水中挥发酚-4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告

4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.4-2006方法挥发酚的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。二、仪器设备与化学试剂紫外可见分光光度计；三氯甲烷溶液；硫酸铜溶液(100g/L)；氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)；4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)；铁氰化钾溶液(80g/L)；溴酸钾-溴化钾溶液［c(l/6KBrO)=0.1mol/L］；3淀粉溶液(5g/L)；硫酸溶液(1+9)；酚标准溶液［p(CHOH)=1.00ug/mL］65三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准系列，用三氯甲烷萃取绘制标准曲线。2.测定方法检出限用空白加标0.002mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.016mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序

1方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.002mg/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1实验数据统计及方法检出限、定量限序号测定值（单位：mg/L）10.0025520.0024630.0026440.0029150.00255标准偏差0.000175方法检出限0.002定量检出限0.0202．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。表2标准曲线相关性系数名称线性公式相关系数挥发酚y=10.991x+0.0020.99953．方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标0.016mg/L（挥发酚）标准工作液测试。数据如下表3所示表3精密度实验

挥发酚序号1234567测定值（单位：mg/L）0.015920.016010.015830.015560.015650.015470.01620平均值0.01580标准差0.00261变异系数0.52%4.准确度实验以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析表4准确度实验（单位：mg/L）测定值0.01620真值0.01600偏差1.25%空白加标回收实验（见表5）在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。表5加标回收率限量附近名称加标浓度mg/L空白浓度mg/L样品测试浓度mg/L样品实际浓度mg/L加标回收率挥发酚0.00200.002090.00209104.5%限量以上名称加标浓度mg/L空白浓度mg/L样品测试浓度mg/L样品实际浓度mg/L加标回收率挥发酚0.00800.007640.0076495.5%五、评价与验证结论1．评价1.1方法检出限和定量限评价本方法挥发酚的检出限为0.002mg/L，定量限为0.020mg/L。参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。标准曲线评价本方法挥发酚的标准曲线相关系数为0.9995,参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。精密度评价本方法挥发酚的变异系数为0.52%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。准确度评价本方法挥发酚的偏差为1.25%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。加标回收率评价参考G