标准解读

《GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱-质谱(GC-MS)法》是一项国家标准，专门用于食品中丙烯酰胺含量的检测。该标准详细规定了使用气相色谱-质谱联用技术对食品样品中的丙烯酰胺进行定量分析的具体步骤和技术要求。

首先，在样品准备阶段，需要根据不同的食品基质采取相应的前处理方法，以确保丙烯酰胺能够从样品基质中有效提取出来，并且不被破坏或转化成其他形式。通常会采用溶剂萃取、固相萃取等手段来富集目标化合物。

接着是衍生化过程，因为直接通过GC-MS测定丙烯酰胺存在一定的难度，所以往往需要先将丙烯酰胺转化为更易于气化的衍生物。常用的衍生试剂包括但不限于碘甲烷、五氟苯甲酰氯等，选择合适的衍生化条件对于提高检测灵敏度至关重要。

然后进入仪器分析环节，按照标准给出的操作参数设置好气相色谱与质谱仪的工作模式。在此过程中，需要注意控制柱温程序、进样量以及载气流速等因素，以保证良好的分离效果和较高的检测精度。同时，还需利用内标物或其他校正方式来消除系统误差，确保结果准确可靠。

最后，依据获得的数据计算出样品中丙烯酰胺的实际浓度值。整个流程涵盖了从样品采集到最终报告生成的所有关键步骤，为食品安全监管提供了科学依据和技术支持。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 2005-09-03 颁布
  • 2005-12-01 实施
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文档简介

ICS67.040X04中华人民共和国国家标准GB/T5009.204-2005食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood2005-09-03发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.204—2005前本标准的附录A为资料性附录，本标准由安徽省产品质量监督检验所提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心（安徽)本标准主要起草人：程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春。

GB/T5009.204一2005食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法T范围本标准规定了食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联机测定方法本标准适用于食品中丙烯酰胺含量的测定。本标准方法检出限为7g/kg2原理丙烯酰胺(acrylamide)系极性小分子化合物。食品中丙烯酰胺经水、醇类等极性溶剂提取,离心过滤和过柱等净化处理,溴化衍生生成2.3-二溴丙烯酰胺(2.3-DBPA),气相色谱-质谱联机分析,图谱参见附录A。主要特征定性离子碎片(m/z)：152、150、108、106.其相对丰度比：150：152=1,108：106=1,108：152=0.6,106：150=0.6(各丰度比与标准品相比最大相差<20%)。定量离子（m/z):150。定量方法：标准加入法3试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸饹超纯水3.1正已烷：重蒸馅。3.2乙酸乙酯：色谱纯3.3丙烯酰胺标准品：纯度二99%，丙烯酰胺标准溶液：准确称取适量的丙烯酰胺标准样品（精确至0.1mg),用甲醇定容，制备成100g/mL标准储备溶液(储存条件：存放于－20℃冰箱中)。根据实验需要再用水稀释成适合浓度的标准使用溶液(储存条件：0℃～4C避光放置，不得超过3d.建议现配现用)。3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，干燥器中放置保存。3.5饱和溴水：>3%。3.6氢溴酸：>40%。3.7硫代硫酸钠溶液(0.2mol/L.)。3.8甲醇。3.9溴化钾仪仪器和设备44.1气相色谱-质谱仪4.2振荡器。4.3冷冻离心机(5000r/min～10000r/min)4.4固相提取装置(石墨化碳黑柱：规格为Car

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