实验六农产品中镉的测定

农产品中镉的测定CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity饶得花

CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity背景知识

镉(Cd)是一种银白色的稀有金属,现未发现单独的镉矿,常在铅锌、铅铜锌矿中发现。镉广泛应用于电镀、汽车及航空、颜料、油漆、印刷等行业。近年来研究证明,无论是从毒性还是蓄积作用来看,镉都将是继汞、铅之后污染人类环境、威胁人类健康的第三个金属元素。镉不是人体必需微量元素,人主要通过食物、吸烟、大气污染3个途径吸收镉,正常人体内含镉量仅有30~40mg,其中33%在肾脏,14%在肝内,2%在肺内,0.13%在胰内,当镉的浓度在各器官中超过该限度时,就会发生镉中毒。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity背景知识工业排出含镉的污水，污染了河水及农田。镉较其他重金属容易为农作物、蔬菜、稻米所吸收。人吃下受污染的农作物后，便一并将镉透过消化道进入人体，主要积聚於肝及肾，造成损害。另外，镉化合物微粒亦可以透过空气(香烟)，由呼吸道进入人体。镉的毒性是潜在性的，即使饮用水中镉浓度低至0.1毫克/升，也能在人体(特别是妇女)组织中积聚，潜伏期可长达10年至30年，且早期不易觉察。在人体内,镉的半衰期长达7~30年,可蓄积50年之久,能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明,镉具有致癌性。国际癌症研究署(IARC)把镉归类为第一类人类致癌物。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity背景知识镉是主要的环境污染毒物之一,环境一旦遭受镉的污染,很难消除,因此要坚持环境监测,严格控制“三废”排放,加强对工业镉三废的治理,合理采矿和冶炼。对于受镉污染的土壤,可采取土壤改良措施,如在土壤中施加石灰,以提高土壤pH值;施用磷酸盐类肥料,使生成磷酸镉沉淀,从而减少植物对镉的吸收。对于动物在饲喂含镉量较高的饲料时,可以添加与镉有拮抗作用的元素如锌、铁、铜、钙、硒、维生素C,降低镉对动物的毒性。对于人类来说,要尽量减少食用含镉量较高的贝类、海鲜,不吸烟或少吸烟。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity一实验背景

AlCL3+H2O≒AL(OH)3+3HCLCollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity一

原理试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导人原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。二

实验目的1.掌握相关仪器设备的操作方法2.掌握农产品中铅含量的测定方法CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity三

试剂与仪器1.试剂(试剂除注明者外，均为分析纯，水为去离子水。)(1)磷酸(1+10)(2)混合酸：硝酸与高氯酸按3+1混合(3)盐酸(5+7)：量取50ml盐酸加到适量水中再稀释至120ml(4)盐酸(1+11)：量取10ml盐酸加到适量水中再稀释至120ml(5)硫酸(1+1)(6)碘化钾溶液(250g.L-1)(7)4-甲基戊酮-2(MIBK，又名甲基异丁酮)(8)镉标准溶液(9)镉标准使用液：吸取10.0ml镉标准溶液，置于100ml容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至0.20μg.ml-1镉。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity2.仪器设备原子吸收分光光度计CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity四分析步骤(1)试样的处理①谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00g-10.00g置于50ml瓷坩埚中，小火碳化，至无烟后移人马弗炉中，500℃士25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加人少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移人50ml容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity(1)试样的处理②蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.00g-20.00g置于瓷坩埚中，加1ml磷酸(1+10)，小火碳化，以下按谷类自“至无烟后移人马弗炉中……起依法操作。③禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀，称取5.00g-10.00g置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按谷类自“至无烟后移人马弗炉中……”起依法操作。乳类经混匀后，量取50ml，置于瓷柑祸中，加1ml磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按谷类自“至无烟后移人马弗炉中……”起依法操作。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity(2)萃取分离吸取25ml(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，加10ml硫酸(1+1)，再加10ml水，混匀。吸取0，0.25，0.50，1.50，2.50，3.50，5.00ml镉标准使用液(相当0、0.05，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0μg镉)，分别置于125ml分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25ml，再加10ml硫酸((1+1)及10ml水，混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10ml碘化钾溶液250g.L-1，混匀，静置5min，再各加10mlMIBK，振摇2min，静置分层约0.5h，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10ml具塞试管中，备用。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity(3)测定将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条件:灯电流6mA-7mA，波长228.8nm，狭缝0.15nm-0.2nm，空气流量5L.min-1，灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。CollegeofAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity式中:X—试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg.kg-1或mg.L-1)A1—测定用试样液中镉的质量，单位为微克(μg)A2—试剂空白液中镉的质量，单位为微克(μg)m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或ml)V2—试样处理液的总体积，单位为毫升(ml)V1—测定用试样处理液的体积，单位为毫升(ml)五