植物染色体制片及有丝分裂观察

滴定分析基本操作练习2008-3-101分析化学实验实验内容配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL滴定分析基本操作练习

滴定管的准备

HCl溶液滴定NaOH

NaOH溶液滴定HCl

HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定2008-3-102分析化学实验实验目的掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较；掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术；熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。2008-3-103分析化学实验实验原理滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

2008-3-104分析化学实验0.10molL1

HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时：计量点pH：7.0pH突跃范围：4.39.7甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄)酚酞变色范围：8.0(无色)9.6(红)酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。2008-3-105分析化学实验

HClNaOH,常选甲基橙作指示剂，NaOHHCl，常选酚酞作指示剂。当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。2008-3-106分析化学实验实验材料台秤;酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。浓HCl(=1.18gmL1,A.R级);NaOH（s,A.R级);酚酞2gL1乙醇溶液;甲基橙1gL1水溶液。2008-3-107分析化学实验(1)HCl溶液的配制(2)NaOH溶液的配制用洁净量筒量取约4.24.5

mL12mol·L1

HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，盖上玻璃塞摇匀备用。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。称取2.0gNaOH(s)，加蒸馏水50mL，全部溶解后，转入试剂瓶中，用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，盖上橡皮塞，摇匀备用。实验步骤配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（s）而不用吸量管和分析天平？1.配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL2008-3-108分析化学实验2.滴定操作练习(1)滴定管的准备试漏：涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：洗涤滴定管：10mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10mL；2008-3-109分析化学实验标准溶液的装入：润洗：510mL标准溶液洗23次,标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗，为什么？2008-3-1010分析化学实验(2)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH碱式滴定管放出约10mLNaOH，加10mL蒸馏水，12滴甲基橙不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，记下体积。再由碱式滴定管放出12mL

NaOH,再用HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。从滴定剂落点处颜色改变的快慢，判断终点是否临近；临近终点时，要能控制一滴或半滴地加入；酸式滴定管操作要点？半滴滴法？滴定管读数？2008-3-1011分析化学实验左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，摇动时应作同一方向的圆周运动；溶液滴入速度不能成流水状放出；半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。酸式滴定管操作要点：2008-3-1012分析化学实验从滴定管架上取下滴定管；保持垂直；无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度；读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01mL；每次固定在0.00mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。滴定管读数：2008-3-1013分析化学实验(3)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl酸式滴定管放出约10mLHCl，加10mL蒸馏水，

12滴酚酞不断摇动下，用NaOH溶液滴定。终点：溶液呈微红色半分钟不褪色，记下体积。再由酸式滴定管放出12mLHCl,再用NaOH溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。碱式滴定管操作要点?2008-3-1014分析化学实验碱式滴定管操作要点：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口；指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。注意：不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。2008-3-1015分析化学实验3.HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定酸式滴定管放出20mL0.1mol·L－1HCl于锥形甁中，加12滴酚酞，用NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近，计算VHCl/VNaOH，相对平均偏差0.3％。为什么？2008-3-1016分析化学实验或：由碱式滴定管放出20mL0.1mol·L－1NaOH于锥形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定NaOH,平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。2008-3-1017分析化学实验实验数据记录与处理表1HCl溶液滴定NaOH123VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值︱di︱相对平均偏差(％)2008-3-1018分析化学实验表2NaOH溶液滴定HCl123VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl(mL)VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值︱di︱相对平均偏差(％)2008-3-1019分析化学实验思考题(1)HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？(2)