环境化学乙醚的制备

关于环境化学乙醚的制备第一页，共十六页，2022年，8月28日【实验目的】1、掌握实验室制备乙醚的原理和方法（由醇制备醚的反应机理）。2、掌握促进可逆平衡朝产物方向移动增加产率所采取的措施。3、初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。4、巩固萃取、蒸馏操作。第二页，共十六页，2022年，8月28日【实验原理】主反应：第三页，共十六页，2022年，8月28日总反应：副反应：第四页，共十六页，2022年，8月28日【实验仪器与药品】仪器：三颈烧瓶、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、天平、烧杯、量筒药品：95%乙醇、浓H2SO4、5%NaOH、饱和NaCl、CaCl2（饱和）、无水CaCl2、冰块第五页，共十六页，2022年，8月28日【实验步骤】1、乙醚的制备（粗制）①在干燥的三颈烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。②在滴液漏斗中加入25ml乙醇。③如图连接好装置。第六页，共十六页，2022年，8月28日25ml95%乙醇12ml乙醇+12mlH2SO4冰水第七页，共十六页，2022年，8月28日④用水浴锅加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。⑤控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。⑥维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。第八页，共十六页，2022年，8月28日2、乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。（冰水浴）③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。④计算产率。600C热水冰水精制：蒸馏第九页，共十六页，2022年，8月28日【实验流程】粗制：12ml95%乙醇12ml98%H2SO4混合加热到140℃滴加25ml95%乙醇（135℃-145℃）V滴加=V馏=1d/s（约30-45min）加完后续热10min至t=160℃时停止加热馏出液（粗产品）第十页，共十六页，2022年，8月28日精制：馏液

8ml5%NaOH分液漏斗萃取8ml饱和NaCL萃取一次

8ml饱和CaCL2

萃取2次醚层（上层）

无水CaCL2

干燥（冰水浴）

澄清乙醚

60℃热水浴

蒸馏28-33℃称重。计算产率第十一页，共十六页，2022年，8月28日【注意】1.粗制时温度控制很重要，偌大于1600C将有C2H4产生.适当稳定的滴加速度，有利于控制温度，提高产率.2.5%NaOH萃取未反应的CH3CH2OH、H2SO4，中间物H2SO3、CH3CHO.3.CaCL2与CH3CH2OH形成CaCL4·4CH3CH2OH复合物，可除未作用的乙醇.第十二页，共十六页，2022年，8月28日4、NaCL用于减少乙醚在水中的溶解度(盐析)，萃取碱，以便后面用CaCL2洗时，不至于产生Ca(OH)2↓.5、醚可形成:醚-醇，醚-醇-水，二元，三元恒沸物.6、浓硫酸加入乙醇中时及粗产品干燥，蒸馏收集等均要用冰水浴.第十三页，共十六页，2022年，8月28日7、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。8、装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。9、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。第十四页，共十六页，2022年，8月28日10、洗涤时注意顺序，室内无明火。11、分净水后用无水氯化钙干燥约20~30分钟。12、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸