分析问答整理版

选择1、以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时，应在下列哪种条件中进行（A）A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱碱性E.碱性解析：指示剂中的Fe3+易水解，滴定需要在酸性环境下进行，避免其水解。2、在分析中做空白实验的目的是（BC）A.提高精密度B.提高准确度C.消除系统误差D.消除偶然误差E.消除过失误差解析：空白实验是在不加样品的情况下，用与测定样品相同的方法进行分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由试剂带来的系统误差，提高测定准确度。由于测定结果都要扣除空白，所以不会影响测定结果之间的差值，不会提高测定精密度，偶然误差和过失误差是操作时产生的，与空白实验没有关系。3、在实验中要准确量取20.00mL溶液，可以使用的仪器有（BE）A.量筒B.滴定管C.胶头滴管D.烧杯E、移液管F、吸量管解析：本题的答案需要选择精度达到小数点后两位的量器，而20mL吸量管的最小刻度已经是0.2mL了，所以本题选BE。4、用强酸直接滴定法测定羧酸盐含量时，常用的标准滴定溶液有（C）A.硫酸B.硝酸C.高氯酸D.苯二甲酸解析：对于羧酸盐这种碱性很弱样品，需要以冰乙酸为溶剂滴定以增强其碱性，这时候需要使用酸性很强的酸，通常使用高氯酸。5、以下容器能在沸水浴中加热的有（CD）A、容量瓶B、量筒C、烧杯D、锥形瓶E、量杯解析：玻璃量器不能加热，以免玻璃膨胀影响刻度的准确性。6、用邻菲啰啉法比色测定微量铁时，加入抗坏血酸的目的是(C)A.调节酸度B.作氧化剂C.作还原剂D.作为显色剂7、用色谱法进行定量测定时，要求混合物中每一个组分都出峰的方法是(C)A.外标法B.内标法C.归一化法D.叠加法解析：归一化法是指样品中所有组成的含量之和为1，所以要求每个组分都出峰。8、分光光度法与光电比色法工作原理相似,区别在于获得单色光的方式不同，光电比色计是用(滤光片)来分光，而分光光度计是用(棱镜或光栅)来分光。解析：这两个空填的都是单色器的一种，如果只答单色器是不对的。9、在分光光度法中宜选用的吸光度读数范围为（C）A.0~0.2B.0.3~1.0C.0.2~0.7D.0~1.0解析：这个答案的原理说起来很复杂，简单点说就是在这个范围内结果的偏差会比较小，结果比较准确。10、莫尔法测定Cl—含量时，要求介质的pH值在6.5~10.0之间，若酸度过高，则（D）A.AgCl沉淀不完全B.AgCl沉淀易胶溶C.AgCl沉淀吸附Cl—能力增强D.Ag2CrO4沉淀不易形成E.形成Ag2O沉淀解析：莫尔法使用的指示剂是铬酸盐溶液，如果溶液的酸度过高，则铬酸根离子会转化成重铬酸根，导致Ag2CrO4沉淀不易形成，无法指示终点。11、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时以上，其目的是（B）A.清洗电极B.活化电极C.校正电极D.检查电极好坏E.除去玷污的杂质解析：浸泡24小时的目的是使玻璃膜表面的阳离子与水中氢离子发生交换，形成水化层，活化电极。12、下列情况中属于分析人员操作错误的是（CD）A.滴定前用标准滴定溶液润洗滴定管。B.电子天平没有检定。C.称量时未等称量物冷至室温就进行称量。D.滴定前用被测溶液润洗锥形瓶。E.所用滴定管没有校正。解析：A操作是正确的，保证滴定管中标准溶液的浓度，BE两项属分析设备管理方面问题，C会影响称量结果，D操作残留在瓶内被测溶液没有计入取样量中，导致结果偏大。13、在气相色谱中，进行定性试验时，实验室中可以通用的定性参数是（B）A.调整保留时间B.相对保留值C.保留时间D.调整保留体积E.保留体积解析：这个题主要是考相关定义，保留时间：组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间；调整保留时间：扣除死时间的保留时间；保留体积和调整保留体积定义类似。以上四项会受到色谱柱柱长、填充情况等的影响。相对保留值是两个组分的保留值之比，在柱温和固定相性质不变时，相对保留值不变。14、为减小间接碘量法的分析误差，滴定时可采取下列方法（CDE）A.快摇慢滴B.慢摇快滴C.开始慢摇快滴，近终点时快摇慢滴D.反应时放置暗处E.在碘量瓶中进行反应和滴定解析：在使用间接碘量法分析时，为减少碘离子被空气中的氧气氧化，通常使用碘量瓶进行反应，而光照可加速碘离子被氧气氧化的反应，所以反应时要放置暗处。在滴定时为了避免碘的挥发，不能剧烈摇动。15、符合朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（C）A.向长波移动B.向短波移动C.不移动、吸收峰值下降D.不移动、吸收峰值增加E.位置和峰值均无规律改变解析：最大吸收峰与有色物质的性质有关，不受其浓度的影响，按照朗伯-比尔定律，吸光度与浓度成正比，所以选择C。16、与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素是（BC）A.缓冲溶液的pH值B.缓冲溶液的总浓度C.缓冲溶液组分的浓度比D.外加的酸量E.外加的碱量解析：缓冲常量的计算比较复杂，这里就不详细演示了，它与溶液的浓度有关，而且当缓冲溶液组分比为1：1时容量最大。有兴趣的可查查相关书籍。17、有色配合物的摩尔吸收系数与下列因素中有关的是（D）A.比色皿厚度B.有色配合物的浓度C.吸收池的材料D.入射光的波长解析：这个题问的是摩尔吸收系数（不是吸光度），这个系数与有色配合物的性质和测定的波长有关，故先D。18、在用基准氧化锌标定EDTA溶液时，下列哪些容器需要用操作溶液冲洗三遍（AC）A.滴定管B.容量瓶C.吸管D.锥形瓶解析：在分析中，用于量出溶液（特别是参与计算的溶液或不能带入水分的试剂）需要用操作溶液冲洗三遍。19、将pH=1和pH=3的两种强电解质溶液等体积混合后，若不考虑离子强度的影响，溶液的pH值为（C）A.2.3B.0.5C.1.3D.1.5E.2.0解析：这两种溶液等体积混合后，溶液中氢离子浓度＝(0.1+0.001)/2＝0.0505mol/L，其pH值为1.3。20、用电位滴定法测定溶液中Cl—的含量时，参比电极可用（C）A.甘汞电极B.玻璃电极C.复合甘汞电极D.银电极解析：参比电极需要保持稳定的电位，一般使用甘汞电极，而甘汞电极的内充液为饱和氯化钾，当需要测定Cl—的含量时，为避免氯离子渗透，通常再加一盐桥，使用硝酸钠溶液，即复合甘汞电极（双盐桥饱和甘汞电极），故本题选C。21、用盐酸滴定Na2CO3的第一、二个化学计量点可分别用（B）作指示剂。A.甲基红和甲基橙B.酚酞和甲基橙C.甲基橙和酚酞D.甲基橙和甲基红解析：第一化学计量点时是NaHCO3，呈弱碱性，用酚酞作指示剂，第二化学计量点时是NaCl和溶于水中的碳酸，为酸性，使用甲基橙。22、使用碱式滴定管的正确操作是（B）A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁解析：如果操作时手捏在玻璃珠偏下的位置，会挤压橡皮管，松手后橡皮管弹回，会吸入空气，形成空气泡，使滴定体积读数偏低。通常大家右手比较稳，摇瓶子不会造成溶液飞溅，所以要求是左手用滴定管，右手摇瓶子。当然，有比较钻牛角尖的朋友认为左撇子要换右手，在这个题目里我也算正确。23、物质的量浓度相同的情况下，下列物质的水溶液pH值最高的是（B）A.NaAcB.Na2CO3C.NH4ClD.NH4Ac解析：以上几种都是盐，其中强碱弱酸盐呈碱性，其碱越强、酸越弱，则盐的碱性越强。答案中只有A、B为强碱弱酸盐，其中碳酸比醋酸弱得多，所以B的碱性最强。24、某溶液中主要含有Ca2+、Mg2+及少量的Fe3+、Al3+，今在pH＝10时，加入三乙醇胺，以EDTA标准滴定溶液滴定，以铬黑T为指示剂，则测出的是（C）A.Ca2+的含量B.Mg2+含量C.Ca2+、Mg2+总量D.Fe3+含量E.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量解析：这其实就是水中钙镁离子的测定方法，三乙醇胺在碱性条件下可以掩敝Fe3+和Al3+，因此测定结果是Ca2+、Mg2+总量。25、在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断反应，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点被称为（C）A.化学计量点B.反应终点C.滴定终点D.指示剂理论变色点解析：化学计量点和反应终点是指刚好完全反应，实际分析时不可能准确判断这一点，通常以指示剂变色为滴定终点，所选指示剂要求使测定结果在误差范围内。而由于人眼的分辨能力，指示剂的理论变色点是不能直接观测的。26、测得某种新合成的有机酸的pKa值为12.35，其Ka值应表示为（B）A.4.467X10-13B.4.5X10-13C.4.47X10-13D.4X10-13解析：这题主要是问有效位数，pKa是Ka求对数得出的，这种数值的有效位数跟一般算法不同，它小数点前的位数表示的是数量级，即10的负多少次方，所以不能算作有效位数，那么本题就只能选两位有效数字的了。27、在配位滴定中可能使用的指示剂有（B）A.甲基红B.铬黑TC.淀粉D.二苯胺磺酸钠解析：这个没得什么可解析的，A是酸碱滴定的，C是碘量法用的（也是氧化还原法），D是氧化还原滴定用的。28、标定氢氧化钠溶液常用的基准物是(C)A.碳酸氢钠B.硼砂C.邻苯二甲酸氢钾D.盐酸解析：A、B都是碱性物质，而D的盐酸不符合基准物的基本要求，通常标定氢氧化钠使用的是邻苯二甲酸钾。29、0.1mol/L的一元弱酸HA和1.0mol/L的一元弱酸HB等体积混合后，溶液中的氢离子浓度为（D）（HA的Ka＝1.0X10-5，HB的Ka＝1.0X10-6）A.2.8X10-3B.2.0X10-3C.1.4X10-3D.1.0X10-3解析：标准解法是(CH+)2＝CHA*kaHA+CHB*kaHB，解出氢离子浓度为1.0X10-3。不过这个题也有别的解法：混合前两溶液的氢离子浓度都为1.0X10-3，等体积混合后氢离子浓度不变（氢离子的量加倍，溶液体积也加倍），而HA和A-的浓度都减半，则两种弱酸的电离仍为平衡状态，氢离子浓度不变，故选D。30、溶液的电导（B）A.随温度的升高而减小B.随温度的升高而增加C.和温度无关D.随离子浓度的增加而减小解析：温度升高，离子的迁移速率提高，电导相应增大。随着离子浓度的增大，溶液的电导先增大后减小。31、当吸光度A＝0时，T/%=（C）A.0B.50C.100D.∞解析：A＝-lgT，当A＝0时，T＝100%32、用生成CaC2O4的重量法测定溶液中的Ca2+含量时，影响沉淀溶解度的主要因素是（A）A.酸效应B.水解效应C.盐效应D.同离子效应解析：草酸是弱酸，溶液的氢离子浓度会影响草酸根离子的浓度，进而影响草酸钙的溶解度，即酸效应。在实际测定时，通常还会有同离子效应存在，因为草酸根肯定要过量加入，不过它只造成草酸钙溶解度降低，而且影响的程度很小。33、在直接配位滴定法中，终点时一般情况下溶液显示的颜色是（E）A.被测金属离子与EDTA配合物的颜色B.被测金属离子与指示剂配合物的颜色C.游离指示剂的颜色D.金属离子与指示剂配合物和金属离子与EDTA配合物的混合色（A+B）E.金属离子与EDTA配合物和游离指示剂的混合色（A+C）解析：滴定到终点时溶液中主要成分应是E，有些金属离子与EDTA络合物是有颜色的。34、用同一NaOH溶液，分别滴定体积相等的硫酸和醋酸溶液，消耗的NaOH溶液体积相等，这说明硫酸和醋酸两溶液中的（C）A.氢离子浓度相等（单位：mol/L，下同）B.硫酸和醋酸的浓度相等C.硫酸浓度为醋酸浓度的一半D.硫酸和醋酸的电离度相等E.两个滴定的pH突跃的范围相同解析：用同样的氢氧化钠溶液，消耗的体积也相同，说明硫酸的量为醋酸的一半（硫酸含有两个氢），由于两溶液体积相同，所以C选项正确。硫酸是强酸，醋酸是弱酸，两者电离度不同，溶液中的氢离子浓度也不同（醋酸解离的少），而强酸与弱酸的pH突跃范围显然是不同的。35、气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是（B）A.装置简单B.灵敏度高C.检测范围广D.用较短柱能完成同样的分离效果解析：热导检测器结构简单，对大多数无机和有机物都有响应，检测范围广，不过精度相对较差，故本题选B。至于选项D，它与检测器无关。36、下列各组混合溶液哪些具有pH缓冲能力（BCD）A.100mL1mol/L的HAc+100mL1mol/L的NaOH；B.100mL1mol/L的HCl+200mL1mol/L的NH3·H2O；C.100mL1mol/L的NH4Cl+100mL1mol/L的NH3·H2O；D.100mL5mol/L的NaOH+1mL0.1mol/L的HCl；解析：B和C都是氯化铵和氨形成的缓冲溶液，就不多解释了，这题的D是个陷阱，它是较高浓度的强碱，也是具有一定程度的pH缓冲浓度的，因为加入一定量的酸和碱时（不超过其缓冲容量），它的pH值变化也较小。37、气相色谱中，以下列对理论塔板高度没有影响的有（E）A.填料的粒度B.载气的流速C.填料粒度的均匀性D.组分在流动相中的扩散系数E.色谱柱柱长解析：根据速率理论，理论塔板高度H＝A+B/u+Cu；其中：A为涡流扩散项系数；B为纵向分子扩散系数；C为流动相传质阻力和固定相传质阻力之和；u为流动相线速度。理论塔板高度的影响因素有：涡流扩散（选项A）、纵向分子扩散（BC）以及流动相和固定相的传质阻力（BD）。38、某碱液为NaOH和Na2CO3的混合液，用HCl标准滴定溶液滴定，先以酚酞为指示剂，耗去HCl溶液V1mL，继续以甲基橙为指示剂，又耗去HCl溶液V2mL。V1与V2的关系是（D）A.V1＝V2B.V1＝2V2C.2V1＝V2D.V1>V2E.V1<V2解析：V1为滴定溶液中NaOH和Na2CO3第一化学计量点时消耗的盐酸体积，V2为滴定Na2CO3第二化学计量点消耗的盐酸体积，Na2CO3第一化学计量点和第二化学计量点消耗的盐酸体积相同，因溶液中有NaOH,但未说明量有多少,因此本题选D.二、填空：1、一般实验室中的稀酸溶液用_玻璃瓶_盛装，浓碱溶液用__塑料__容器盛装。AgNO3和I2溶液应贮存在__棕色玻璃瓶___中。2、一般原子吸收光谱仪分为__光源___、___原子化器__、__分光系统___和__检测系统___四个主要部分。3、EDTA的化学名称为__乙二胺四乙酸_____，配位滴定常用水溶性较好的__乙二胺四乙酸二钠___来配制标准滴定溶液。4、利用有机沉淀剂进行重量分析时，因其沉淀具有___较大的分子量__和___选择____性，形成沉淀具有较小的___溶解度____，并具有__吸附杂质少___和__便于洗涤___的结构，故得以广泛应用。5、气相色谱分析中常用的检测器有__热导池检测器__、__火焰光度检测器__、__氢火焰离子化检测器__、__电子捕获检测器__等。6、莫尔法分析Cl-时以__硝酸银__为标准滴定溶液，用__铬酸钾__作指示剂。指示剂的浓度约为0.005mol/L，若过低则会导致结果偏__高__。7、实验室中的铬酸洗液是用__浓硫酸__和__重铬酸钾__配制而成，刚配好的洗液应是__红褐__色，用久后变为__黑绿色__则表示洗液已失效。8、强酸滴定弱碱时，滴定的突跃范围受__碱的浓度C__和__碱的强度kb__的影响，一般以__C*kb≥10-8__为依据判断能否直接滴定。9、将金属插在其盐溶液中时，金属与溶液的电位差的大小与正负主要取决于__金属的种类和该金属离子的浓度__。10、根据检测原理，色谱检测器可分为__质量__型和__浓度__型两种，氢火焰离子化检测器属于__质量__型，热导检测器属于__浓度__型。11、玻璃量器中，吸管为__量出__式量器，外壁应标有__Ex__字样；容量瓶为__量入__式量器，外壁应标有__In__字样。判断：物质的溶解度越大，其电离度就越大。（X）解析：物质的溶解度与电离度是没有直接关系的。有些弱酸如醋酸，氢氟酸等的溶解度很大，但电离度很小，而硫酸钡、氢氧化钙等溶解度很小的盐，其电离度却很大。2、用中和法测定羧酸时，最合适的指示剂是甲基红。（X）解析：羧酸是弱酸，当它与强碱完全反应后溶液呈碱性，应该使用碱性范围内变色的指示剂，如酚酞。3、玻璃电极中的内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH值。（X）解析：参比电极是用来提供标准电位的辅助电极，它的电位是恒定的，与被测溶液没有关系。4、提高色谱柱的柱温能提升柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（X）解析：提高色谱住的柱温通常会降低柱子的选择性，但对降低分析时间，对柱效的影响不定。5、抽样检查中，抽取的样本数越多越好。（X）解析：这个不用说，抽样的原则是抽取有代表性的样品。抽样量过多会增加成本，这点在实际生产中很明显。6、分析化工产品中水分时，采来的试样应密封，并置于有干燥剂的干燥器中，以免试样吸潮。（X）解析：试样应该密封，但放置在有干燥剂的干燥器中，会影响试样中的水分含量，最终影响测定结果。7、容量瓶和滴定管不可以加热烘干。（√）解析：量具不能加热，以免玻璃膨胀影响刻度精准。8、称取1.0g酚酞，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL（以容量瓶定容），则该酚酞溶液的浓度为1%。（×）解析：1%是指100克溶液中有1克溶质，题中所配溶液显然不是100g。9、当有色溶液浓度为C时，其透光度为T，当其浓度增大一倍时，仍符合比尔定律，则其透光度为2T。（X）解析：吸光度会变为2倍，不是透光度。10、摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。（√）解析：摩尔吸光系数只物质的结构和入射光波长有关，与其它无关。11、溶液中氢离子浓度增加为原来的10倍，其pH值减少1。（√）解析：溶液的pH值是氢离子浓度的负对数。不过，准确地讲应该是氢离子活度才对。12、pH＝1的溶液呈强酸性，溶液中没有OH-的存在。（X）解析：不管pH值有多少，OH-都是存在的，只是量多少的区别。13、原子吸收光谱法和发射光谱法的共同点是都是利用原子光谱。（√）14、现在国际上公认采用标准氢电极作参照，规定标准氢电极的电位为0。（√）15、利用硫酸钡沉淀法测定SO42-含量时，要求沉淀的过饱和度要小，而用硫酸钡比浊法测定时则要求沉淀的过饱和度大。（√）解析：硫酸钡沉淀法要求硫酸钡尽可能沉淀，根据沉淀的质量计算硫酸根的含量，所以要求过饱和度小；而比浊法需要形成悬浊液与标准进行对比，要求硫酸钡不沉淀下来，所以过饱和度要大。16、用分光光度计在紫外光区测定时应使用石英比色皿。（√）解析：玻璃吸收紫外光，在紫外光区测定时要使用石英比色皿。16、邻苯二甲酸和硼酸都是多元弱酸，都可以用碱直接滴定。（×）解析：硼酸的酸性极弱，其Ka=5.8x10—10，不能直接用碱滴定。17、标定碘标准滴定溶液时，经常使用的基准物质是高锰酸钾。（×）解析：高锰酸钾不稳定，易分析，不符合基准物质的基本条件。油品馏程编辑本段1、馏程的含义在标准条件下，蒸馏石油所得的沸点范围称为“馏程”。即是在一定温度范围内该石油产品中可能蒸馏出来的油品数量和温度的标示。馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到，从初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围。整个馏程包括的项目有初馏点和终馏点（或干点），汽油还包括10%、50%、90%馏出温度、残留量、损失量这三个项目。干点：油品在规定条件下进行馏程测定时，温度计水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。残留量：指停止蒸馏后，存在于烧瓶内的残油的体积百分数。在试验中，当到达干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质，因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在瓶底下沉积一些积碳。损失量：指蒸馏过程中，因漏气、冷凝不好和结焦等造成试油损失的量，以100ml试油减去液和残留量即得。编辑本段2、馏程的测定采用恩氏蒸馏方法，即取100毫升试油在规定的仪器上，按规定的条件和操作方法进行。这种蒸馏是条件性的，蒸馏出的数量只是相对的比较数量，而不是真正的数值，即不是实沸点的蒸馏。但这仍然是控制汽油、煤油、喷气燃料和柴油等轻质燃料和各种溶剂油的重要指标。编辑本段3、馏程的控制意义馏程是石油产品的主要理化指标之一，主要用来判定油品轻、重馏分组成的多少，控制产品质量和使用性能等。在轻质燃料上具有重要意义，它是控制石油产品生产的主要指标，可用沸点范围来区别不同的燃料，是轻质油品重要的试验项目之一。1.车用汽油的馏程可以看出它在使用时启动、加速和燃烧的性能。初馏点和10%馏出温度过高，冷车不易启动；过低又易产生气阻现象（夏季在发动机温度较高的油管中的汽油，蒸发形成气泡，堵塞油路，中断给油。汽油的50%馏出温度是表示它的平均蒸发性，它能影响发动机的加速性；50%馏出温度低，它的蒸发性和发动机的加速性就好，工作也较平稳。汽油的90%馏出温度和干点表示汽油中不无援蒸发和不能完全燃烧的重质镏分的含量。这两个温度低，表示其中不无援蒸发的重质组分少，能够完全燃烧。反之，表示重质组分多，汽油不能完全蒸发和燃烧。这样，就会增加汽油消耗量，甚至稀释润滑油，增加机件磨损。2.对于柴油，馏程是保证柴油在发动机燃烧室里迅速蒸发气化和燃烧的重要指标。为了保证良好的低温启动性能，应有一部分轻质组份（130~160℃）。轻柴油50％馏分温度应为300℃，以确保燃烧时的平均蒸发性能，利于平稳燃烧。轻柴油95％馏分温度应低于350℃~355℃范围，终馏点低于365℃，否则在高速柴油机中