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ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.9--1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrationmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法CB/T4698.9-1996碘酸钾滴定法测定锡量Spongetitanium.titaniumandtitanium代替GB4698.9-84alloys-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrationmethod主题内容与适用范围本标准规定了钛及钛合金中锡含量的测定方法。本标准适用于钛及钛合金中锡含量的测定。测定范围:1.00%~12.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硫酸-氟硼酸溶解,在盐酸介质中,用铁粉将锡(N)还原为锡(I),以淀粉为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。高定溶液中含5.Cmg以上铜、15.0mg以上钒时有干扰,其他元素不影响测定。4试剂4.1还原铁粉,(Sn<0.001%)4.2盐酸(p1.198/ml)。4.33过氧化氢(p1.10g/ml)。4.4硼酸(>40%)。4.5碳碳酸氢钠饱和溶液4.66盐酸(1+1)。4.7硫酸(1+1)。4.8碘化钾溶液(200g/L)。4.9锡标准溶液;称取1.0000g金属锡(>99.95%)置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(4.6),低温加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml含1.0mg锡。4.10碘酸钾标准滴定溶液Lc(1/6KIO,)=0.02mol/L。4.10.1配制:称取1g氢氧化钠、10g碘化钾溶于200ml水中,称取0.7134g碘酸钾溶解于该溶液中,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。4.10.2标定:移取3份20.00ml锡标准溶液(4.9),分别置于3个500ml锥形瓶中,加入20ml硫酸(4.7)、5ml氟硼酸(4.4),以下按5.3.2~5.3.
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