标准解读

GB/T 4698.13-1996标准详细规定了使用EDTA络合滴定法测定海绵钛、钛及钛合金中锆含量的具体步骤与要求。该方法基于锆离子能够与乙二胺四乙酸（EDTA）形成稳定的络合物这一化学原理，通过滴定过程中的颜色变化或电位变化来确定终点，从而计算出样品中的锆含量。

在执行此分析前，需要准备的试剂包括但不限于：高纯度的EDTA溶液作为滴定剂，缓冲溶液以维持适当的pH值，以及指示剂用于判断滴定终点。对于某些特定情况下，还可能需要用到掩蔽剂来消除干扰元素的影响。

样品处理方面，首先需将待测样品溶解于合适的溶剂中，通常采用的是含有氢氟酸和硝酸的混合液，这是因为这两种酸可以有效地溶解钛基材料而不破坏其中的锆成分。溶解过程中应确保所有锆都转化为可被EDTA络合的形式，即Zr(IV)。

接下来，在控制好pH条件后加入适量的EDTA溶液，并利用选定的指示剂监测反应进程直至达到等当点，此时记录消耗的EDTA体积。根据所用EDTA的浓度及其消耗量，结合已知的化学计量关系，即可求得样品中锆的实际含量。

整个实验操作需要注意安全防护措施，尤其是处理腐蚀性强的化学品时更应谨慎小心。此外，为保证结果准确性，还需定期校准仪器并严格按照标准流程进行每一步骤。


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  • 1996-11-04 颁布
  • 1997-04-01 实施
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ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.13--1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定错量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationfzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法CB/T4698.13-1996EDTA络合滴定法测定错量代替GB4698.13-84Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod主题内客与适用范围本标准规定了钛合金中培含量的测定方法本标准适用于钛合金中错含量的测定。测定范围：0.50%～12.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用盐酸溶解，加入盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰，在盐酸性介质中于加热的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定错。共存元素馄使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。4试剂4.11过氧化氢（P1.10g/ml)。4.22盐酸(1十1)。4.3盐酸羟胺溶液(1008/L)4.4错标准溶液(每毫升约含0.001g错)。4.4.1配制;称取3.5338氯化错酰(ZrOCI8H.O)于500ml烧杯中，加入100ml盐酸(4.2)使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.4.2标定：移取三份各25.00ml错标准溶液(4.4.1)于三个250ml烧杯中，用水稀释至约100ml,加入18氯化铵，加热至70℃，在搅拌下滴加氮水(1+1）至出现氮味，加热煮沸,取下，放暨30min。以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液(20g/L)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的铂塔场中,烘干，灰化，于1000℃高温炉中灼烧至恒重。按公式（1）计算错标准溶液（4.4.1)的浓度：（m2-m）X0.7403…·（1）式中：0一-错标准溶液(4.4)的实际

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