仪器分析考试题及答案2

仪器分析考试题及答案2第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（）A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（）A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？（）AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种（）A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？（）AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。儿内标法；B.外标法；。面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数；C.保留值；D.柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，^变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 先流出色谱柱, 后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用 固定液,试样中各组分按 分离, 的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 先流出色谱柱, 后流出色谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用 固定液,试样中各组分按 分离, 的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时， 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量 的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是 。9、描述色谱柱效能的指标是 ，柱的总分离效能指标是 。10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=00O7.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样23吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（）。A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）.A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法13.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 固定相的极性称为正相分配色谱。3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。7．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。8．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）32．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（）第4章电位分析法一、选择题1.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是（）A电动势B电流C电容D电量2.列方法中不属于电化学分析方法的是（）A电位分析法B伏安法C库仑分析法D电子能谱3.分电解池阴极和阳极的根据是（）A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度4.H玻璃电极膜电位的产生是由于（）A离子透过玻璃膜B电子的得失C离子得到电子D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5.璃电极IUPAC分类法中应属于（）A单晶膜电极B非晶体膜电极C多晶膜电极D硬质电极6.测定溶液pH时，所用的参比电极是：（）A饱和甘汞电极B银-氯化银电极C玻璃电极D箱电极7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：()A清除不对称电位B清除液接电位C清洗电极D使不对称电位处于稳定8.体膜离子选择电极的灵敏度取决于()A响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度C行营离子的活度系数D晶体膜的厚度.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是()ACl-BBr-COH-DNO3-.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。()+A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样12.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为()A体积要大，其浓度要高B体积要小，其浓度要低C体积要大，其浓度要低D体积要小，其浓度要高13.离子选择电极的电位选择性系数可用于()A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D计算电极的响应斜率414.在电位滴定中，以E/V—V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为：()A曲线的最大斜率（最正值）点B曲线的最小斜率（最负值）点C曲线的斜率为零时的点DE/V为零时的点二、填空题1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为 ,它没有 性和 性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成 电位。-2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F浓度时,对较复杂的试液需要加入 试剂,其目的有第一 ；第二超一 ；第三 。3.用直读法测定试液的pH值，其操作定义可用式来表示。用pH玻璃电极测定酸度时，测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值，这种现象称为。测定强碱时,测得的pH值比实际数值，这种现象称为。4.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 是电荷的传递者, 是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 ,内参比电极由 组成。5．在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为 ；测量电流随电压变化的是 ,其中若使用 电极的则称为 ；测量电阻的方法称为 ；测量电量的方法称为 。6．电位法测量常以 作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池 。7．离子选择电极的选择性系数表明 离子选择电极抗 离子干扰的能力。系数越小表明8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要 ，浓度要 ，目的是 。三、判断题1．晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。（）2.玻璃膜电极使用前必须浸泡24h,在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。（）3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。（）4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。（）5.Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<<1,Kij值越小，表明电极的选择性越高。（）6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（）7.待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。（）.用总离子强度调节缓冲溶液（丁上人8）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人TISABoO.测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。（）10.标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。（）第6章库伦分析法一、填空题1.库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中,工作电极为阴极时,应避免 ,为阳极时,则应防止 。2.在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用 ，在恒电流方法中采用 。53.库仑分析也是电解,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的 因此,它要求 为先决条件。4.法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为5.恒电流库仑分析,滴定剂由 ，与被测物质发生反应,终点由 来确定,故它又称为 。二、选择题1.库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是()A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%2.库仑分析的理论基础是()A电解方程式B法拉第定律C能斯特方程式D菲克定律3.库仑滴定法的“原始基准”是()A标准溶液B基准物质C电量D法拉第常数4.控制电位库仑分析的先决条件是()A100%电流效率B100%滴定效率C控制电极电位D控制电流密度5.库仑分析与一般滴定分析相比()A需要标准物进行滴定剂的校准B很难使用不稳定的滴定剂C测量精度相近D不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生第8章原子吸收光谱分析一、选择题1.空心阴极灯的主要操作参数是()A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的()A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除()A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是()A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰()A盐酸B磷酸C钠D镁6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是()A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当()A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带8.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是()A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？()A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下：()A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为()6A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12.空心阴极灯内充的气体是()A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰()A钠B钽C钾D镁14.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是()A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是()A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是 灯，符合上述要求。2．空心阴极灯的阳极一般是 ,而阴极材料则是TOC\o"1-5"\h\z ,管内通常充有 。3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受 和 变宽得影响。4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即 和 。5．原子化器的作用是将试样 ，原子化的方法有 和 。6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量 有困难，所以采用测量 来代替。7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 ，后者是 ，所用的光源，前者是 ，后者是 8．在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加，但若灯电流过大,则随之增大,同时会使发射线 。9.原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为 ；测定镁时，3+3+为了抑制Al的干扰，常加入的释放剂为；测定钙和镁时，为了抑制Al的干扰，常加入保护剂10.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 。三、判断题1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（）2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（）3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。（）4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。（）5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。（）6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（）7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。（）8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（）9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。（）10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。（）第9章紫外吸收光谱分析一、选择题.在紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()A消失B精细结构更明显C位移D分裂.紫外光度分析中所用的比色杯是用()材料制成的。A玻璃B盐片C石英D有机玻璃.下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是()A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯口甲醇.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200—400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为()A氘灯或氢灯B能斯特灯C钨灯D空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带()A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移.对化合物CH3COCH二C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是()A环己烷B氯仿C甲醇D水.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？()A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于()A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1)石英比色皿用于 (2)玻璃比色皿用于 2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1)钨灯用于 (2)氢灯用于 .紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 这是因为在该区间 .紫外－可见光分光光度计所用的光源是 和 两种.5.在紫外-可见吸收光谱中,一般电子能级跃迁类型为:跃迁,对应 光谱区跃迁,对应 光谱区跃迁,对应 光谱区跃迁,对应 光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中二219nm,改用乙醇作溶剂时入ma某比219nm,原因是该吸收是由 跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性 。三、判断题1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。().不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波〉红外光〉可见光〉紫外光〉某射线。()3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。().由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。()5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。()6．极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。（）7．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（）答案：8第二部分：《仪器分析》（朱明华第四版）习题选解第2章气相色谱分析1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性为什么答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。.在一根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)=5.54某(80/6.33)=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54某(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54某(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm22.解：(1)从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,n=16(tR2/Y2)2=16某(17/1)2=4624(2)t?R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2-tM=17-1=