气相色谱仪的操作使用

技能点:气相色谱仪的操作使用主讲：张克贤

—1

—操作使用简述一开机操作二样品测定三数据处理四

目录页关机五

—2

—

气相色谱仪的操作简述气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。是一种新的分离、分析技术，其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。本文介绍气相色谱仪的一般操作知识。

—3

—

食品营养与检测专业教学资源库

开机操作1.规格：0.5，1.0，2.0，3.0,5.0cm等2.类型：可分为石英吸收池和玻璃吸收池，用于盛放试液。石英材质的吸收池用于紫外-可见区的测量，玻璃材质的吸收池只用于可见光区的测量。

—4—

开机操作2、开机操作：2.2、检查工作站与色谱仪主机联机后进行温度系统设定。首先设定色谱箱（即色谱柱）温度，该温度的设定原则是高于被测物的最高沸点30-50度（程序升温可以起始温度低于被测物的最高沸点，但是终止温度要高于被测物的最高沸点30-50度。）。第二个温度是气化室温度，其温度设定要高于色谱柱温度30-50度。目的是进样后样品瞬间气化。第三个温度检测器温度要高于气化室温度30-50度（程序升温色谱和恒温色谱）或等于气化室温度（恒温色谱）。例如：以检测乙醇为例设定柱温：100度，气化室和检测器温度为130度。进行乙醇含量测定。

—5—

开机操作2、开机操作：2.3、温度升高并恒定后稳定约半小时，打开空气开关和氢气发生器开关。同时打开空气管路过滤器和氢气管路过滤器。（以上两种气体流量已经出厂时调整好，不必进行调整。），检查主机流量表。同时观察氢气发生器流量变化，氢气流量达到仪器要求时，进行检测器点火操作。注意：开启氢气发生器前应检查氢气发生器电解液在正常使用范围内，如低于最低线应加入去离子水到正常水位高度，低于最低线和无电解液时不可开氢气发生器。容易产生危险和损坏氢气发生器。

—6—

开机操作2、开机操作：2.4、点火方式有两种一是仪器设计安装好的内置自动点火装置，另外一种是用点火枪点火。是否点火成功有三种方法检验：a、点火时有氢气的爆鸣声；b、用金属靠近检测器出风口检查是否有水蒸气；c、看基线电位变化。2.5、点火成功后，设定工作站条件后进行进样操作。

—7

—

样品测定1、进样注射器选择该实验采用常用的微量注射器进行进样，液体进样一般采用1微升，5微升和10微升注射器。毛细管色谱柱进样一般0.2至0.5微升应选用1微升和5微升注射器。毛细管色谱柱连接的气化室多采用分流装置，所以进样量要少。填充柱多采用不分流装置，进样量多一些一般为1微升。标准有规定的按标准选进样量和注射器。

—8

—

样品测定2、取样注射器取样前应用溶剂进行清洗一般选用甲醇或丙酮（应使用色谱纯溶剂）。用针抽取满刻度溶剂注入废液瓶中，反复操作3至6次。再抽取满刻度样品注入废液瓶中，反复操作3至6次。再定量抽取样品，抽取样品前应反复拉和推注射器推杆以赶走注射器中的气泡，然后抽取过量样品，外拉注射器推杆将小气泡赶出，或振动注射器赶气泡，再将气泡和多余样品推出，用滤纸接取多余样品，眼睛平视针管液面，定量后用滤纸搽除针外样品，并搽洗干净，防止污染气化室橡胶垫。

—9

—

样品测定3、进样，一手握进样器针管，另一手扶针，垂直于进样室上方注射器垂直插入进样器的导向管，插入橡胶垫后快速插入注射器针头，注入样品，垂直退出注射器针头，点击工作站开始。如果样品分离中图谱或分离效果不理想实验失败可以点击放弃图标停止仪器运行，色谱图不保留；如果色谱运行完成工作站保留色谱图和其他信息。如果色谱运行估计色谱峰已经出完，需要结束运行，可以点击停止图标，同样保留色谱图和其他信息。

—10

—

数据处理本机工作站可以进行外标法定量，内标法定量和面机归一法定量。根据标准和检测方法可以进行选择。

—11

—

关机实验完成首先关闭氢气发生器，然后设定色谱箱（即色谱柱）温度，气化室温度和检测器温度均为25度，进行降温。此时将注射器进行清洗，清洗一般选用甲醇或丙酮（应使用色谱纯溶剂）。用针抽取满刻度溶剂注入废液瓶中，反复操作3至6次。然后将注射器放入专用盒中。色谱箱（即色谱柱）温度降温容易，气化室温度降温也较快和检测器温度降温较