GB/T 13747.13-2017锆及锆合金化学分析方法第13部分：铅量的测定极谱法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T1374713—2017

代替.

GB/T13747.13—1992

锆及锆合金化学分析方法

第13部分铅量的测定

:

极谱法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part13Determinationofleadcontent—

:

Polarography

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1374713—2017

.

前言

锆及锆合金化学分析方法拟分为部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16:;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T1374713。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定铅量本部分与

GB/T13747.13—1992《》。

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.13—1992,:

删除了引用标准年版的第章

———“”(19922);

增加了试样条款见第章

———(5);

增加精密度条款见第章年版的第章

———(8,19928);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374713—2017

.

本部分起草单位西部金属材料股份有限公司湖南出入境检验检疫局西北有色金属研究院广东

:、、、

省工业分析检测中心北京矿冶研究总院

、。

本部分主要起草人刘厚勇杨军红王晓飞翟通德杨万彪吕小园王金磊杨平平熊晓燕

:、、、、、、、、、

庄艾春李敏刘玮

、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.13—1992。

Ⅱ

GB/T1374713—2017

.

锆及锆合金化学分析方法

第13部分铅量的测定

:

极谱法

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中铅量的测定测定范围

、。:0.0005%~0.030%。

2方法提要

试料以氢氟酸溶解用柠檬酸铵掩蔽锆在为的氨性介质中用双硫腙三氯甲烷萃取分

,,pH9~10,-

离铅在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅

,。

3试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水

,。

31氢氟酸ρ

.(=1.15g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33高氯酸ρ

.(=1.68g/mL)。

34氨水ρ液氨经蒸馏水吸收提纯

.(=0.9g/mL):。

35盐酸c

.[(HCl)=0.5mo1/L]。

36柠檬酸三铵溶液称取柠檬酸三铵溶于约水中加入饱和硼酸溶

.(300g/L):150g300mL,100mL

液以水稀释至体积混匀

,500mL,。

37双硫腙三氯甲烷萃取剂称取双硫腙溶于约三氯甲烷中移入分

.-(0.5g/L):2.5g400mL,1000mL

液漏斗中加入氨水振荡分层后将有机相放入另一个分液漏斗中水相放入

。200mL(1+9),3min。,

烧杯中保留有机相中再加入氨水提取一次弃去有机相合并水相用脱脂

500mL。200mL(1+9),。,

棉滤去不溶物滴加盐酸使水相酸化双硫腙沉淀完全后移入分液漏斗中分两次共加入三

。,。500mL

氯甲烷振荡提取使双硫腙溶于有机相合并有机相用水振荡洗涤一次有机相于棕色瓶中

,。,500mL,

密封保存此有机相含双硫腙用时以三氯甲烷稀释配制

。1L5g,。

38柠檬酸铵氨水洗