分析化学2020春期末考试复习资料

PAGEPAGE6第二章1.在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（）精密度是保证准确度的前提2。下列各项定义中不正确的是（）总体平均值就是真值3。以下关于偶然误差的叙述正确的是（）正负误差出现的几率相等4。可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（)进行仪器校正5。有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是(）增加平行试验的次数6.下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差(）作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差7。2.050×10-2是几位有效数字（)四位2.01（）2。006试述精密度和准确度的关系。决条件，因此,只有精密度与准确度都高的测量值才最为可取，结果才准确。准确度表示测量的正确性,精密度表示测量结果的重现性.由于真值通常未知,只有在消除了系统误差后，精密度高的多次测量的平均值才接近真值，这时,才可用测量结果的精密度来衡量结果是否可靠。10。提高分析准确度的方法有哪些？1.选择适当的分析方法。2。减小测量的误差。减小偶然误差的影响。消除测量中的系统误差。11。根据有效数字运算法则计算下列各式的结果。（1）5.3+6。45；(2)35.8+26.9+12。8－20.50；（3)8。3×12。50×18。6；(4）88.9×0。00237+25.64（5）（456.4－23。58)/0。359；（6)1。78×104－2.013×103；（7）（5.257×10—4）×(3。9×10-6）（8)3.546×10-7/1.9×10-3(1）11.8（2）55.0（3）1929。8(4）25.85（5）1205。6(6）1.58X104（7）0。0（8)0。012.计算下列各组数据的平均值,偏差，平均偏差，相对平均偏差,标准偏差和相对标准偏差。（1）35。48,35。50，35。43，35。45;（2）63。91，63。76，63。91，63.85，63。86（3)6。051,6。047，6。046，6.069，6.055，6。054（1）平均值:35.47；偏差:0。0150.0350。035 0.015；平均偏差:0。025;相对平均偏差：0。7％；标准偏差：0。03；相对标准偏差：0.09％。（2）平均值:63.86;偏差：0.052-0.0980。052-0。008 0.002；平均偏差：0。042；相对平均差：0.07％;标准偏差：0。06；相对标准偏差0.11%。（3）平均值：6。050；偏差：-0.003—0.007—0。0080.0150.001 0.000；平均偏差：0。06;相对平均偏差：0。09％;标准偏差：0。01；相对标准偏差：0.14％13。用化学法与高效液相色谱法测定同一复方阿司匹林片剂中阿司匹林的含量 ,测得的标示量含量下：HPLC（397。2％、98。1%、99.999。3％、97.298。197。3％.问：①两种方法分析结果的精密度与平均值是否存在显著性差别？②在该项分析中HPLC法可否替代化学法？（1）F：F=1.4113df=9p=0。2652tt=1.14374df=9p=01845Ftp0。05，所以，两种方法分析结果的精密度与平均值不存在显著性差别；（2）在该项分析中HPLC法可以代替化学法。第三章1。已知1mlKMnO4相当于0.005682gFe2+，则下列表示正确的是(）。TKMnO4/Fe=0。005682g/ml2

HIn

=1.0×10—5,则从理论上推算其pH变色范围是（ )。4~63。非水酸碱滴定中,下列物质宜选用酸性溶剂的是（)。NaAc4。EDTA与金属离子形成络合物时，络合比大多为()。1：15.在络合滴定中，下列有关酸效应叙述中正确的是（)。酸效应系数越小，络合物的稳定性越大。6。以EDTA为滴定剂，以EBT为指示剂,不会出现封闭现象的离子是（）。Mg2+7溶液中氧化还原反应的平衡常数和(）无关。浓度8。间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是(）。滴定至近终点时9。Fe3＋/Fe2＋电对的电位升高和（）因素无关催化剂的种类和浓度10NaClAgClAgSCN成测定结果(）偏低11。用吸附指示剂法测定Br-浓度时,应选择下列何种指示剂（)曙红盐效应和同离子效应对沉淀的溶解度的影响分别是（）.增大，减小若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化，则说明（）对，被测物为可逆电对15。直接电位法测溶液pH，应选用（）为指示电极。玻璃电极16.计算题称试样1。255gNaCO，NaHCO0.5000mol/L2 3 3HClHCl15.00mlHCl22.00mlNaCONaHCO2 3 3解：100ml25.00ml0。2000mol/LNaOH20.21ml；另取等量一份，若用0。05000mol/L的KMnO4Ka＝6。5×10-2，Ka＝6。1×10—5)

标准溶液滴定，则需消耗KMnO4

多少可以滴定至终点？1 2称取NaCl基准试剂0.1173g，溶解后加入30。00mlAgNO3

标准溶液,过量的Ag+需要320mlNH

SCN420.00mlAgNO3

21。00mlNHSCN4AgNO3

NHSCN溶液的浓度各为多少？已知4第四章1.某物质摩尔吸收系数很大，则表明（)。该物质对某波长的吸光能力很强2中红外区的特征区是指范围内的波数波长越长3..电子能级间隔越小，电子跃迁时吸收光子的(）.4C5H10OIR1725cm—15。下面有关红外分光光度法错误的是（）。是分子结构研究的重要手段6。下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（）N2荧光分光光度计常用的光源是正确答案是：氘灯下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是丙烯醛核磁共振氢谱主要是通过信号特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是高核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是相对化学位移12。核磁共振氢谱中，不能直接提供的化合物结构信息是（）化合物中双键的个数和位置简答题(1）朗伯-(1）朗伯-比尔定律的数学表达式为A=EcL。（2）,A与溶液浓度c和液层厚度L-可见分光光度法定量的基础。(3)朗伯-比尔定律的数学表达式中的E为比例常数，称为吸光系数。吸光系数的物理意义是吸光物质在单位浓度及单位液层厚度时的吸收度。在一定条件下（单色光波长、溶剂、温度），吸光系）性关系中，吸光系数是斜率，其值愈大，测定的灵敏度愈高。2。哪些因素会影响荧光波长和强度？答：（1）温度：物质的荧光随温度降低而增强.(2）溶剂：一般情况下，荧光波长随着溶剂极性的增大而长移，荧光强度也有增强。溶剂如能与溶质分子形成稳定氢键，荧光强度减弱.(3)pH：荧光物质本身是弱酸或弱碱时，溶液的pH（4)荧光熄灭剂：荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。（5)散射光的干扰：包括瑞利光和拉曼光对荧光测定有干扰。3。答：红外吸收光谱产生的条件是：.（2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。4.解析红外光谱的顺序是什么？为什么?答:为防止片面利用某特征峰来确定官能团而出现“误诊”，遵循四先、四后步骤：先特征（区）指纹(（、后次强（;先否定、后肯定的顺序。5。峰裂距是否是偶合常数？偶合常数能提供什么结构信息?答：对简单偶合而言，峰裂距就是偶合常数。但高级偶合需通过计算才能求出偶合常数。答：对简单偶合而言，峰裂距就是偶合常数。但高级偶合需通过计算才能求出偶合常数。偶合常数是核磁共振谱的重要参数之一，可提供物质结构中核间关系、构型、构像及取代基位置等信息.三、计算题1000.0200g/L,1cm的吸收池测其透光率为％求其摩尔吸光系数。361nm207,1cmA溶液的浓度.四、谱图解析题第五章1.质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%,这种峰称为（）基峰2。关于分子离子峰，下列说法正确的是（)以上均不正确3。在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片离子峰是（)正确答案是：M－84。如果母离子和子离子质量分别为0和5质量单位，则m的z是（下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）m/z9的离子来源于（i裂解分子离子峰结构与强度的关系为共轭体系越长，分子离子峰强度越大。二、简答题1.质谱仪由哪几部分组成?质谱仪为什么需要高真空？答：质谱仪的基本组成包括真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测系统五部分。质谱仪的进样系统、离子源、质量分析器和检测器等均需保持高真空状态.若真空度不足，则会造成样品离子散射和样品离子与残余气体分子碰撞产生各种碎片、本底增高和产生记忆效应,谱复杂化，干扰离子源的调节、加速极放电等问题。2。常见的质量分析器由哪几种？答：质量分析器的主要类型有磁质量分析器、四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器和离子阱质量分析器等。3.质谱仪的性能指标有哪些？答：答：m/z的质量范围。10％时，认为两峰已经分开。质量准确度，又叫质量精度，即离子质量实测值MM0的相对误差。三、波普解析题第六章1.用气液分配色谱法分离A、BC,已知它们的分配系数K〉K〉

，则其保留时间的大小顺序为（）。A>B〉C

A B C2。在气-液色谱中,当两组分的保留值很接近，且峰很窄,其原因是(）。固定相选择性不好两组分以沸点差别为主时，首选的固定液为（）角鲨烷在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）固定液的最高使用温度当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为2~8用ODS,较好的办法是（）HAc7。薄层色谱法中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其活度级别越大,则含水量（）越大8。分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是（）吸附色谱国际公认最早报道采用色谱法分离植物色素的科学家是Tswett死时间11。用于评价色谱分离是否符合要求的基本物理量是（）分离度12。根据vanDeemter方程,在高流速条件下，影响柱效的因素主要是().传质阻力13。在某色谱条件下，若死时间是30s，组分的容量因子是4,则组分的保留时间为（）。150s14。保持其他色谱条件不变,只将色谱柱长度增大一倍，则下列哪个色谱参数保持不变（）。色谱柱的理论塔板高度HvanDeemter方程中，由于A项使峰扩展的主要因素是（）固定相颗粒大小二、多项选择题f,10min时有一R20min时的展开结果是()fRf值不变，样品移行距离增加，但小于2倍vanDeemter流动相流速，流动相组成,柱温（）。进样速度太慢,进样量过大,气化温度过低，柱温太低19。以下(）为描述色谱峰宽的术语。标准差，半峰宽，峰宽20。采用气相色谱法进行定量分析时，不需要加定量校正因子的方法是（）。外标法,内标对比法21.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的?改变流动相种类,改变固定相类型三、计算题s222.0m的色谱柱上，测得某组分保留时间为66minW）为。50min，死时间为。2min为40mL/min。若已知固定相体积）2.1ml，求：s(1）保留因子k；（2）死体积(V0）；(3)调整保留时体积V¢R；(4）分配系数有效塔板Ｎ 及有效塔板高度H有效 有效解(1）保留因子死体积==1。2×40=48ml即为流动相体积；（调整保留体积V’=t

=（6.6—1。2）×40=2。2×102ml；R R cMs（4）分配系数K=k（V /V)=4.5×(48/2.1)=1.03×102；Ms(5）有效塔板数和有效塔板高度23。设色谱的速率理论公式H=A+B/u+Cu中,三个参数分别为A=0.011cm，B=0.32cm2/s，C=0.0045s（1）24。在2.0m长的某色谱柱上,分析苯与甲苯。20min,甲苯。10min0285cm，记录纸速为2cm/min1.0。求：②苯的保留因子与保留时间；③达到③达到R=1。5时的柱长。25。3.0m长的柱上分离，第二种组分（300s，半峰18s，3020(1）N和。（2）计算分离度并说明是否可算完全分离。26.化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲