标准解读

GB/T 13747.13-1992 是一项中国国家标准，规定了使用示波极谱法来测定锆及锆合金中铅含量的化学分析方法。以下是该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中微量铅的含量，检测限可达0.001%。适用于质量控制、材料鉴定及其它需要测定铅含量的应用场景。

方法原理

示波极谱法是一种电化学分析技术，基于电解过程中在滴汞电极上产生的电流-电压曲线（极谱波）来定量分析物质。在特定条件下，铅离子会在特定电位下还原，形成电流峰，通过测量此电流峰的高度，即可计算出样品中铅的浓度。

试剂与材料

  • 支持电解质：通常使用一定浓度的盐酸或硝酸溶液作为背景电解质。
  • 标准铅溶液：用于绘制标准曲线，需准确配制不同浓度的标准铅溶液。
  • 试样处理：样品需经过适当溶解和预处理，以确保铅能完全转化为可溶形式，常用的方法包括酸溶解、加热消解等。

仪器设备

  • 示波极谱仪：具备滴汞电极、参比电极和辅助电极的系统。
  • 电解池：用于容纳电解质溶液及试样溶液。
  • 循环水冷却装置：用于维持电解池温度恒定。

操作步骤

  1. 试样准备：根据标准要求准确称取适量试样，进行溶解和必要预处理。
  2. 仪器校准：使用标准铅溶液系列，在相同条件下测定并绘制标准曲线。
  3. 样品测定：将处理后的试样溶液注入电解池，按照设定的电位扫描速率进行极谱扫描，记录铅的极谱峰。
  4. 结果计算：依据样品测得的电流峰与标准曲线对比，计算出样品中铅的含量。

精密度与准确度

标准中会给出重复性限和再现性限，用以评价不同实验室间以及同一实验室内部测试结果的一致性。同时，会提及与认可参考方法的比较实验，以验证该方法的准确度。

报告要求

测试报告应包含但不限于样品信息、测试条件、测定结果及必要的数据处理细节，确保测试结果的可追溯性和透明度。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.13-2017
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.13-1992锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定铅量_第1页
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文档简介

DC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.13-92错及错合金化学分析方法示波极谱法测定铅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-Oseillopolarographicmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法示波极谱法测定铅量GB/T13747.13-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-scilopolarographicmethod主题内客与适用范园本标准规定了错及错合金中铅含量的测定方法本标准适用于错及错合金中铅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.030%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽错，在pH9～10的氮性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取分离格，在稀盐酸底液中用示波极谱法测定铅。试湘4.1氢氟酸(p1.15g/mL）,优级纯4.2硝酸(p1.42g/mL）,优级纯4.33高氯酸(p1.68g/mL）,优级纯4.4氨水(oO.9g/mL)：液氮经蒸水吸收提纯4.5盐酸Cc(HCl)=0.5mol/L,优级纯。4.6柠檬酸三铵溶液(300g/L):称取150g柠酸三铵溶于约300mL水中，加入100mL饱和硼酸(优级纯)溶液，以水稀释至500mL体积，混勺。4.7双硫踪-三氯甲烧萃取剂(0.5g/L):称取2.5g双硫腺溶于约400mL三氯甲烧中，移入1000mL分液涌斗中。加入200ml氮水(1+9),振荡3min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放人500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次，奔去有机相。合并水相,用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化,双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲烧振荡提取，使双硫腺溶于有机相。合并有机相,用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫腺,用时以三氯甲烷稀释配制。4.8柠檬酸铵-氮水洗涤液：每100mL溶波中含有3g柠檬酸铵、1mL氮水（4.4)。4.9铅标准溶液A;称取0.1000g金属铅(>99.9%)溶于30mL硝酸(1十2)中，加热除去氮的氧化物,冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg铅。4.10铅标准溶液P,移取50.0mL铅标准溶液A

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