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文档简介
《化学基础与分析技术》
广东食品药品职业学院食品系
第八章
试剂溶液与实验用水第一节化学试剂
无机分析试剂有机分析试剂特效试剂基准试剂标准物质指示剂和试纸仪器分析试剂生化试剂高纯物质液晶一、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂的分类1、按“用途-化学组成”分类
无机分析试剂用于化学分析的无机化学品,如金属、非金属单质,氧化物、碱、酸、盐等试剂。有机分析试剂用于化学分析的有机化学品,如烃、醛、酮、醚及其衍生物等试剂。多数具有挥发性且毒性较大特效试剂在无机分析中测定、分立、富集元素时所专用的一些有机试剂,如沉淀剂、显色剂、鳌合剂等。这类试剂灵敏度高,选择性强。基准试剂(基准物质)主要用于标定标准溶液的浓度。这类试剂的特点是纯度是纯度高,杂质少,稳定性好,化学组成恒定。重点标准物质用于化学分析、仪器分析时作对比的化学标准品,或用于校准仪器化学品。指示剂和试纸用于滴定分析中指示滴定终点,或用于检验气体或溶液中某些存在的试剂。浸过指示剂或试剂溶液的纸条即是试纸。仪器分析试剂用于仪器分析的试剂。生化试剂用于生命科学研究的试剂。高纯物质用作某些特殊需要工业的材料和一些痕量分析用试剂。其纯度一般在4个“9”(99.99%)以上,杂质控制在百万分之一甚至ppb级。液晶液晶是液态晶体的简称,它既有流动性、表面张力等液体的特征,又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。2、按“用途-学科”分类
通用试剂:一般无机试剂、一般有机试剂、教学用试剂等高纯试剂分析试剂:基准及标准试剂、无机分析用灵敏试剂、有机分析用特殊试剂等
。
仪器分析专用试剂:色谱试剂、核磁共振仪用试剂、紫外及红外光谱试剂等
。
2、按“用途-学科”分类
有机合成研究用试剂:基本有机反应试剂、保护基因试剂、相转移催化剂等
。
临床诊断试剂:一般试剂、生化检验用试剂、放射免疫检验用试剂等
。
生化试剂:生物碱、氨基酸及其衍生物等
。新型基础材料和精细化学品:电子工业用化学品、光学工业用化学品、医药工业用化学品等(二)化学试剂的规格与包装
1、化学试剂的规格
试剂级别一等品二等品三等品四等品纯度分类优级纯(GR)分析纯(AR)化学纯(CP)实验试剂(LR)标签颜色绿色红色蓝色黄色化学试剂按其纯度和杂志含量的高低分为四种等级1、化学试剂的规格优级纯试剂:纯度高,杂质极少,主要用于精密分析和科学研究。分析纯试剂:纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作。化学纯试剂:纯度较分析纯差,但高于实验试剂,适用于工厂、学校一般性的分析工作。实验试剂:纯度比化学纯差,但比工业品纯度高,主要用于一般化学实验,不能用于分析工作。2、化学试剂的包装一般原则良好包装和储存,合理运输管理,可防止试剂污染、变质和损耗,并可大大减少燃烧、爆炸、腐蚀和中毒事故的发生;常见包装容器有玻璃、塑料和金属等三类;根据试剂的性质和纯度来确定包装容器类型;二、化学试剂的合理选用
化学试剂的选用应以分析要求,包括分析任务、分析方法、对结果准确度等为依据,来选用不同等级的试剂。在满足实验要求的前提下,选用试剂的级别应就低不就高,以免造成浪费。试剂的选用原则:
(1)滴定分析中常用的标准溶液,一般先用A.R.试剂粗配,再用工作基准试剂进行标定。(2)G.R.和A.R.相同或相近,只是杂质含量不同。如果实验对所用试剂的主体含量要求高,例如常量化学分析,则应选用A.R.试剂;如果对试剂杂质含量要求严格,则应选用G.R.试剂。试剂的选用原则:(3)仪器分析实验中一般选用G.R.、A.R.或专用试剂,测定痕量成分时应选用高纯试剂。(4)如果现有试剂的纯度不能达到某种实验要求时,往往进行一次至多次提纯后再使用。常用的提纯方法有蒸馏法(液体试剂)和重结晶法(固体试剂)。(5)有机化学实验离不开有机溶剂及试剂,溶剂不仅作为反应介质,在产物的纯化和后处理中也经常使用。三、化学试剂的使用方法应熟悉常用化学试剂性质,如市售酸碱浓度、试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等。三、化学试剂的使用方法所有试剂、溶液以及样品包装瓶上必须有标签。标签要完整、清晰,标明试剂的名称、规格、质量。溶液除了标明品名外,还应标明浓度、配制日期等。标签脱落后应照原样贴牢。绝对不允许在容器内装入与标签不相符的物品。无标签的试剂必须取小样检定后才可使用。不能使用的化学试剂要慎重处理,不能随意乱倒。三、化学试剂的使用方法为保证试剂不受污染,应当用清洁的牛角勺或不锈钢小勺从试剂瓶中取出试剂,绝不可用手抓取。若试剂结块,可用洁净的玻棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体。三、化学试剂的使用方法从试剂瓶内取出、没有用完剩余试剂,不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时,不可把瓶口对准自己脸部或对着别人。不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。如果需嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己而闻出其味。化学试剂绝不可用舌头品尝。化学试剂一般不能作为药用或食用。医药用药品和食品的化学添加剂都有安全卫生的特殊要求,由专门厂家生产。四、化学试剂的保管
化学试剂大多数具有一定的毒性及危险性。需对化学试剂加强管理;化学试剂的管理应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同方式妥善管理;化验室内只宜存放少量短期内需用的药品,易燃易爆试剂应放在铁柜中,柜的顶部要有通风口。严禁在化验室内存放总量的瓶装易燃液体。大量试剂应放在试剂库内;存放试剂时,要注意化学试剂的存放期限。通常把试剂分成不同类,分别存放:1、易燃类
单独存放于阴凉通风处,特别要注意远离火源。2、剧毒类
置于阴凉干燥处,与酸类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质试剂存放:3、强腐蚀类
存放处要求阴凉通风,并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料制成架子放置这类药品。4、燃爆类
要求存放室内温度不超过30℃,与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内铺消防砂。试剂置于砂中,加盖,万一出事不致扩大事态。5、强氧化剂类
存放处要求阴凉通风,要与酸类及易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)等隔离,注意散热。6、放射性类
一般化验室不可能有放射性物质。化验操作这类物质需要特殊防护设备和知识,以保护人身安全,并防止放射性物质的污染与扩散试剂存放:7、低温存放类
此类试剂需要低温存放才不致于聚合变质或发生其他事故。存放于温度10℃以下。8、贵重类
与一般试剂分开存放,加强管理,建立领用制度。如钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。试剂存放:9、指示剂与有机试剂类
可按种类分类排列。10、一般试剂
一般试剂分类存放于阴凉通风,温度低于30℃的柜内即可。试剂存放:第二节分析实验室用水
名称一级二级三级pH值范围(25ºC)--5.0~
7.0电导率(25ºC),mS/m
≤0.010.100.50可氧化物质(以O计),mg/L<-0.080.4吸光度
(254nm,光程)
≤0.0010.01-蒸发残渣(
105±2ºC),mg/L≤-1.02.0可溶性硅(以
SiO2计),mg/L<0.010.02-一、分析实验室用水等级与规格:二、取样和贮存(一)容器1、各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。
2、新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡2~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
(二)取样
按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。
取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免玷污。水样应注满容器。
二、取样和贮存
(三)贮存
各级用水在贮存期间,其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存、使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。在运输过程中应避免玷污。三、试验方法(一)pH值的测定
方法原理:
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一电池,其电动势与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。
实验仪器:酸度计:精度为0.1pH
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