超临界流体萃取法

超临界流体萃取法

刘玮

1、超临界流体的含义2、超临界流体萃取法的原理3、发展历史4、超临界流体萃取的设备5、超临界流体萃取法的应用6、超临界流体萃取法的特点1、超临界流体的含义1.1超临界流体的含义

超临界流体（Supercriticalfluid,SF）是一种物质状态，当物质在超过临界温度及临界压力以上，气体与液体的性质会趋近于类似，最后会达成一个均匀相之流体现象。超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之间。它是一种处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上介于气体和液体之间的流体。超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。1.2常见的几种超临界流体

气体种类沸点／℃临界压力／MPa临界温度／℃临界密度／(g/ml)二氧化碳-78.07.3031.040.468氧化亚氮-89.07.1035.500.457乙烯-103.75.009.500.200三氯甲烷-83.24.6029.500.516六氟化碳-63.83.7745.560.730氮气-195.83.28-147.00.310氩气-185.74.70-122.30.434由于CO2的超临界温度接近室温，且无色、无毒、无味，安全，对大部分物质不反应，不昂贵，可循环使用等优点成为SF技术最常用的气体。2、超临界流体萃取法（SFE）的原理

超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。

溶解度密度高压密度增加溶解度增加溶质溶解在流体中降低压力/升高温度流体密度下降溶解度降低溶质析出3.发展历史早在1822年，CagniardLaTour就观察到了超临界现象，他指出温度超过某一值时，气液界面就会消失。1879-1880年，Hannay和Hogarth发现了超临界流体具有溶解其他物质的能力。1962年，Zosel在长链醇的制备中提出了超临界流体可用于分离混合物的结论。奠定了超临界萃取过程开发的基础。1979年，Vitzthum申请了超临界流体萃取法脱出茶叶中的咖啡因的专利。1982年，联邦德国的SKW公司的世界上第一套大规模超临界流体萃取工业化装置问世。4.超临界流体萃取工艺流程CO2-超临界萃取的工艺流程图

工业大生产中的设备图5.超临界流体萃取的应用4.1可以用于挥发油的提取廉宜君等采用正交试验，以挥发油得率为指标，比较超临界CO2萃取及水蒸气蒸馏两种方法的提取效果，从而确定挥发油的最佳提取工艺。在最佳提取工艺条件下，采用水蒸气蒸馏法，挥发油的平均得率为0.820g/100g；而在最佳提取工艺条件下，采用超临界CO2萃取的挥发油的平均得率为1.38g/100g，由此可见，采用超临界CO2萃取可以大大增加挥发油的得率。4.2咖啡因咖啡中的咖啡多饮有害，必须将其除去。传统方法：二氯乙烷提取缺点：在除去咖啡因的同时，也提取了咖啡中的芳香物质，而且残留二氯乙烷不易除净，影响咖啡质量。超临界CO2萃取法：使得咖啡因含量从原来的1%左右降低至0.02%。无溶剂残留。且保留了咖啡中的芳香物质。紫杉醇来源于红豆杉属树木，是治疗卵巢癌的有效药物。用超临界CO2萃取技术加入乙醇为夹带剂，从短叶红杉的根皮中萃取紫杉醇，效果优于乙醇萃取法。黄云湖等人采用超临界流体萃取法从红景天中萃取出对人体皮肤有美容护理作用的天然活性成分----红景天素。按照这种方法萃取的红景天素，完全提出了红景天中对皮肤无用的其他成分。本试验采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界萃取法进行沙枣花中挥发油的提取，以挥发油得率为参考标准，通过正交试验对提取条件进行优选提取。前者工艺简单、成本低，但提取率相对也较低，且其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏。由上面两个表格，可以明显的看出：采用超临界CO2提取得到的沙枣花中的挥发油的含量明显高于水蒸气蒸馏法。6.超临界流体萃取的特点

优点：1.萃取效率高，收率较高；2.可以有选择地进行中药中多种物质的分离，从而可减少杂质，使中药有效成分高度富集，便于减小剂量和控制质量；3.操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，易发现新成分；

4.SFE—CO2具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量；5.提取时间快,生产周期短；6.工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，能耗低，无残留溶剂，减少三废污染；7.应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段，将其用于中药质量分析，能客观地反映中药中有效成分的真实含量。缺点及局限性：（1）对油溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低；（2）设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大；（3）更换产品时清洗设备较困难。参考文献高福成.现代食品工程高新技术.北京：中国轻工业出版社，1