GB/T 4698.13-2017海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS7712050

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T469813—2017

代替.

GB/T4698.13—1996

海绵钛钛及钛合金化学分析方法

、

第13部分锆量的测定

:

EDTA络合滴定法和电感耦合

等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalsisoftitaniumsonetitaniumandtitanium

ypg,

allos—Part13Determinationofzirconiumcontent—EDTAcomlexometric

y:p

titrationandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T469813—2017

.

前言

海绵钛钛及钛合金化学分析方法分为以下部分

GB/T4698《、》:

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铁量的测定

———2:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———3:;

第部分锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:;

第部分氧量氮量的测定

———7:、;

第部分铝量的测定碱分离络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———8:-EDTA;

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法

———9:;

第部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法含钒

———10:();

第部分铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法不含钒

———11:();

第部分钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:;

第部分锆量的测定络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:EDTA;

第部分碳量的测定

———14:;

第部分氢量的测定

———15:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分锡量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐示差光度法

———19:;

第部分锰铬镍铝钼锡钒钇铜锆量的测定原子发射光谱法

———21:、、、、、、、、、;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:5-Br-PADAP;

第部分钯量的测定氯化亚锡碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———23:-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———24:;

第部分氯量的测定氯化银分光光度法

———25:;

第部分钽量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———27:;

第部分钌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T469813。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替海绵钛钛及钛合金化学分析方法络合滴定法测定锆

GB/T4698.13—1996《、EDTA

量

》。

本部分与相比主要变化如下

GB/T4698.13—1996:

络合滴定法的测定范围由扩展为见第章见

———EDTA“0.50%~12.00%”“0.50%~15.00%”;(1,

年版的第章

19961);

删除了引用标准年版的第章

———“”(19962);

增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法见第章

———(3);

增加了试样条款见和

———(2.43.4);

将允许差改为精密度条款见和年版的第章

———(2.73.7,19967);

Ⅰ

GB/T469813—2017

.

增加了试验报告条款见第章

———(4)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西部金属材料股份有限公司宝钛集团有限公司国标北京检验认证有限公司

:、、()、

西北有色金属研究院广东省工业分析检测中心中铝沈阳有色金属加工有限公司遵义钛业股份有限

、、、

公司

。

本部分主要起草人翟通德刘厚勇赵欢娟赵飞孔令臣李剑罗绍伟刘丽媛周恺程军

:、、、、、、、、、、

张永进熊晓燕陈玉凤王欣张瑾洁秦军荣

、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4698.13—1984、GB/T4698.13—1996。

Ⅱ

GB/T469813—2017

.

海绵钛钛及钛合金化学分析方法

、

第13部分锆量的测定

:

EDTA络合滴定法和电感耦合

等离子体原子发射光谱法

1范围

的本部分规定了海绵钛钛及钛合金中锆量的测定方法

GB/T4698、。

本部分适用于海绵钛钛及钛合金中锆量的测定方法一测定范围方法二测定

、,:0.50%~15.00%,

范围方法二为仲裁分析方法

:0.010%~15.00%。。

2方法一EDTA络合滴定法

21方法提要

.

试料用盐酸溶解加入盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰在盐酸介质中于加热的条件下以二甲

,,,

基酚橙为指示剂用标准滴定溶液直接滴定锆

,EDTA。

共存元素铌使滴定终点产生回头现象应反复加热滴定至终点颜色不变为止

,。

22试剂

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

221过氧化氢ρ

..(=1.10g/mL)。

222盐酸

..(1+1)。

223盐酸羟胺溶液

..(100g/L)。

224锆标准溶液

..(1mg/mL)。

2241配制称取氯化锆酰于烧杯中加入盐酸使

...:3.533g(ZrOCl2·8H2O)500mL,100mL(2.2.2)

之溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,1000mL,,。

2242标定移取三份各锆标准溶液于个烧杯中用水稀释至约

...:25.00mL(2.2.4.1)3250mL,

加入氯化铵加热至在搅拌下滴加氨水至出现氨味加热煮沸取下放置

100mL,1g,70℃,(1+1),,,

以中速定量滤纸过滤沉淀用硝酸铵溶液洗涤次用水洗涤次将沉淀及滤纸放

30min。,(20g/L)4,2。

入已恒重的铂坩埚中烘干灰化于高温炉中灼烧至恒重

,