水泥中SO3含量检验作业指导书

水泥中SO3含量查验作业指导书目的保证荧光分析仪故障时,为知足生产需要,保证人工快速检测水泥三氧化硫含量操作的规范性及结果的正确性,特制定本操作规程.范围适应于水泥及其余指定采纳本方法的物料.引用标准GB176-2008水泥化学分析方法内容称取约0.5g试样,精准至0.0001g,放入已盛有5g树脂、10mL热水及一根搅拌子的烧杯中，摇动烧杯使试样分别，向烧杯中加入40mL开水，置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下，用快速滤纸过滤，并用热水冲刷烧杯与滤纸上的树脂4-5

次，滤液和洗液采集于另一装有

2g树脂及一根搅拌子的150mL

烧杯中，（此时溶液体积在

100mL

左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下，用快速滤纸过滤，以热水冲刷烧杯与滤纸上的树脂

5-6

次，滤纸及洗液采集于

300mL

烧杯中。向溶液中加入

5-6

滴酚酞溶液，用

[0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.保留用过的树脂以备重生。试样中的SO3的质量百分数按下式计算:TSO3VSO3100m1000式中:TSO3----氢氧化钠标准滴定溶液对SO3的滴定度，，单位为毫克每毫升(mg/mL).V----滴准时耗费氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL）；m----试样的质量,单位为克（g）。十五、氯离子的测定作业指导书目的为了保证熟料、水泥及其原猜中氯离子查验的正确性及试验操作的规范性，特制定本作业指导书.范围合用于熟料、水泥中及其原猜中氯离子测定3.引用标准GB/T176－2008水泥化学分析方法4.内容方法大纲用规定的蒸馏装置在250－260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，已净化空气做载体，蒸馏分别氯离子，用稀硝酸做汲取液。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。分析步骤使用规定的测氯蒸馏装置进行测定。向50mL锥形瓶中加入3mL水及5mL滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g试样，精准至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附于管壁。向蒸馏管中加入5－6滴过氧化氢溶液，摇动使试样完满分别后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动，待试样分解产生的二氧化碳气体大多数逸出后，将仪器装置中的固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250－260℃的测氯装置炉膛内，快速的以硅橡胶管连结好蒸馏管的入口部分，（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调理气体流速在100－200Ml/min，蒸馏10－15min后管壁气泵，拆下连结收，拿出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端，，洗液采集于锥形瓶内（用乙醇约15mL），由冷凝管下部拿出承接蒸馏液的锥形瓶，向此中加入1－2滴溴酚兰指示剂，溶液，用氢氧化钠调理至溶液呈蓝色，此后用硝酸调理至溶液恰好变黄，在过分1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V1不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V2结果的计算与表示氯离子的质量百分数wCl-=TCl-*(V1-V2)/m×0.1式中：wCl---------氯离子的质量百分数。％TCl---------------硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，，单位为毫克每毫升(mg/mL)V1－―――滴定耗费硝酸汞标