《维生素C片剂中维生素C含量测定方法研究【4600字论文】》

１１维生素C片剂中维生素C含量测定方法研究目录引言 4一、维生素C的概述 51.1维生素C 51.1.1理化性质 51.1.2维生素C的来源 5二、实验部分 52.1维生素C片2，6-二氯靛酚滴定法测定 62.1.1制备原理 62.1.2试剂及仪器 62.2实验步骤 62.2.1维生素C的测定 62.2.2数据分析 62.3维生素C片紫外分光光度法测定 72.3.1制备原理 72.3.2仪器及试剂 72.3.3实验步骤 72.4维生素C片碘量法测定 82.4.1制备的原理 82.4.2仪器及试剂 82.4.3制备的实验步骤 82.5碘量法 92.6高效液相色谱法 102.6.1线性关系考察 102.6.2精密度实验 102.6.3稳定性实验 112.6.4重复性实验 12结果与结论 13参考文献 14引言维生素是维持生命不可缺少的物质。维生素C对增强机体活力，促进伤口愈合，预防贫血和动脉硬化有显著作用，它可以随时补充日常维生素C，促进身体健康。在维生素家族中，维生素C是最著名的，它参与氨基酸代谢、神经递质合成、胶原和间质组织合成，能降低毛细血管通透性，促进铁吸收，改善胆固醇代谢，抗组胺，增强免疫力等。本文主要研究维生素C片中维生素的测定方法。通过对四种测定方法的讨论，比较了哪种方法更适合维生素C片的测定，得出了这四种方法的优缺点和准确度。第一章维生素C的概述1.1维生素C维生素C为白色结晶，熔点192℃，呈酸性，还原性强。它在干燥时非常稳定，但在溶液中不稳定，溶于水，微溶于乙醇，不溶于脂肪剂。它是最不稳定的维生素，当暴露在空气、热量、轻碱性物质、氧化酶和铜、铁离子中时，很容易氧化损伤。维生素是维持人体新陈代谢、生长发育所必需的具有抗氧化特性的天然活性物质。大多数的维生素，机体不能合成或合成量不足，不能满足机体的需要，必须通过食物中获得[6]。我们经常说维生素C，补充是因为它对我们的身体有特殊的作用，而且它在我们的许多食物中也含有大量的维生素C，可以避免维生素C缺乏引起的一些症状。例如坏血病会导致身体出现全身乏力食欲减退、全身点状出血、牙龈炎、骨质疏松等症状，所以适量补充维生素C对身体健康还是有益的。在一些蔬菜和水果中含有较多或较少的维生素C，蔬菜含维生素C较多的最常见的就有，如小白菜、油菜、油菜苔、芹菜等。维生素C缺乏症很常见，尤其是在儿童和老年人中，长期缺乏维生素C会引起坏血病。维生素C可以抑制氧化应激，减少脂质过氧化和清除自由基，对于神经系统的生理功能和抗氧化功能来说非常重要。此外，它还参与许多非氧化应激过程，例如胶原蛋白，胆固醇，肉碱，儿茶酚胺，氨基酸和某些肽类激素的合成[7]。有证据表明，维生素C可以预防左旋多巴毒性和MPTP神经毒性。研究表明维生素C可以改善老年PD患者左旋多巴的吸收。当前的临床证据表明，适当补充各种维生素可以减少普通人群中PD的发生率并改善PD患者的临床症状。1.1.1理化性质维生素C为白色结晶，熔点192℃，呈酸性，还原性强。它在干燥时非常稳定，但在溶液中不稳定，溶于水，微溶于乙醇，不溶于脂肪剂。它是最不稳定的维生素，当暴露在空气、热量、轻碱性物质、氧化酶和铜、铁离子中时，很容易氧化损伤。1.1.2维生素C的来源16世纪时，哥伦布和船员们在航海过程中，因为在航海时只有面饼咸鱼等食物，许多船员患上坏血症，后来，病员自愿留在荒岛上，他们靠野生水果充饥并存活下来。当他们在返航途中获救时，人们发现是野生水果中的维生素C救了他们，维生素C就是这样被发现的。第二章实验部分2.1维生素C片2，6-二氯靛酚滴定法测定二氯酚靛酚在酸性溶液中呈粉红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。当用染料滴定含有VC的酸溶液时，溶液立即还原为无色。当溶液中的VC全部氧化时，染料会使溶液呈粉红色，这是滴定的终点。通过滴定，2.6.-二氯苯酚和吲哚酚标准溶液的消耗量可计算维生素片中维生素C的含量。2.1.1制备原理还原抗坏血酸可还原染料2.6-二氯苯酚-吲哚酚，该染料在酸中呈红色，还原后消失。抗坏血酸还原2.6-二氯苯酚-吲哚酚后，氧化为脱氢抗坏血酸。在不受杂质干扰的情况下，一定量样品提取物中2.6-二氯苯酚-吲哚酚的还原标准与样品中维生素C的含量成正比。2.1.2试剂及仪器2.6-二氯靛酚、抗坏血酸、维生素C片、草酸、碳酸氢钠以及一些常用玻璃仪器。2.2实验步骤2.2.1维生素C的测定在锥形瓶中准确称取抗坏血酸约0.0100g，加2%草酸溶液5mL（预先配制），用标定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定至溶液呈粉红色，15秒内不褪色。平行测定六次，记录数据。取适量维生素C片，研成粉末，准确称取0.0100g样品于锥形瓶中，加2%草酸溶液5mL，用同一2.6-二氯靛酚染料溶液滴定至溶液呈粉红色，15秒内不褪色。平行测定六次，记录数据。2.2.2数据分析计算公式：：抗坏血酸的质量,g：消耗2.6-二氯靛酚的体积，mL：所测Vc的含量：样品中消耗2.6-二氯靛酚的体积，mL123抗坏血酸质量g0.0100草酸溶液质量mL5消耗2.6-二氯靛酚溶液体积5.505.655.60123维生素C片质量g0.0100草酸溶液质量mL消耗2.6-二氯靛酚溶液体积0.410.320.372.3维生素C片紫外分光光度法测定2.3.1制备原理紫外可见分光光度法（UV-VIS）是一种基于电磁波在200-760纳米波长范围内吸收特性的定性、定量和结构分析方法。在ph=6的条件下，采用紫外分光光度法测定维生素片中维生素C的含量。首先，根据实验数据，在最大吸收波长下测定了不同浓度的标准抗坏血酸溶液的吸光度。绘制了标准抗坏血酸溶液的标准曲线，得到了线性方程。根据线性方程，可以计算未知溶液中维生素C的浓度。然后，根据样品中维生素C溶液的稀释率，进行逆向计算。维生素C原片中维生素C的含量。2.3.2仪器及试剂紫外分光光度计、常用玻璃仪器若干种、分析天平、维生素C片、抗坏血酸（分析纯以上）、蒸馏水。2.3.3实验步骤（1）配制维生素C标准贮备液在100mL烧杯中称取约0.1320g的标准维生素C，并用超声波溶解于500mL容量瓶中。摇匀，准备储备溶液。（2）配制标准系列溶液将上述储备液的1.00、2.00、3.00、4.00和5.00毫升吸取到50毫升容量瓶中，用蒸馏水固定体积。（3）确定最大吸收波长以蒸馏水为参考，测定了维生素在320-220纳米范围内的最大吸收波长。（4）绘制标准曲线以蒸馏水为参考，测定了上述标准系列溶液在λmax

下的吸光度，绘制了标准曲线。（5）样品测定取三片维生素C在小烧杯中精制并精确称取0.0202g。用去离子水将药片稀释至50毫升。取下50毫升容量瓶中的1.00毫升样品溶液，并设定体积。在λmax

处测吸光度。2.4维生素C片碘量法测定碘量法在氧化还原滴定中应用广泛。维生素C具有高度还原性，易被溶液和空气中的氧气氧化。在碱性介质中，这种氧化作用更强，因此，应在酸性介质中测定。在强酸溶液中，I也容易被氧化，因此选择酸碱度为3-4的弱碱溶液进行滴定。2.4.1制备的原理用已知浓度的标定过的I2溶液滴定法准确地称量维生素C片的质量。维生素C的实际质量由消耗的I2溶液的体积和I2与维生素C的比例计算，并计算出维生素C的实际含量。2.4.2仪器及试剂碘、碘化钾、硫代硫酸钠、重铬酸钾、醋酸、分析天平、维生素C片、蒸馏水、碘量瓶等玻璃器材。2.4.3制备的实验步骤（1）硫代硫酸钠溶液的标定先配制浓度约为0.1000mol/L的硫代硫酸钠溶液,再精确称取约0.0980g左右的重铬酸钾于锥形瓶中，加入2gKI后加入100mL蒸馏水溶解，将硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色溶液（接近终点），再加4mL淀粉指示剂，再滴至亮绿色溶液，达到终点。记录了硫代硫酸钠溶液的消耗量，并同时测定了三次硫代硫酸钠溶液的浓度。（2）I2溶液的标定用移液管将20.00mL硫代硫酸钠的标准溶液转移到250mL锥形瓶中。加入40毫升蒸馏水和4毫升淀粉溶液。然后用I2溶液滴定溶液，直到它变成淡蓝色。30秒内没有消失即为滴定终点。平行标定3份，计算c(I2)/mol*l-1。（3）维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取两片维生素C（精确至0.0001），置于250毫升锥形瓶中。加入100毫升新鲜煮沸冷却蒸馏水、10毫升醋酸溶液和5毫升淀粉溶液。立即用I2标准溶液滴定，滴定至出现稳定的淡蓝色，并且在30秒内不褪色即为本次实验的实验结果。记录V（I2）的消耗量。平行滴定6次，计算样品中的VC质量分数。准确称取2片维生素C药片（精确到0.0001），置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色为终点，记下消耗的V（I2）。平行滴定6份，计算试样中的Vc的质量分数。（4）数据分析计算公式：Vc的质量分数消耗I2的体积,mLI2溶液的浓度,mol/LVc的摩尔质量，g/mol样品质量，g滴定123硫代硫酸钠溶液的标定18.1518.4018.20I2溶液的标定13.7513.2012.81消耗的I2溶液体积25.425.7026.102.5碘量法计算公式：Vc的质量分数消耗I2的体积,mLI2溶液的浓度,mol/LVc的摩尔质量，g/mol样品质量，g表2-1维生素C的测定结果滴定123硫代硫酸钠溶液的标定18.1518.4018.20I2溶液的标定13.7513.2012.81消耗的I2溶液体积25.425.7026.102.6高效液相色谱法2.6.1线性关系考察色谱柱；流动相甲醇：吡啶溶液：2%乙酸（2：2:0.5）流速：0.2m/min:反向色谱柱C18（5um,2.0×150mm）分析柱：柱温：35℃，检测波长；440nm（经DAD二维谱此波长最大吸收波长）将精密吸收的参比溶液放入20mL容量瓶中，并在流动相中添加2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL到刻度，然后将每种精密度的10ul注入液相色谱仪中以确定其峰面积每种参比物质以ug/mL为纵坐标，峰面积（A）为横坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归。结果；维生素C酸Y=1055.4X-15.5R=0.998，线性范围;色谱峰面积在0.002〜0.040mg/mL范围内表现出良好的关系。2.6.2精密度实验取对照品溶液6份各20μL，按照上述色谱条件连续进样6次，并记录色谱图，计算峰面积平均值和相对标准偏差。分析侧得数据见表2-2。结果侧得0.3，0.6，0.9g/mL维生素C锋面枳的RSD分别为0.60%，1.66%，2.55%，数据显示RSD均小于3.00%，实验结果表名此议器方法具有良好的精密度。表2-2维生素C精密度实验数据组别编号保留时间峰面积（微伏/秒）高度（微伏）120.7217638850220.72277068580.3g/mLVC320.7407720857420.7277750860520.7367750859620.72337750859120.67148575420.6g/mLVC220.6854769540320.6884814548420.6904645537520.6674784546620.67148575420.9g/mLVC120.7046024637220.6845736617320.7006028644420.6785771624520.7006031647620.70460246372.6.3稳定性实验取对照品溶液和样品溶液分别放置0min、15min、30min、45min、60min后进样测定，计算维生素C的平均峰面积的相对标准偏差。分折侧得数据见表2-3，结果侧得维生素C锋面枳的RSD为2.11%，RSD小于3.00%，实验结果表明在12小时内，维生素C拥有良好的稳锭性。表2-3维生素C稳定性实验数据时间(h)保留时间峰面积（微伏/秒）高度（微伏）020.72179248491520.72777508603020.73375588674520.73675978811220.70474759262.6.4重复性实验精密称取同一批号的维生素C泡腾片样品6份，测定其含量，计算含量平均值和相对标准偏差。分折侧得数据见表2-4，结果侧得维生素C锋面枳的RSD为2.42%，其RSD值小于3.00%，试验结果表名这个方法具备良好的重复性。表2-4维生素C重复性实验数据组别编号保留时间峰面积（微伏/秒）高度（微伏）120.7076808740220.71468807090.9g/mL维生素C320.7006591688420.6876597693520.6996948710620.7496832689第三章结果与结论通过对维生素片剂维生素C的测定方法研究得出结论，方法一为2，6-二氯靛酚滴定法，这个方法比较简单，是实验室中常用的方法，准确度较高；方法二为紫色分光光度法，测定比较简单，而且快速准确，还可以对不同浓度的贮备溶液测出对应的吸光度，从而采用电脑绘制出标准曲线图，根据未知溶液的吸光度从曲线图中找出对应的浓度，即为Vc的浓度，此方法更先进，更精确一些；方法三是碘量法，在实验中需要的药剂比较多，而且还需对配制的药液鉴定，过程繁琐。参考文献陈鹰，乐俊明，陈