Agilent 6410 QQQ维护保养及故障处理方法

QQQ维护保养及故障处理方法本章，我们将讨论:维护保养6410QQQ系统的常见技巧预防保养清单和故障处理办法维护6410QQQ系统的消耗品a常见技巧:减少仪器的停用时间把所有的维护、调谐和校准做正确的记录建立系统的运转稳定性（利血平适用于此），定期运行方法（每周或每月）。保存运行和输出数据。一旦仪器出了状况，你才不会感到意外。建立保养时间表每六个月PM真空泵更换机械泵油清洗截取锥和八极杆1

(每年)更换换向阀的转子密封(每年)关泵，检查真空检查系统的性能/校准定期清洁喷雾室，根据使用程度决定频率把工具和维护工具包放在容易拿到的地方，如果与别的仪器共用，需要用的时候就会难以找到。常见技巧:引起仪器故障的常见原因真空系统性能不佳肮脏的喷雾室增加背景，减少灵敏度，而且会因短路因此故障雾化或淋洗气体供给受污染校准传送系统可能堵塞，不能传送校准软件瘫痪和计算机系统崩溃可能引起故障。重要的文件需要保护和存档。常见技巧:LC/MS典型的背景离子质谱电离模式化合物来源102ESIPos三乙胺(TEA)常见于液相色谱缓冲液，非常持久，还有管道，柱子等113ESINeg三氟乙酸(TFA)常见于用于ESIPos模式的液相色谱缓冲液.在ESINeg模式中会见到醋酸盐阴离子作为背景污染114ESIPos未知分子塑料的氮气气体管道116ESIPos清洗剂CDS瓶149*ESIPosAPCIPos红藻类水过滤系统，水溶液瓶149,209,223,237,255,391APCIPosESIPos邻苯二甲酸脂类塑料(Nalgene

瓶，管)256,284ESIPos未知分子Altech

尼龙过滤器311,352,640ESIPos未知分子柱流出331+peaks300to700amuESIPos乙烯基丙稀CDS阀的密封圈。只有在调谐时才能看到这个污染物。301,341,360,689,699ESIPos未知分子二元泵泵密封圈和/或被聚四氯乙烯污染371,445,519ESIPosAPCIPos聚硅氧烷

[O-Si(CH3)2-]n

C-18柱流出391,149ESIPos邻苯二甲酸脂类增塑剂–聚乙烯管,溶剂如甲醇，氮气发生器453,472ESIPos未知分子二元泵(未知污染)431,481,531,581,631,681ESIPos氟化聚合物新型泵密封圈(p/n5063-6589)+使用ACN/水作为流动相

122,123.9,132,134,144.9,146.9,258,815ESIPos未知分子水536,610APCIPos未知分子APCI喷雾器里的绝缘板断裂常见技巧:引起仪器故障的原因旋转真空泵为仪器提供初始真空。里面的油必须维持在一个最低水平以上，可通过泵的观察窗观察。油必须最少每年更换一次，或者每年两次。用户应该把油的更换记录在维护记录本中，最少每月检查一次油的水平线和颜色（通过观察窗观察）。在计划维修和在二级污染期间，如果有任何油的泄漏，请记录。安捷伦不提供泄漏或者失效的泵，而是根据需要，用翻新的或者全新的泵替代。机械泵的所有油最后都会排出。常见技巧:引起仪器故障的原因分子泵可承受高真空。如多数机械设备一样，分子泵最终都会失效，通常是因为扇叶旋转导致的轴承磨损。把任何系统噪声不寻常的改变报告给仪器复杂人，因为背景噪音的改变都会在分子泵失效之前。

需要请求安捷伦的服务工程师更换失效的分子泵。常见技巧:ESI喷雾室维护ESI喷雾室有一个聚四氯乙烯塑料壳。不要打磨清洁该壳，需用溶剂润湿Kim擦拭布清洗它，该溶剂需与喷雾进入仪器的样品相溶。用小苏打多次擦拭，把酸的沉淀物消除，冲洗。常见技巧:ESI喷雾室维护盐类污染物会引起短路，系统将会报告一个错误。如果你怀疑盐类累积，移开喷雾室，把它当作一个杯子般倒入溶剂（水），用于溶解盐。然后小心倒掉清洗液。常见技巧:ESI喷雾室维护用安捷伦提供的绿色砂纸和细砂纸清洁防溅板，毛细管盖和对电极(打磨光亮后将会最大减少放电和短路)。防溅板毛细管帽常见技巧:清洁电喷雾室警告:电喷雾室在高温中工作。在处理前必须冷却。所需工具：清洁的无尘衣服，清洁的无尘手套

，以及50%异丙醇和50%水混合的溶液。把LCMSDQQQ设定为“关闭”模式。打开喷雾室。用异丙醇和水的混合溶液把一块干净布湿润。擦拭防溅板。移开防溅板，擦拭毛细管帽的末端。

注意:如果有持续污染的迹象，或者防溅板或者毛细管帽有不能用常规方法抹去的明显污点，对防溅板和毛细管帽的日常清洁和打磨清洁都会有帮助。常见技巧:ESI喷雾室-冲洗雾化器所需溶剂:乙腈和水。冲洗任何有害的缓冲液或流动相添加物，防止产生沉淀。设定液相色谱输入2

ml/min

90%乙腈和10%水混合物。通过雾化器泵入此溶液3分钟。注意:这是一种通用的冲洗溶液，你必须根据你所使用的溶剂、样品和缓冲液调整它。常见技巧:ESI雾化器装配常见技巧:APCI维护APCI电晕针也需要清洁。APCI源的过量使用会导致在APCI电晕针保护罩的金弹簧上有化学物质积聚。如有需要，进行更换。检查雾化针，如有需要，进行更换。就算正常使用，如果时间过长，它们都会融化。在ESI中过量使用酸也会加剧磨损。雾化针电晕针常见技巧:APCI维护

常见技巧:更换APCI雾化针所需工具:清洁的无尘手套，两个3-mm、1/4-英寸x5/16-英寸开端扳手，套圈，针(Part#25255)，APCI,(Part#27394)

把APCI雾化器从喷射室中移出。把APCI雾化器放在调整装置中。松开零死体积（ZDV）接头旁边的螺母。把该接头从雾化器中旋出来。从雾化器中把针和套圈拉出。把新套圈旋进新针的非锥形端，大的一端先旋。套圈的锥形端需与针的非锥形端套紧。小心把针的锥形端旋进雾化器，直到它出现在雾化器的顶端。重新安装该接头。把接头旁边的螺母旋紧。调整APCI雾化针的位置。警告:插入针时需非常小心。针的锥形末端必须小心穿过雾化器的轴。如果强迫通过，针的末端将会被破坏。常见技巧：清洁警告:ESI和APCI喷雾室在高温下工作。在处理前需冷却。当在日常正常清洁后还有污染持久的迹象，或者防溅板毛细管帽上有明显的污点或沉淀物，不能被通常的清洁方法清除时：需要的工具:打磨砂纸-8000砂砾,干净无尘的衣服和手套,50%异丙醇和50%水的混合溶液。关闭LC/MSDQQQ系统。移开防溅板。移开毛细管帽。防溅板以数字8的方式放在砂纸清洁

。(只有大的平表面需要打磨清洁，除非别处有明显的沉淀物。板上大洞的边缘有时也需清洁，可用棉棒沾异丙醇水溶液清理。）常见技巧:清洁–续

毛细管帽以数字8的方式放在砂纸清洁

。(只有帽的末端表面需要被打磨清洁，除非别处有明显的沉淀物。帽的洞的内边缘也偶尔需要清洁。)用异丙醇和水的混合溶液把一块干净布湿润。擦拭防溅板和毛细管帽，清除打磨残留物。重新安装毛细管帽。重新安装防溅板。擦拭喷射室。.闭合喷射室。防溅板毛细管帽常见技巧：毛细管至少每年检查2次毛细管（需要放空）。如有需要，进行老化。铂金涂层变透明时需要更换。常见技巧:移动毛细管

(当需要清洁或者更换毛细管时)需要材料:清洁的无尘手套把Gemini系统关上，放空至少30分钟。打开喷雾室。移开防溅板。从毛细管的末端移开毛细管帽。

小心把毛细管垂直拉出防溶剂装置。警告:把毛细管沿着它本身的长轴心垂直拉出。毛细管是玻璃制品，施加垂直或者平行的力都会使它断裂。常见技巧:清洁毛细管

所需工具:干净无尘衣服和手套，500微升注射器，50%异丙醇和50%水的混合溶液关闭方块QQQ移开毛细管

用注射器抽取约100微升的混合溶液

把注射器的针头插入10毫米到毛细管中

注射50微升混合溶液到毛细管中

再注射剩下的50微升

从毛细管中抽出注射针

用氮气冲洗毛细管的内部用干净无尘布擦去毛细管的异丙醇和水混合溶液重新安装毛细管

检测器:高能量倍增器电极(HED)用高增益HED放大器更换CDEM角元件整个更换HEDP/NG1960-80000CDEM角替换P/NG2571-80103常见技巧:额外的维护定期更换氮气捕集管(碳氢化合物捕集和过滤).它们一般额定为8-12瓶氮气后更换的。有些人甚至忘了它们的存在，而老是奇怪背景离子从何而来。备份数据文件!如果在一个小实验室，可以使用一个带DVD刻录的电脑，或购置一些设备，例如一个Iomega加速硬盘（便携式，90-200GB容量）一个USB高容量硬盘(>300GB)，或一个储存工具（黄色机器等，1－2TB容量，可联网）。如果在一个大公司，或在被管制的环境中，咨询你的IT部门，制度一个备份政策。目标维护保养6410QQQ系统的常见技巧预防保养清单和故障处理办法维护6410QQQ系统的消耗品a预防保养清单:保养任务频率清洁喷射室每天清洁毛细管每6个月清洁截取锥根据需要清洁八极杆1根据需要更换气体调节装置每6到12月更换换向阀密封圈根据需要更换进样口过滤器根据需要检查雾化器根据需要预防保养:一年两次的任务预防保养任务预计时间(小时)1.进行普通的系统观察0.22.检查系统线路的电压0.23.更换机械泵油0.24.清洁截取锥和八极杆1(每年)0.25.更换换向阀的旋转密封圈(每年)0.26.关泵，检查真空1.0to8.07.检查系统性能/校准过夜检查“固定错误”系统的日志阅读器会显示某些“固定错误”:“无离子”问题检查真空:机械泵应该是大概1.8torr高真空泵应该是大概

碰撞池气体关上时为3x10-6

碰撞池气体打开时为3x10-5检查电压:使用测试点规则文件检查指示灯和电子测试点

对系统要一直有一个历史记录，包括调谐文档，测试性能样品等（例如咖啡因）。

问题可以概括为三类：样品（样品预处理），LC或者MS。通过调谐校验API-MS的性能通过标准的FIA校验API-MS的泵和进样口使用一个曾用过的标样校验LC和UV，或者是LC/MS使用一个新的溶液中的标样（非萃取）来校验样品，把它们注入基体中故障解决办法高喷射电流 -流动性中有盐，或API室短路

真空读数偏高 -检查泄漏不稳定的基线和喷射电流 -泵流量不稳定

-喷射不稳定 -干燥气体的温度和流量需要增加 -API室需要清洁低灵敏度 -检查MS调谐和分析校验样品 -检查溶剂化学 -检查历史情况 -系统的污染抑制了电离 -API喷射室的设置 -检查真空 -QQQ设置故障解决办法通常故障解决方法现象

原因/修理

质谱分辩率的降低 -重新调谐质谱

高质量端的灵敏度降低 -重新调谐

-增加毛细管输出电压

低重现性 -泵流量不稳定

-喷雾不稳定 -干燥气体的温度和流量需要提高 -清洁API室 -峰上不足够的数据点–调整平均数，和/或扫描范围

故障解决办法现象

原因/修理LC压力偏高 -管道、柱子或雾化器堵塞或污染

离子比例重现性差 -重新调谐 -检查CID条件

没有质谱信号 -检查调谐 -检查毛细管入口 -用LC/UV测试 -检查LC泵和进样口 -检查LC泄漏

-

检查样品的完整性(分解或吸附)

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