标准解读
《GB/T 5687.2-1985 铬铁化学分析方法 重量法测定硅量》是中国国家标准之一,该标准详细规定了使用重量法来测定铬铁中硅含量的方法。根据此标准,分析过程主要包括样品处理、沉淀形成与过滤、灼烧称重等步骤。
首先,在样品处理阶段,需要将一定量的铬铁试样溶解于酸性溶液中,通常采用的是硝酸和氢氟酸混合液,以确保样品中的硅能够完全转化为可溶形式进入溶液中。这一步骤是保证后续操作准确性的基础。
接着进行沉淀的生成,通过向上述得到的溶液中加入过量的钼酸铵,并调节pH值至适宜范围(一般控制在4左右),促使溶液中的硅与钼酸根离子反应生成不溶性的硅钼蓝沉淀。这一过程中需要注意的是,必须保证钼酸铵充分过量以及pH条件恰当,否则会影响最终结果的准确性。
然后是过滤与洗涤环节,利用定量滤纸或玻璃纤维滤膜对形成的沉淀物进行过滤,并用热水多次洗涤,直至除去所有可能干扰测定的杂质离子为止。洗涤完成后,需将带有沉淀物的滤纸放入已知质量的坩埚内。
最后一步为灼烧及称重,将装有沉淀物的坩埚置于高温炉中加热至恒重状态,使沉淀彻底转化为稳定的SiO2形式。待冷却后,使用精密天平准确测量其质量变化。依据所测得的质量差异,结合相应换算公式即可计算出原始样品中硅的实际含量。
整个实验过程中,对于每一步的操作都有严格的要求,包括但不限于试剂的选择与配制、温度控制、时间安排等方面,以确保分析结果具有较高的精确度和可靠性。
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文档简介
UDC669.1526:543.21:546.28中华人民共和国国家标准GB5687.2-85铬铁化学分析方法重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1985-12-04发布1986-10-01实施家标推局国批准
中华人民共和国国家标准UDC669.15°26543.21铬铁化学分析方法:546.28CB35687.2-85重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThegravimetricmethodforthedeterminationorsiliconcontent本标准适用于铬铁及氮化铬铁中硅量的测定。测定范围:1.00~6.00%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准等效采用日本工业标准JISG1313/1978《铬铁化学分析方法》方法提要试样用盐酸溶解(或用碱榕融后,塔物以盐酸溶解),用高氯酸冒烟处理,使硅成为不溶性硅酸,过滤、灼烧后称量;用氢氟酸进行处理,使二氧化硅挥尽后灼烧称量,由两次称量之差计算硅含量。2.1熔融合剂(2份过氧化钠与1份无水碳酸钠混匀)22盐酸(1+2)。2.3盐酸(1+5)。2.4盐酸(1+10)。2.5高氯酸(D1.67g/nl)2.6氟酸(01.15g/ml)2.7硫酸(1+3)。2.8过氧化氢(01.10g/mnl)2.9硫氰酸铵饱和溶液。试样3.1高碳铬铁试样应通过0.125mm筛孔3.2氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔。3.33微碳、低碳、中碳铬铁试样(钻样)应通过1.68mm筛孔。分析步要4.1试样量称取1.000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验、4.3测定4.3.1试样的酸溶解法4.3.1.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表面咀,加入60m
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