备方法和薄层层析操作。掌握薄层层析的基本原理。Rf二、实验原理薄层色谱法是一种微量、快速、简易、灵敏的分析方法，其原理为吸附分在固定相和流动相中的分配系数不同而使之分离。其特点是将吸附剂（固定相）均匀地铺在玻璃板上制成薄层，把欲分离的试样点加在薄层上，然后用合适的溶剂展开，通过化合物自身颜色或显色剂显色后，在板上出现一系列斑点，从而达到分离鉴定和定量测定的目的。RfRf0～1Rf三、仪器与试剂载玻片(7.5×2.5cm)、烧杯(50mL)、毛细管(内径小于1mm)、层析缸。硅胶H、CMC(羧甲基纤维素钠)(1%)，乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2。罗B红的乙醇饱和溶液)。四、实验步骤H(CMC)用乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2的混合溶剂作展开剂。通过实验测出罗丹明BRf薄层板制备取7.5×2.5cm左右的载玻片5块，洗净晾干。50mL3gH，1%羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液110℃30min。取出，稍冷后置于干燥器中备用。点样B1～21cm1mm1～1.5cm展开(层析)在层析缸(或250mL广口瓶)的一侧贴上一与缸壁大小相同的滤纸，稍倾斜后，把展开剂沿滤纸顶部倒入，扶正缸体时缸底部展开剂的高度为0.5cm。盖上顶盖，放置10～15min，以保证缸内均匀地被展开剂蒸气所饱和。将点好样的薄层板样点一端朝下小心地放入层析缸中，并成一定角度(大约45～60°)，1cm干。计算各样品的Rf

值并确定混合物的组成。（a）倾斜上行法展开 （b）直立式展开1－色谱缸 2－薄层板3－展开 1－色谱缸2－薄层板3－展开剂4－展开剂蒸注释制板时要求薄层均匀光滑，薄层厚度一般为0.1～2mm。可将吸附剂调得稍稀一些，尤其是制硅胶板，否则吸附剂调得很稠，就很难做到均匀。试样由教师统一发给。点样用的毛细管必须专用，不得弄混。待溶剂挥发后再点一次。［5］若为无色物质的色谱，应做显色处理。本实验分离的物质都有颜色，可省去显色一步。思考题Rf

值来鉴定化合物?在调制硅胶板时，糊状物应该怎样调制?在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置??综合性实验：水(或食品)中钙、镁、铁含量的测定国家对于饮用水中钙、镁、铁离子的含量有严格的规定，测定其含量有很重CaO250mg/L，铁的含量应＜0.3mg/L钙、镁离子可通过控制条件用配位滴定测定一、实验目的特点。EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。KB指示剂、铬黑T定操作。二、实验原理CaMg溶液可用直EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、PbCaCO3KBEDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10NH3—NH4Cl(?)T(EBT)EDTA纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：滴定前：EBT+=Mg-EBT(蓝色) (紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+EDTA+Mg2+

=Ca-EDTA(无色)=Mg-EDTA(无色)终点时:

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色) (蓝色)到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。Zn２+Na2SKCN掩蔽。

、Pb２+、1CaO(即10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;CaOmmol·1mmolCaO(°)(°)=VEDTA·MCaOV水×100。pH12～13镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。KBCaCO3(s)(A.R.)HCl(1∶1)(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,NaCl粉1∶100混均)水样。四、实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。CaCO30.50～0.55g100mL润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。25.00mLC+250mL20mL3KB0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为EDTA溶液的准确浓度。2.工业用水总硬度的测定100mL250mL5mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3T(EBT)L-1EDTA标准溶液(0.02mol·L-1EDTA标准溶液稀释)测定三次，计算水的总硬度，以度(°)mmol·L-1两种方法表示分析结果。附：钙硬度和镁硬度的测定100mL250mL2mL6mol·L-1NaOH0.01g0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。注释TMg2+Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+Mg2+KB混合指示剂。10mg·mL-1Fe3+10mg·mL-1即可。思考题CaCO3EDTA溶液时，各采用何种天平称量??T?HClCaCO3??EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰??配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点??实验目的：掌握光度法测定铁的原理及方法721（752）分光光度计的正确使用。一、方法原理邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+反应式如下：

＝21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104，其形Fe2++3(o-ph) Fe(o-ph)3510nm+340Sn2+Al3+Ca2+Mg2+Zn2+SiO2-，320Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-，5Co2+、Cu2+等均不干扰测定。4二、主要仪器及试剂721（752）81cm坩埚，电炉，马弗炉。0.1mg/ml。0.8634gNHFe(SOO，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl4 42 2少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。盐酸羟胺：10％水溶液（临用时配制）醋酸钠溶液6．NaOH1mol/LHCl6mol/L水三、测定步骤1．50mL1mL2mL，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min1cm（0.0mL）440～560nm10nm5nm一次吸光度。在坐标纸上，以波长λAAFe标准曲线的制作：10mL100mL2mol·L-1HCl，Fe3+10μg。650mL0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10μg·mL-11mL，2mLPhen，5mLNaAc每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min1cm即0.0mL），在所选择的波长下，测量各溶液的AFe2+－Phen的摩尔吸光系数试样中铁的测定50mL2mLPhen2mL1molL-1NaAc加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μ。或：取试液溶液（工业盐酸下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。50ml五、思考题本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）骤。么？氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量一、 目的要求：学习氟离子选择型电极测定微量离子的原理和方二、 实验原理：氟是人体必需的微量元素之一。适量的氟可增强牙齿钙的抗酸性，抑制细菌发酵产生酸，能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿；但氟浓度过高，又会影响牙齿和骨骼的发育，出现氟斑牙、氟骨病等慢性氟中毒，甚至会出现恶心、呕吐、心率不齐等32~64mg就会导致死亡。含氟牙膏中GB8372-20010.04%。氟离子选择性电极是一种以LaF3NaF+NaClAg-AgCl为内参比电极的电化学传感器。以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，同时浸入含氟待测液中组成工作电池Hg，Hg2Cl2|KCl(饱和)||F-待测液|LaF3|NaF，NaCl|AgCl，Ag在待测溶液中加入TISAB，控制待测溶液离子强度恒定时，电池的电动势与Ε K

性关系。RT ln CF F25℃时，

Ε K 0.0592 lgCF本实验采用GB8372-2001的方法进行测定。本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，应在塑料烧杯内进行测量。三、 仪器与试剂：1、仪器 pHS-3C型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、磁力搅器、离心机2、试剂95mg/LNaF1200C，用去离子水溶解，移入1L95mg/L离子标准溶液。然后存在聚乙烯瓶中待用。TISAB1000mL500mL57mL50％NaOH溶液，至溶液pH值5.0-5.5之间，冷却至室温，并稀释至1000mL。含氟牙膏3支四、 实验步骤1、样品制备50g(0.001g)50mL250mL210mL2000r/min30min，冷却至室温。取其上清液备用。2、标准溶液的配制95mg/L0.50mL1.00mL1.50mL2.00mL、2.5025mL3、标准曲线的绘制将配制的标准溶液按浓度由低到高的顺序逐一转移至塑料小烧杯中，将氟离表记录。4、牙膏中游离氟的测定1根据情况而定）50mL容量瓶中，加TISAB5.0mL度进行搅拌，读数稳定后读取其电位值。五、数据处理：将配制的系列标准溶液所测定的数据，用计算机处理有关数据，以或为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。也可在普通坐标E(mV)－lgC图.根据牙膏样品所测得的电位值，根据标准曲线的线性方程，计算样品溶（以质量百分含量表示并判断各样品中牙膏含氟量是否合