标准解读
《GB/T 15249.4-2009 合质金化学分析方法 第4部分:铅量的测定 EDTA滴定法》与《GB/T 15249.4-1994 合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定铅量》相比,主要存在以下几方面的差异和更新:
-
标准编号与发布年份:最直观的变化是标准的发布年份由1994年更新至2009年,表明了标准内容经过了重新审订和修订。
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标准结构调整:2009版标准明确将内容划分至“第4部分”,专门针对铅量的测定,而1994版并未在标题中体现这种细分结构,这反映了新版标准在组织结构上的优化,便于用户快速定位到所需的具体测定方法。
-
技术方法细节更新:虽然两版标准均采用EDTA滴定法测定铅量,但2009版可能对滴定过程中的操作步骤、试剂规格、仪器设备要求或计算公式等方面进行了细化或调整,以适应技术进步和实验室实践的新需求。这些细节变化旨在提高测量的准确性和可重复性。
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精密度与准确度要求:新版标准可能会根据近年来的技术进步和数据分析,对测定结果的精密度(如重复性限、再现性限)和准确度要求进行修订,以确保测试结果的可靠性。
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术语和定义:随着行业的发展,相关专业术语和定义可能有所更新,2009版标准可能纳入了新的术语解释,或对原有定义进行了更精确的描述,以保持与国际标准的一致性。
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采样与样品前处理:对于样品的采集、制备和预处理步骤,2009版标准可能提供了更为详细或优化的指导,以减少因样品处理不当导致的测量误差。
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质量控制和质量保证措施:考虑到实验室质量管理的重要性增强,新版标准可能加强了对实验室内质量控制(如空白试验、平行试验)和质量保证措施的要求,确保检测结果的可信度。
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环保与安全要求:随着对实验室环境和操作人员安全关注度的提升,2009版标准可能新增或强化了在实验过程中对环境保护和操作安全的指导和规定。
综上,2009版标准是对1994版的全面更新与完善,旨在适应科技进步、提高检测效率与准确性,并强化实验室管理和安全要求。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-05-06 颁布
- 2009-10-01 实施
![GB/T 15249.4-2009合质金化学分析方法第4部分:铅量的测定EDTA滴定法_第1页](http://file4.renrendoc.com/view/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc1.gif)
![GB/T 15249.4-2009合质金化学分析方法第4部分:铅量的测定EDTA滴定法_第2页](http://file4.renrendoc.com/view/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc2.gif)
![GB/T 15249.4-2009合质金化学分析方法第4部分:铅量的测定EDTA滴定法_第3页](http://file4.renrendoc.com/view/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc/74db13d8f516d88faaf2af6ae62bd7dc3.gif)
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文档简介
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犎15
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜15249.4—2009
代替GB/T15249.4—1994
合质金化学分析方法
第4部分:铅量的测定犈犇犜犃滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—
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犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱
20090506发布20091001实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜15249.4—2009
前言
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分:
———第1部分:金量的测定火试金重量法;
———第2部分:银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法;
———第3部分:铜量的测定碘量法;
———第4部分:铅量的测定EDTA滴定法;
———第5部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法。
本部分为GB/T15249的第4部分。
本部分代替GB/T15249.4—1994《合质金化学分析方法EDTA滴定法测定铅量》。
本部分与GB/T15249.4—1994相比,主要有如下变动:
———对文本格式进行了修改;
———增加了试样条款;
———增加了精密度条款;
———增加了质量保证和控制条款。
本部分由中国人民银行提出。
本部分由全国金融标准化技术委员会(SAC/TC180)归口。
本部分由长春黄金研究院负责起草。
本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂参加起草。
本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T15249.4—1994。
Ⅰ
书
犌犅/犜15249.4—2009
合质金化学分析方法
第4部分:铅量的测定犈犇犜犃滴定法
1范围
GB/T15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。
本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅量的测定。测定铅的质量分数范围:
1.00%~15.00%。
2方法原理
试料用稀硝酸、盐酸分解,银以氯化银沉淀分离,金以亚硫酸还原成单体金分离,加入硫酸使铅成硫
酸铅沉淀过滤,使其与共存元素分离。用乙酸乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,在
pH5.5~6.0的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅的质量
分数。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2盐酸(2+98)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6硫酸(1+24)。
3.7硫酸(2+98)。
3.8亚硫酸(ρ1.03g/mL)。
3.9无水乙醇。
3.10乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH5.5~6.0):将375g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL冰乙酸,用水
稀释至2.5L。
3.11二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):在50mL溶液中滴加1~2滴氨水(1+1)。1周内使用。
3.12铅标准溶液:称取2.0000g金属铅(狑(Pb)≥99.99%)于250mL烧杯中,加入40mL硝酸
(3.4),盖上表面皿,置于电热板上,低温加热溶解,待完全溶解后,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷至室
温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铅2mg。
3.13乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[犮(Na2EDTA)≈0.01mol/L]。
3.13.1配制:称取18g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水200mL微热溶解,
冷至室温,用水稀释至5L,混匀。
3.13.2标定:移取三份20.00mL铅标准溶液(3.12),分别置于250mL烧杯中,加10mL硫酸(3.5),
低温加热至冒三氧化硫烟,取下冷却,用水洗杯壁,再低温加热至浓烟消失,取下冷却。以下按分析步骤
5.3.4~5.3.6进行。
按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
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