GB474-2008解读(春光改后)分析

2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳1第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南一、概述(一)标准的结构GB474—2008由12章和4个附录构成。其中第4、6、7、10和11章为强制性的。前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4制样总则和制样精密度4.1制样总则4.2试样制备精密度5设施、设备和工具6试样的构成7缩分7.1概述7.2缩分后试样的最小质量7.3机械缩分方法7.4人工缩分方法2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳2第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南8破碎9混合10空气干燥11各种煤样的制备11.1煤样的种类11.2全水分煤样11.3一般分析试验煤样11.4共用煤样11.5粒度分析煤样11.6其它煤样12存查煤样附录A(资料性附录)本标准与IS018283:2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与IS018283:2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验附录D(规范性附录)煤样的浮选方法第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南(二)标准的制定原则

GB474—2008依据“以ISO18283为蓝本，并根据GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的原则进行修订。(三)GB474—2008和ISO18283的关系

GB474—2008对应于ISO18283：2006(E)《硬煤和焦炭——人工采样》(Hardcoalandcoke—Manualsampling)第7章和第8章的内容。它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改和补充，但其效果和ISO18283一致。

GB474—2008与ISO18283：2006(E)相比的主要不同点是：

a、规定了制样和化验方差目标值；

b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小试样质量；

c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示；

d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度小于13mm的试样应用二分器缩分；2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳32023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳4第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

f、规定了煤样达到空气干燥状态的判定标准；

g、增加了规范性附录《煤样的浮选方法》；

h、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容：

i、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑对标准的结构层次做了修改。(四)GB474—2008和GB474—1996的主要差异，见下表表GB474—2008和GB474一1996的主要差异

内容GB474—2008GB474—1996标准性质4、6、7、10、ll章强制性强制参照标准ISO18283《硬煤和焦炭—人工采样》ISO1988：1975《硬煤—采样》术语和定义共9条，按GB／T483—2007定义无制样程序规定了不同煤样的制备程序并有示意图规定了总的制样程序和示意图缩分后煤样质量规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量规定了25mm、13mm、6mm、3mm粒度下的最小缩分后煤样质量2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳5第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南续表

内容GB474一2008GB474一1996缩分后子样质量规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均质量和最小质量无明确规定缩分方法机械缩分方法；二分器法、棋盘法、条带截取法堆锥四分法和九点法二分器法、堆锥四分法和九点法空气干燥以连续干燥lh质量变化<0.1％判定并推荐了不同温度下达到空气干燥状态的时间以连续干燥lh质量变化<0.1%判定从共同煤样缩取全水分和一般分析煤样的方法棋盘法、条带截取法和九点法，并明确规定用九点法抽取全水分煤样前必须将煤样分成两部分，一部分抽取水分煤样，另一部分制备一般分析煤样九点法取全水分煤样，未明确抽取前应将煤样分成两部分精密度核验以两组10个试样对的标准差与制样和化验方差目标值进行比较判定以两组10个试样对的平均差<0.37A(采制化总精密度)判定偏倚试验以全部弃样用参比制样程序制备的参比样与例行制样程序所得试样比较，t检验判定以用例行制样程序制备的两份试样(留样和弃样)间对比，t检验判定2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳6第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

二、GB474—2008<煤样的制备方法>

以下按GB474—2008序号和顺序叙述1范围

GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度，试样的构成、破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。2规范性引用文件该标准的引用标准中凡是不注日期的标准，都应使用其最新版本。3术语和定义

GB475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准外，还规定了9条制样专用术语，除了“空气干燥状态”外，都按GB/T483－2007《煤炭分析试样方法方法一般规定》进行定义。3.1

制样samplepreparation

使煤样达到分析或试验状态的过程。注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。

所谓制样阶段，是至少由破碎和缩分构成的制样程序。单一连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段。3.2

试样缩分sampledivision

将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳7第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南3.3

定质量缩分fixedmassdivision

保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。3.4

定比缩分fixedratiodivision

以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。3.5

切割样cut

初级采样器或试样缩分器切取的子样。3.6

切割器cutter切取子样的设备。3.7试样破碎samplereduction

用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳8第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南3.8空气干燥air—drying

使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气干燥。3.9空气干燥状态air—dried试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处的状态．空气干燥状态以试样在大气中连续暴露1h，其质量变化不超过0.1％来衡量。4制样总则和制样精密度4.1制样总则4.1.1制样的目的和基本要求目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。基本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳9第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南4.1.2制样精密度核验和偏倚试验在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：

a、首次采用或改变制样程序时；

b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后；

c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时：

d、其他认为须检验制样精密度时。4.1.3制样环境和设备环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备，制样人员在制样过程中应着制样服，应穿专用鞋．制样中应避免试样污染。设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求，并经试验证明精密度达到预期值无实质性偏倚。每次制样前后应将制样设备清扫干净。对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排除“冲洗”煤后再处理煤样。处理完后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。注意：不能用已采集的煤样来“冲洗”制样设备。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳10第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南4.2试样制备精密度

①采样、制样和化验总精密度制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分，对采样、制样和化验总精密度有一定影响。按GB475所述，在连续采样下，一批煤的测定结果精密度(绝对值)，在95％的置信几率下可用公式(1)估算：式中：为采样、制样和化验总精密度；为初级子样方差；为制样和化验方差；为采样单元数。为每个采样单元子样数；2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳11第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南②制样误差制样误差几乎全产生于缩分过程中，而化验误差则产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中。③影响制样精密度的主要因素影响制样精密度的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量。为保证制样精密度，在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合；在使用机械缩分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数。前者以提高试样的均匀性；后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差。同时要尽可能增加缩分后的留样量，使之达到GB474—2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上。④制样和化验总方差目标值

GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05PL2(PL2为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准规定的制样程序制样并按GB／T212规定方法化验，则以灰分和水分表示的制样和化验方差可达到0.2以下，如用恰当的机械方法制样，精密度可能会更好。制样和化验总方差和各阶段方差可用GB／T19494.3规定方法检验。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳12第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南5设施、设备和工具5.1制样室制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨和外来灰尘影响。煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分区应铺有6mm以上厚度的钢板。煤样存放间应不受强光照射，无热源和任何化学药品。5.2破碎机和人工破碎工具颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机。锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。5.3缩分机和／或人工缩分工具缩分机械或破碎—缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求；二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配；十字分样板：堆锥四分法缩分用。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳13第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南5.4筛分设备振筛机：·

标准筛：筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.5煤样容器存储煤样的密闭容器(不透气不吸水)，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。5.6干燥设备和工具鼓风干燥箱：温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。5.7称量设备磅秤：称量范围100kg，感量0.5kg：天平：感量为称量物质量的0.5％。5.6其它铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳14第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南6试样的构成一个试样一般由多个子样合并而成：或由整个采样单元的全部子样合并而成，或由一个采样单元的部分子样合并而成。一个试样也可由若干个较小的试样合并而成，在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一个子样即可构成一个试样。图1a)为试样合成示例图。a)试样构成例１2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳15第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

b)试样构成例2图1为试样合成示意图。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳16第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南由较小试样合并成较大试样时，各独立试样的质量应正比于被采煤样的质量，使合并后试样的品质参数为合并前试样品质参数的加权平均值。7缩分7.1概述

缩分的目的：缩分是最关键的、必不可少的制样程序，目的在于减少试样质量和(或)将试样分成若干分离的部分。

缩分误差：如前所述，缩分误差几乎构成了制样的全部误差，而影响缩分误差(或者精密度)的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量。因此，为减小缩分误差，一方面应在缩分前将试样充分混合或增加试样的切割次数；另一方面应保证缩分后试样有足够的量，达到7.2条(或7.3.2.2.2)规定的缩分后总样(或子样)最小质量要求。

缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时，应该用人工方法进行。但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤样量较大时。因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小于13mm的试样应使用二分器。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳17第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

缩分可一次完成，也可多次完成。缩分后总样和子样留样量应满足7.2条的要求。当一次缩分后的留样量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一步破碎后再缩分。当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时，应在缩分前按第10章规定进行空气干燥。7.2缩分后试样最小质量7.2.1缩分后总样最小质量对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而言，分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性，缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性。因此，缩分后总样也要求达到一定的量，这个量取决于被缩分煤样的粒度。表1和表2给出了一般分析试验、全水分总样和粒度分析总样的缩分后最小质量。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳18第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南一般和共用煤样全水分煤样

粒度分析煤样/

精密度1％精密度2％15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65—6750221510702803650.650.25—17005702757091.250.250.25—标称最大粒度

表1缩分后总样最小质量2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳19第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

表1第2栏所列的一般分析试验试样和共用试样的缩分后最小质量，可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于0.2％的灰分缩分精密度。表1第3栏所列的全水分试样缩分后最小质量，约为一般分析试样的20％，但不能少于0.65kg。表1第4和第5栏所列粒度分析试样缩分后最小质量都是根据筛上物，即粒度大于标称最大粒度的煤的测定精密度计算的，对其它粒度组分，相同精密度下，缩分后最小质量会少于表中所列值，或者说相同缩分后质量下的精密度会优于1％和2％。在所有情况下，试样总缩分精密度取决于各缩分阶段的缩分方差总和。在其它制样精密度水平下的缩分后试样最小质量ms，可按公式(2)计算：式中：

ms—表1规定的给定标称最大粒度下的缩分后试样最小质量，单位为千克(kg)；

PR—给定缩分阶段要求的精密度。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳20第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.2.2缩分后子样最小质量缩分后子样质量应同时满足以下要求：

a、缩分后子样质量和等于或大于相应粒度下的总样最小质量，即

式中：为缩分后子样平均质量；为表1和表11所列之缩分后总样最小质量；

n为子样数。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳21第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南b、缩分后子样最小质量满足下式要求，且不小于0.5kg

式中：

md为子样最小质量，kg；

d为煤样粒度，mm。7.3机械缩分方法7.3.1机械缩分器机械缩分器是以从煤流中切割大量的小质量试样(即切割样)的方式从试样中取出一部份或若干部分，以达到缩分目的的机械。形式很多，有刮取式(类似横过皮带采样器)、水平切割式和旋转切割式等。

GB474—2008介绍了4种旋转缩分器。其结构和工作原理如下：此外，我国使用的缩分器还有机械二分器和以其原理为基础的、缩分比大于2：1的机械缩分器。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳22第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南1一供料；2一弃样；3一缩分后试样。煤样从一混合容器供到缩分盘中央项部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过若干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。图2a)旋转盘型2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳23第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南1一供料；2一旋转锥；3一可调开口；4一弃样；5一缩分后试样。煤流落在一旋转锥上，当锥上开口通过供料斗下口时，煤样即进入接收器。锥每旋转一周，收集一部分试样。图2b)旋转锥型2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳24第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南1一供料；2一放料门；3一下料溜槽；4一旋转接料器；5一电机；6一转盘。煤流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分。图2c)旋转容器型2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳25第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南1一供料；2一弃样；3一缩分后试样．一旋转漏斗下部带一斜管，煤流进入漏斗并从斜管排出。在旋转斜管出口的运转轨迹道上有一个或多个固定的切割器。斜管出口每经过切割器一次，即截取一个“切割样”。d)旋转斜管型图2机械缩分器示例2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳26第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.3.2机械缩分方法7.3.2.1概述①基本要求机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样合成的分样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的子样、分样或总样进行。缩分时各切割样的质量应均匀，为此，切割器开口应固定，供入缩分的煤流要均匀，供料方式应使粒度离析减到最小。为最大限度地减小偏倚危险性，缩分时，第一次切割应在第一切割间隔内随机进行；如进行多阶段切割，则相继两个切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合，以保证前一切割器的切割样被后一切割器至少再切割1次。②缩分方式缩分可采取定质量或定比例缩分方式。

定质量缩分：切割间隔应随被缩分煤的质量成正比例变化，即被缩分煤量增大时增大切割间隔(即减少切割数)；被缩分煤量减小时减小切割间隔(增加切割数)，缩分后试样质量一定。定比缩分：切割间隔一定，不随被缩分煤质量变化，缩分后试样质量与被缩分煤质量成正比。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳27第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南③机械缩分器的基本要求

a、切割器开口尺寸至少应为被切割煤样标称最大粒度的3倍；

b、有足够的容量，能完全保留一完整的切割样或使其完全通过，试样不损失或溢出；

c、不产生实质性偏倚。如不会选择性地收集或排斥颗粒煤，水分不损失，用于缩分粒度分析煤样者还应不会使煤粒破碎，用于缩分全水分煤样者还应为全封闭式。

d、供料器的供料方式应使供入煤流均匀，粒度离析达到最小。④机械缩分器的精密度检验和偏倚试验缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验后方可使用，由缩分机械得到的煤样的进一步缩分应使用二分器。在下列情况下必须按GB／T19494.3规定方法对机械缩分器(包括破碎—缩分联合机械)进行精密度检验和偏倚试验，试验合格方能投入使用。

a、设计生产时；

b、安装后、使用前；

c、关键部件修理或更换后；

d、煤种或测定参数变更后；

e、怀疑精密度不够和有偏倚时。7.3.2.2试样缩分2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳28图3a)为子样和试样的一般缩分程序示例图3a)子样和试样缩分程序示例（一）2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳29图3b)子样和试样缩分程序示例（二）2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳30图3c)子样和试样缩分程序示例（三）2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳31图3d）子样和试样缩分程序示例（四）图3子样和试样缩分程序示例2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳32第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

示例A和B为将初级子样缩分到一定量后合并成总样，然后再进一步缩分：示例C为初级子样直接合并成总样后再缩分。在人工采样中一般初级子样质量都不大，示例C和D所示程序使用较多。注意，合成试样的切割数(60次以上)是一次缩分的切割数，不是多次缩分的总切割数．即合成试样的缩分后试样至少应由60个切割样构成。7.3.2.3切割数7.3.2.3.1试样缩分切割数试样分由全部子样构成的总样、由部分子样构成的分样和单个子样构成的试样，它们缩分的最少切割数分别为(以下摘自IS09411—1：1994Solidmineralfuels—Mechanicalsamplingfrommovingstream—Part1：Coal)：

a、由全部子样或缩分后子样(包括多阶段制样的每个制样阶段)构成的总样，最少切割数为60次；

b、由部分子样或缩分后子样构成的分样，如单独制成试样，则应按总样处理；如将之合成总样，则总切割数应至少为60次，而每个分样的最少切割数与其质量成正比；2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳33第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南分样切割数=c、由单个子样构成的试样(如偏倚试验参比子样)，其最少切割数为20。7.2.2.1单个子样缩分切割数

a、定质量缩分，1个初级子样的最少切割数为4，且同·采样单元的各初级子样的切割数相等；

b、定比缩分，1个平均质量初级子样的最少切割数为4；

c、缩分后子样进一步缩分时，每1个切割样至少再切割1次。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳34第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.4人工缩分方法7.4.1二分器法二分器是一种最好的人工缩分器，也是一种有效的混合器，结构简单(见图4)，缩分精密度高。它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成，两侧格槽数相等，每侧至少8个。格槽开口尺寸至少为被缩分煤样标称最大粒度的3倍，且不能小于5m。格槽对水平面的倾斜度至少为60°二分器柱体和接收器配合应紧密，最好是封闭式，以防水分损失。使用二分器时，试样不必预先混合。操作时应使煤样呈柱状沿二分器整个长度来回摆动供入格槽(不要用将煤样用开H长度与二分器长度相近的簸箕一次次铲入二分器的方法，因前者的切割数比后者多很多，缩分精密度更高)。供料要均匀、速度适当，勿使煤样集中于某一端或堆堵。缩分中最好是轻敲或震动二分器，以防格槽堵塞。当缩分需多次通过二岔口时，应交替地从两侧收集试样，以最大限度地减小偏倚危险性。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳352023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳36第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.4.2棋盘法棋盘法也可叫做平堆法。其操作步骤(见图5)如下：

a、将破碎后的煤样充分混合均匀，然后在一平坦、无吸附性和不会污染的表面上，将其均匀地铺成一长方体。长方体面积约为2m×2．5m,厚度约为煤样标称最大粒度的3倍(图5a)，；如煤样较多，则应摊成质量相等的，面积和厚度小于或等于上述尺寸的多个平堆；

b、将平煤堆分成20个以上面积相等的小块(图5b)；

c、用一开口尺寸和铲体边高及长度至少为煤样标称最大粒度3倍的平口铲(或勺)(图5c)，随机插入每个小块取出一部分试样(子样)并合并成缩分后试样。取样时，先将一尺寸和铲匹配的插板垂直插入试样层至底部，再插入平口铲至煤层底部；将铲向着平板平移并合拢，然后将铲和板稍稍倾斜提出煤堆(图5d)。为保证缩分精密度和防止水分损失，操作、特别是混合要迅速，取样时煤样不要撒落，每个方块的取样量(子样质量)应满足公式2和3要求并尽量相等。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳37图5棋盘缩分法2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳38第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.4.3条带截取法操作步骤(见图6)如下：

a、将破碎后的煤样充分混合均匀，然后在一平坦、无吸附性和不会污染的表面上顺着一个方向将其均匀地铺成一长带．带长至少为带宽的10倍．铺带时，在带的两端挡上挡板，使粒度离析只在两侧产生，而且横向和纵向都应随机铺放。

b、用一宽度至少为煤样标称最大粒度3倍，高度大于试样带厚度的取样框，沿样带长度、每隔一定距离截取一段试样为一子样，至少截取20个子样，然后合并成试样。各子样的质量应满足公式2和3的要求并尽量相等。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳39１－子样；２－取样框；３－边板图６条带截取法2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳40第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.4.4堆堆四分法堆锥四分法由于易产生粒度离析和水分损失，在ISO13909和ISO18283中未使用。但因它操作方便，适于大量缩分，而且如操作得当，也能得到期望的精密度，因此在我国使用较广泛，国外也仍在使用，故GB474－2008和GB/T19494.2保留了这种方法。操作步骤(见图7)如下：

a、堆掺：堆堆四分法的关键操作是堆掺。堆掺应在光滑、无吸附性、不产生污染的平面(厚钢板)上进行。堆掺时一定要使煤样一小份二小份地从锥顶落下(最好两人分站煤堆两侧，交替操作)，使煤堆从项到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并且倒堆至少3次：

b、摊堆：将煤堆从上到下逐渐拍平或摊平，不要扒平，否则煤堆的粒度分布会被破坏。平堆的厚度不限，以操作方便为准；

c、缩分：从平堆中心划两条垂直交叉线，然后沿线将煤堆分成四个扇形堆，取任意两个相对的扇形堆为留样，其它两个弃去。分样时最好使用十字分样板。全部操作要快，特别是制备全水分试样时，以免水分损失。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳41图7堆锥四分法2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳42第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南7.4.5九点取样法本方法专用于从共用试样中快速分取全水分试样，操作步骤(见图8)如下：

a、用堆锥法将破碎到全水分测定所需粒度的煤样分成两份；

b、将其中一份稍加混合，然后摊成厚度不大于标称粒度3倍的圆饼状(如煤样量很大，厚度可大些，但以取样铲的铲体长度为限)；

c、按棋盘法所述方法，用一开口尺寸和铲体边高及长度至少为煤样标称最大粒度3倍的平口铲(或勺)，随机从图8所示煤饼的9个部位点插入，各取出一部分试样(子样)，并合并成全水分试样。注意：

a、由于煤中水分分布较其它品质参数均匀，故可用九点法抽取试样；但余下的试样对其它煤炭品质参数(如灰分)而言已失去完整性，特别是试样量较少时，因此不能用余样(弃样)制备其它试样；

b、取样时不要用手抓，因为手抓一般抓不到煤饼底部，而且抓起的煤样会部分洒落。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳43图8九点取样法2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳44第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南8破碎

①破碎目的破碎的目的是增加试样颗粒数，减小缩分误差。相同质量的试样，粒度越小，颗粒数越多，代表性也越好，缩分误差也越小。破碎耗时间、耗能量、耗体力，而且会有试样、特别是水分损失，因此制样时不宜将大量试样一次破碎到分析试验试样所要求的粒度，而应采用逐级破碎－缩分的方法逐渐减小粒度和试样量，但缩分阶段也不要多，否则反会增加缩分误差。

②破碎方法破碎可用机械方法或人工方法．为提高效率、减少劳动和节约时间，应尽可能使用机械方法。当煤炭粒度大于破碎机最大供料拉度时。可用人工方法将大块煤破碎到最大供料粒度以下，当煤炭过湿、黏粘破碎机时可用人工方法破碎。在人工制样中，为减小破碎工作量，往往采用筛分方法将大粒度筛出，单独破碎后再并入原样；而在制备有粒度范围要求的专用煤样如可磨性煤样时，则必须采用逐级破碎法。此时在进一步处理试样前必须将煤样充分混匀，如后继程序是缩分，则应使用二分器。

2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳45第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南③破碎机械破碎机的出料粒度取决于机械的类型、破碎口尺寸和破碎元件速度。颚式破碎机适用于粗碎，对辊破碎机适用于中碎，锤式破碎机适用于细碎。调节颚式和对辊破碎机破碎口可调节出料粒度，而不同速度的锤式和球式破碎机的出料粒度也不同。对破碎机的基本要求是破碎粒度准确和试样损失少、残留试样少。破碎全水分、发热量和粘结性指数测定煤样的破碎机、更要求生热和空气流动小，鉴此，不能使用原盘磨和转速大于950rpm的锤碎机和频率大于20Hz的球磨机。破碎机应经常用筛分方法检查其出料粒度，在下列情况下应按GB／T19494.3规定方法对破碎机进行偏倚试验。

a、新设计生产时；

b、新设备使用前；

c、关键部件更换后；

d、怀疑有偏倚和精密度不够时。9混合2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳46第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

混合的目的是增加煤样中各种颗粒的分散度，使之尽可能均匀，以减小缩分误差。从理论上讲，缩分前进行混合会减小制样误差，但实际上并非完全如此。其一是充分混合难以做到；其二是某些方法如堆掺法如果操作不当反会增加粒度离析；其三是使用机械缩分器和二分器时，缩分前混合对提高缩分精密度没有多大必要，反而会使水分损失。但在进行逐级破碎制样时混合必不可少，而对制样最后阶段所得试样，则混合、特别是机械混合能减小分样和化验称样误差。混合可用机械方法，也可用人工方法，用二分器进行混合则非常有效。具体操作方法是将煤样多次(3次以上)通过二分器或多容器缩分器，每通过1次都将二分器两份试样合并起来再次供入缩分器。这种方法最宜在进行逐级破碎制备有粒度范围要求的煤样时使用。10空气干燥空气干燥目的：一是减少煤样水分使之顺利通过破碎机或缩分器；二是使煤样达到空气干燥状态，保证化验称样过程中水分不变化，提高化验精密度；三是测定煤样外在水分。空气干燥方法：将煤样铺成均匀的、厚度不超过煤样标称最大粒度1.5倍或质量面密度为1g/cm2(哪个厚用哪个)的薄层，在环境温度和湿度下暴露至与大气湿度接进平衡(连续暴露1h质量变化不超过0.1％)。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳47第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

空气干燥也可用经验方法进行。表2给出的不同温度下干燥时间是ISO18283推荐时间，使用时应先予验证，如果需要可适当延长，但延长时间应尽可能短，特别是对易氧化煤。干燥也可在温度高于环境温度10℃、但不超过50℃的带空气循环装置的干燥箱或干燥室中加速进行，但干燥后、称样前必须将煤样置于大气中冷却，使之与大气湿度达到平衡。冷却时间可根据干燥温度、凭经验确定，如在40℃下干燥，一般冷却３h。表2不同环境温度下的干燥时间环境温度/℃干燥时间/h203040不超过24不超过6不超过42023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳48第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

在下列情况下干燥温度不能超过400℃：

a、易氧化煤；

b、发热量、粘结性和膨胀性等易受煤炭氧化影响的品质参数测定用煤样；

c、测定煤炭外在水分时。11各种煤样的制备11.1煤样的种类煤炭分析试验试样可分以下几种：

a、全水分煤样；

b、一般分析试验煤样；

c、全水分和一般分析试验共用煤样；

d、粒度分析煤样；

e、其它煤样，如可磨性、二氧化碳反应性和落下强度测定煤样等。11.2全水分煤样11.2.1制样程序2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳49第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

全水分煤样可用专用煤样制备，也可从共用煤样中分取。全水分煤样的粒度和质量等应满足GB／T211《煤的全水分测定方法》要求。图9给出了由全水分专用煤样进行制备的一般程序。该程序仅为示例，实际制样中可根据具体情况调整。当煤样水分较低而且使用无实质性偏倚的破碎和缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后缩分到1.25kg；如煤样量或粒度过大，则可在破碎到13mm粒度之前增加一个制样阶段。各阶段的粒度和留样量应满足表1要求。制备好的水分煤样应装在不吸水、无腐蚀和密闭的容器中(装样量不超过容器容积的3／4)并准确称量，同时应尽快测定水分。制样设备和程序应按GB／T19494.3规定进行精密度检验和偏倚试验。偏倚试验可采用以下参比方法之一进行：2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳50第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南a、以破碎前煤样水分为参比值。但此法仅适用于粒度在13mm以下煤样；

b、以GB／T211规定的两步法水分测定值为参比值。即先空气干燥测定外在水分，再破碎到适当粒度测内在水分，但必须使用密封式、空气流动很小的破碎机破碎和用二分器缩分。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳51

图9全水分试样制备程序2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳52第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

该程序仅为示例，实际制样中可根据具体情况调整。当煤样水分较低而且使用无实质性偏倚的破碎和缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后缩分到1.25kg；如煤样量或粒度过大，则可在破碎到13mm粒度之前增加一个制样阶段。各阶段的粒度和留样量应满足表1和表2要求。制备好的水分煤样应装在不吸水、无腐蚀和密闭的容器中(装样量不超过容器容积的3／4)并准确称量，同时应尽快测定水分。制样设备和程序应按GB／T19494.3规定进行精密度检验和偏倚试验。偏倚试验可采用以下参比方法之一进行：

a、以破碎前煤样水分为参比值。但此法仅适用于粒度在13mm以下煤样；

b、以GB／T211规定的两步法水分测定值为参比值。即先空气干燥测定外在水分，再破碎到适当粒度测内在水分，但必须使用密封式、空气流动很小的破碎机破碎和用二分器缩分。11.2.2空气干燥空气干燥的目的是测定外在水分和使煤样在随后的制备过程中将水分变化减小到最小程度。空气干燥一般应在破碎和缩分前进行。在下列情况下可变动程序：2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳53第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南a、煤样水分较低，在制样过程中水分不发生实质性偏倚时可不进行空气干燥；b、试样量过大，难以全部进行空气干燥时，可先缩分到一定量再干燥，但缩分过程中水分应无实质性偏倚；c、试样粒度过大，难以进行空气干燥时，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎过程中水分应无实质性偏倚；d、当煤样过湿，容器上粘有水分时应将容器和煤样一块进行空气干燥，并将容器的质量损失计入全水分。空气干燥进行到连续干燥lh煤样质量变化不大于0.1％为止。煤样空气干燥的质量损失应按公式(4)计入全水分：2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳54式中：为计入空气干燥水分损失后的全水分，％；为空气干燥质量损失，％;为按GB／T211测定的全水分，％。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳55第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

11.2.3破碎和缩分①破碎破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的破碎设备或用人工破碎，以免破碎过程中水分损失。破碎一般应在空气干燥之后进行，如因煤样粒度过大需先进行破碎时，应事先进行偏倚试验，以证明水分无实质性偏倚。②缩分全水分煤样缩分一般分两种情况：粒度13mm以上试样缩分和13mm以下试样缩分。13mm以上试样缩分一般应在空气干燥之后进行。虽然从理论上讲，如果使用空气流动很小的缩分机并快速操作，也可在空气干燥之前缩分，但是实际上很难做到水分不损失，因此不要轻易这样做，何况专用全水分煤样量一般并不多，空气干燥并不困难。13mm以下试样缩分分两种情况，一种是用九点法直接缩取出3kg试验试样；另一种是用机械法或人工法缩分出3kg，破碎到6mm粒度后再缩分出1.25kg。此时，或者是煤样在破碎到13mm前已经空气干燥，或者是煤样水分较低，直接缩分不会导致实质性偏倚，因此不必再进行空气干燥。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳56第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

在使用经试验证明水分不产生实质性偏倚的机械缩分时，如煤样过湿不能顺利通过缩分机，则或者将煤样空气干燥后再缩分；或者改用人工方法——棋盘法、条带法和九点法缩分。11.2.4储存全水分煤样在制备之前、之后和制备过程中的任何中间阶段，都应储存在不吸水、不透气的密封容器中，并放在阴凉处。如被采样煤批量很大、采样周期很长，则应分成若干采样单元采样，每个单元试样单独存放，并及时测定水分。制备好的全水分煤样应装在不吸水、不透气的密封容器中并准确称量、标明质量，以便测定在储存或转送过程中的水分变化和进行水分值补偿。11.3一般分析试验煤样11.3.1制样程序一般分析试验煤样的粒度、质量和完整性应满足一般物理化学特性参数测定有关国家标准要求。制样程序如图10所示。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳57第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

图10为4阶段制样程序。每个阶段由干燥(需要时)、破碎、混合(需要时)和缩分构成：为了减少缩分误差，制样阶段应尽量少，一般为2～3个，必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每个阶段的缩分后试样粒度和质量应符合表1要求。混合一般在试样粒度较大和采用二分器缩分法以外的人工缩分法时需要；粒度小于13的试样，GB474—2008已规定要使用二分器缩分，故不再需要混合。制备好的煤样应装入煤样瓶，装煤量不应超过煤样瓶容积的3／4，以便取样时混合。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳58图10一般分析试验煤样制备程序2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳59第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南11.3.2空气干燥空气干燥的目的有两个：一是为了使试样顺利通过破碎机和缩分器；另一个是为了使试样在随后的分析试验过程中水分不发生显著变化，提高分析的准确度和精密度。空气干燥可在任一制样阶段进行。前一一目的的干燥只在试样过湿、不能顺利通过破碎或缩分设备时进行，而且不要求煤样与大气达到湿度平衡；后一目的的干燥一般在制样最后阶段进行，而且煤样必须与大气达到湿度平衡。11.3.3破碎和缩分①破碎破碎应使用机械方法。如煤样粒度太大，则可用人工方法将大块破碎到破碎机的最大供料粒度以下；如煤样过湿，则应先进行空气干燥，也可改用人工破碎，如滚压、碾等方式。在使用机械破碎时，应尽可能将煤样一次破碎到较小粒度如3mm，以减少留样量，减小缩分误差，同时减小下阶段的制样工作量。如煤样粒度太大或水分较高，可在3mm以前增加一个制样阶段。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳60第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

②缩分缩分最好适用机械方法。如用人工方法应首选二分器法，其次是棋盘法和条带法，并至少取20个子样，最后是堆锥四分法。粒度小于13mm时，应使用二分器法。③粒度小于3mm试样的特殊处理粒度小于3mm的试样(质量符合表1规定)，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器缩分出不少于100g的煤样，直接粉碎到0.2mm，制成一般分析试验煤样。④装瓶在将煤样粉碎到0.2mm粒度之前，应用磁铁吸去其中的铁屑；再粉碎到全部通过孔径0.2mm的筛子，然后使之达到空气干燥状态，再装入煤样瓶。11.4共用煤样2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳61第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南11.4.1制样程序在多数情况下，为了方便，一般都一次采取同时用于全水分测定和一般分析试验的共用煤样。制备共用煤样时，应同时满足GB/T211和一般分析试验项目国家标准的要求，包括试样粒度、试样量和试样完整性等。全水分煤样最好用经试验证明无实质性偏倚的机械缩分器分取；当水分过大、质量过大，不能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法分取。分取全水分煤样后的留样用以制备一般分析煤样。但用九点法抽取全水分煤样的余样，不能用以制备一般分析煤样。必须先将其分成两部分(每份煤样的质量应满足表1要求)，一部分制全水分煤样，另一部分制一般煤样。图11为由共用煤样制备全水分煤样和一般分析试验煤样程序图。该图的左图，用于水分较高的试样制备，与图9全水分试样制备程序图相比，由于此时水分和试样量都较大，难以全部进行空气干燥，故先破碎、缩分再干燥。此时应使用水分无显著损失的密封破碎和缩分设备，如做不到这点，则应先空气干燥再破碎和缩分。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳62图11由共用煤样制备全水分和一般分析试验煤样程序2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳63第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南11.4.2机械缩分法取全水分煤样理论上讲，如使用水分无显著损失的制样设备，全水分煤样可在任意制样阶段抽取，但为了尽可能减少水分损失，抽样应尽可能提前。共用煤样在抽取全水分煤样之前的破碎、缩分和干燥应按GB474—2008第11.2条规定进行。如抽样前进行了空气干燥，则应将干燥后水分损失计入全水分。11.4.3人工方法抽取全水分煤样水分煤样可用棋盘法、条带法、二分器法和九点法分取。为避免水分损失，空气干燥前的煤样应尽量少处理(破碎、缩分和混合等)；空气干燥后的煤样处理也应遵守GB474—2008第11.2条的规定。抽取全水分试样后余下的煤样，除九点法取样的余样外，可用以制备一般分析试验煤样。11.5粒度分析煤样粒度分析煤样、落下强度测定煤样以及其它需用原始粒度煤样进行试验的煤样制备程序见图12。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳64图12粒度分析和其它物理试验煤样制备程序2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳65第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南

如粒度分析原始煤样质量大于表2规定的相应标称最大粒度下的质量，则可按GB474—2008第6章规定缩分到不少于表2规定量。缩分应避免煤粒破碎，最好用人工方法。机械缩分时，如煤样的标称最大粒度大于所用缩分器切割口的1／3，则应将粒度大于切割口1／3的煤样筛分出来单独进行粒度分析，然后将筛下物缩分到质量不少于表2规定量后进行粒度分析。取筛上和筛下物粒度分析的加权平均值为最后结果。表12所示的干燥程度(空气干燥状态)仅适用于GB477《煤炭筛分试验方法》和GB／T15459《抗碎强度测定方法》，对于其它试验，应满足相应标准要求。11.6其它试验煤样其它试验煤样，如落下强度、可磨性、磨损度、热稳定性、结渣性、二氧化碳反应性以及煤的焦化指标测定煤样，可按图12所示程序、按11.3和11.4所述方法制备，其粒度和试样量应满足有关试验方法要求。有特殊粒度要求的试验项目煤样，应在相应阶段、使用相应设备制备。破碎应用逐级破碎法，即只使大于要求粒度的煤粒破碎，小于要求粒度的煤粒不再重复破碎。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳66第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南12存查煤样存查煤样在原始煤样制备的同时，用相同的程序于一定的制样阶段分取。存查煤样的粒度和质量应根据测试项目和试验室的存放能力而定。存放煤样应尽可能减少缩分，缩分到最大可储存量即可；也不要过分破碎，破碎到从表1查到的与最大储存量相应的标称最大粒度即可。如无特殊需要，一般可以取700g粒度为3mm的试样为存查煤样。存查煤样的保存期根据需要和试验室的存放能力而定，其最长期限不能超过煤炭品质发生显著变化的最短时间。对商品煤样，一般存放期限为从结果报出日算起的2个月。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳67第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南附录A(资料性附录)本标准与IS018283：2006(E)章条编号对照表(略)附录B(资料性附录)本标准与IS018283：2006(E)的技术性差异及其原因(资料性附录)(略)附录C(规范性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳68第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南C.1制样和化验精密度核验

(1)制样和化验精密度核验①概述

制样和化验精密度核验的实质本附录讲述的制样和化验精密度核验，即估算制样各阶段的随机误差(以方差表示)，包括制样和化验总方差和各阶段方差。在进行本试验时，应先进行制样和化验偏倚试验，保证制样过程中不会因试样污染或损失而带来偏倚。

制样和化验误差来源和影响因素煤炭制样一般分若干阶段，例如一般分析试验煤样制备至少要分两个阶段，每一制样阶段一般包括破碎、混合和缩分等步骤(一阶段中可能包括若干次连续破碎和若干次连续缩分)。几乎所有的误差都产生于缩分和从分析试验试样中取出若干克、几十克或上百克试样以及分析化验中。影响缩分误差的最重要的因素是缩分前的粒度分布和缩分后的留样量。因此缩分前应尽可能将试样混合均匀并保证缩分后的试样质量达到要求(见GB／T19494.2表1)。2023/2/4吉林省电力科学研究院有限公司李春艳69第二章GB474－2008<煤样的制备方法>实施指南②核验方法制样和化