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第第页当实验室无法完全按照标准操作时,应该怎样处理?1、检测对象与方法规定不全都状况(1):检测样品与方法规定适用对象性质近似,试验室参考标准方法进行样品检测;
处理方法:上述状况属于非标准方法,试验室应进行方法确认。
示例:标准SH/T1757-2023规定适用于“测定工业芳烃中的微量有机氯”,但实际检测对象为汽油中有机氯含量。上述状况属于非标方法,试验室应进行技术确认,包括:确定样品中其他成分可能存在的干扰(比如硫含量)、合适的操作条件(如:电解池、偏压、气体流量、进样速度等)以及方法的检出限、精密度等。
状况(2):检测样品与方法规定适用对象差异较大,试验室参考标准方法进行样品检测。
处理方法:需要依据初步的技术手段、阅历等推断参考方法(或修改后的参考方法)是否适用,再进行区分:
a)适用时:比如本行业领域不能找到规定的检测方法,可参考其他行业较接近的标准方法进行检测。此时需转化为试验室制定的方法,并按非标准方法进行确认;
b)不适用时:属于方法选择不合理,假如该方法已用于日常检测,应追溯对原检测结果的影响,根据“不符合工作”处理。
示例:评审发觉试验室采纳GB/T19145-2023《沉积岩中总有机碳的测定》测定钢铁中的碳含量,因钢铁碳含量测定的标准方法已废止,但试验室也未将参考方法制定为试验室自己的方法。
状况(1):操作挨次、操作手法上的简洁不全都;
处理方法:要采纳与标准方法进行比对、试验室间比对等多种方式进行方法确认,推断其对操作过程的干扰程度以及对检测结果的影响程度。
示例:GB/T511-2023《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》中测定原油机械杂质要求全程使用甲苯作为溶剂,甲苯用量高达800mL/样次。甲苯属于低毒物质,为了削减甲苯用量,试验中使用了两段法。即在溶解和冲洗环节(7.1和7.2)先用溶剂油将可溶物质溶解冲洗掉,再用甲苯将剩余的物质溶解冲洗洁净。
状况(2):假如对操作方法的偏离严峻影响检测质量或者导致检测后的产物完全不同;
处理方法:假如这种状况已发生,属于工作不符合,应追溯对原检测结果的影响,执行“不符合工作”。
示例:SY/T5118-2023《岩石中氯仿沥青的测定》方法规定使用氯仿作为抽提溶剂,得到的抽提产物为氯仿沥青。该产物也是后续族组份检测的样品。但由于氯仿毒性大,有试验室采纳毒性较小的二氯甲烷替代氯仿作为抽提溶剂。试验室仅确认了二氯甲烷作为溶剂时检测结果精密度正常,但未考察二氯甲烷抽提产物是否为氯仿沥青。
状况(1):检测基本原理相同,由于检测仪器的更新进展超越方法标准的编制及修订,试验室为了提高工作效率采纳更先进的仪器设备。
状况(2):标准方法只规定了系列仪器仪表的规格,试验室配置的是这些仪器仪表组合起来的一体扮装置。
处理方法:状况(1)和(2)均属于方法的改进,依据CNAS-CL01-A002的要求,需进行适当的方法确认。
针对这些状况,首先建议依据供应商供应的设备说明书编制作业指导书,然后根据CNAS-CL01要求,在方法标准规定的质量要求基础上,供应技术方法的确认记录。
技术确认内容可包括:两种操作方法的精确 度、精密度结果的多次对比记录;采纳有证标准物质、参考标准(工作标准)进行多次精确 度评价的记录等。
示例1:SY/T5523-2023《油气田水分析》规定常规6项离子检测使用滴定管作为检测仪器,目前大多数试验室都采纳了全自动滴定仪检测。SY/T5061-1993《钻井液用石灰石粉》中规定用斯托克斯沉降法测定细度(小于6μm的颗粒含量),而试验室多采纳先进的激光粒度仪(湿法)测定等。
示例2:SY/T5358-2023《储层敏感性流淌试验评价方法》5.3.1规定了试验流程图,5.3.2规定了详细仪器仪表的名称和规格。有些试验室使用的是二者结合的全自动敏感性评价试验装置。
状况(3):样品前处理使用设备或后期样品检测用仪器设备不同于方法标准规定时;
处理方法:按非标准方法处理。
示例:GB/T29172-2023《岩心分析方法》规定含水饱和度测定方法之一是用溶剂根据肯定挨次通过动态混相驱替方法清洗柱塞岩样,冲洗流出物再用卡尔.菲休滴定法去检测其中的水含量。有些试验室用无水乙醇萃取法替代规定的驱替法;水含量的检测用气相色谱法替代规定的卡尔.菲休滴定法。
状况(1):标准样品浓度与标准方法推举的要求不全都;
处理方法:通常要进行方法确认。
但假如试验室事先能推断出检测物的大致含量,在此前提下适度调整标准溶液浓度的状况,可不视为对标准方法的修改,不需进行方法确认。
示例:SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》中10.1推举的标准溶液浓度规定曲线1使用的硫含量为0.50、2.50、5.00ng/μL,实际使用的含量可能为0.50、2.00、5.00ng/μL。假如标准溶液的浓度能满意与样品被测物浓度匹配,也就是被测物含量在标准曲线的线性范围内,那么举例中对标准溶液浓度的调整是允许的,不用进行方法确认。
状况(2):检测中试验室使用的标准物质(参考物质)与方法标准规定不同;
处理方法:可采纳回收率讨论或与标准参考方法进行比对等方式进行方法确认,建议保留的资料包括:标准物质(参考物质)的研制数据记录(包括与标准规定标准物质的数据对比结果)、不确
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