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文档简介
有机化学实验的实验报告说明实验报告写实验报告,分析实验现象,归纳整理实验结果,是把实验中直接得到的感性认识上升到理性思维阶段的必要一步。实验操作完成后,必须根据自己的实验记录进行归纳总结。用简明扼要的文字,条理清晰地写出实验报告,应对反应现象给予讨论,对操作中的经验教训和实验中存在的问题提出改进性建议。(1)合成实验报告的内容①实验目的②反应原理,主、副反应方程式③主要试剂名称、用量④主要仪器名称、规格(省略)⑤实验流程:⑥实验装置图(主要的)⑦实验步骤及现象⑧产品产率计算⑨问题及讨论一、实验目的1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法
二、实验原理主反应:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O副反应:2CH3CH2OH=CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4=Br2+2H2O实验××溴乙烷的制备
三、主要仪器及药品1.主要仪器名称、规格圆底烧瓶100mL2个、直形冷凝管20cm、分液漏斗60mL、锥形瓶100mL2个接受弯头、温度计200、蒸馏头2.主要试剂名称、用量:乙醇(95%)10mL(0.17mol)、
溴化钠(无水)15g(0.15mol)、浓硫酸(d=1.84)19mL、
饱和亚硫酸氢钠5mL四、计算:名称实际用量理论量过量理论产量95%乙醇8.0g10ml0.135mol0.126mol31%NaBr13g0.126mol硫酸(98%)18ml0.32mol0.126mol154%溴乙烷0.126mol13.7g五、实验流程(实验步骤):1.溴乙烷的生成在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。产量约10g(产率约54%)。
纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,nD20=1.4239注:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
六、实验装置:图1乙醚制备装置七、实验步骤及现象:时间步骤现象备注8:30安装反应装置接收器中盛20ml水,冷却8:45烧瓶中加13gNaBr、9ml水,振荡使其溶解固体成碎粒状,未全溶8:55加入95%乙醇10ml,混合均匀9:00振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml,同时用水浴冷却放热9:10加入三粒沸石,开始加热9:20出现大量细泡沫9:25冷凝管中有馏出液,乳白色油状物沉在水底。10:15固体消失10:25停止加热馏出物中已无油滴,瓶中残留物冷却成无色晶体用水试验是NaHSO410:30用分液漏斗分出油层油层8ml10:35油层用水冷却,滴加5ml浓硫酸,振荡后静置油层(上)变透明10:50分去下层硫酸11:05安装好蒸馏装置11:10水浴加热,蒸馏油层接收瓶53.0g11:18开始有馏出液38℃接收瓶+溴乙烷63.0g11:33蒸完39.5℃溴乙烷10.0g八、产率计算:产率计算:产品:溴乙烷无色透明液体沸程:38~39.5℃,产量:10.0g,体积:6.8ml密度:1.47产率:73%
九、问题与讨论::本部分内容是实验报告的重点部分,就你的实验过程和实验结果,提出问题,并对所提出的问题加以讨论:实验是否有特殊的现象,解释发生该现象的可能原因。实验是否存在可以改进的步骤,给出改进后的优缺点比较。实验过程是否有错误发生,解释发生的原因和改进意见实验结果是否合理,并解释结果异常的可能原因。针对实验过程的某些局部细节,讨论实验条件的设定,比如温度,加热速度,加热时间等。你个人对实验的其他评价。讨论问题不要写成注意事项,不要把思
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