第四部分 专业综合实验

第四部分专业综合实验实验一纯水的质量检验本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。1性状品为无色的澄明液体；无臭，无味。2理化检验2.1酸碱度2.1.1试剂甲基红指示液取甲基红，加氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（红→黄）。溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝，加氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝）。仪器实验室一般仪器2.1.3分析步骤取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2.2氯化物、硫酸盐与钙盐2.2.1试剂硝酸银试液(0.1mol/L)：取硝酸银，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。2.2.1.2氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。草酸铵试液：取草酸铵，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2仪器实验室一般仪器2.2.3分析步骤取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。2.3硝酸盐2.3.1试剂10％氯化钾溶液％二苯胺硫酸溶液标准硝酸盐溶液：取硝酸钾，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3-)。2.3.2仪器实验室一般仪器2.3.3分析步骤取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液与％二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液，加无硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深％)。2.4亚硝酸盐2.4.1试剂对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)盐酸萘乙二胺溶液→100)标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2-)。2.4.2仪器实验室一般仪器2.4.3分析步骤取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液，加无亚硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深％)。2.5氨2.5.1试剂碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。氯化铵溶液：取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。2.5.2仪器实验室一般仪器2.5.3分析步骤取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深％)。2.6二氧化碳2.6.1试剂氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。2.6.2仪器实验室一般仪器2.6.3分析步骤取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。2.7易氧化物2.7.1试剂高锰酸钾溶液(0.02mol/L)：取高锰酸钾，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。2.7.2仪器实验室一般仪器2.7.3分析步骤取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。2.8不挥发物2.8.1仪器实验室一般仪器2.8.2分析步骤取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。2.9重金属2.9.1试剂2.9.1.1醋酸盐缓冲液(pH3.5)取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。2.9.1.2硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水及甘油20ml组成，加上述硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。2.9.1.3标准铅溶液的制备称取硝酸铅，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。2.9.2仪器实验室一般仪器2.9.3分析步骤取本品40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深％)。实验二次氯酸钠溶液的质量检验1分子式：NaClO2外观：浅黄色液体。3性能：能溶于水，具有刺激性，是不稳定的化合物。4次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求。表1%项目型号规格Aa)Bb)ⅠⅡⅠⅡⅢ指标有效氯（以Cl计），≥游离碱（以NaOH计），～～铁（以Fe计），≤重金属（以Pb计）≤/砷（以As计）≤/注：a)A型适用于消毒、杀菌及水处理等。b)B型仅适用于一般工业用。5采样产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。用户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。5.2次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时，建议用GB/T6680中规定的适宜的取样器，从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。5.3次氯酸钠溶液用塑料桶（瓶）包装时，应按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽取样品。5.4将抽取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。每瓶样品量不得少于200mL。一瓶用于检验，一瓶用于备检。样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。6试验方法除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。6.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定6.1.1原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-6.1.2试剂6.1.2.1碘化钾溶液（100g/L）称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。6.1.2.2硫酸溶液（3＋100）量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。6.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3淀粉指示液：10g/L6.1.3仪器一般实验室仪器。6.1.4分析步骤试料量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到）的100mL烧杯中，称量（精确到）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定量取试料（），置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（）和10mL硫酸溶液（），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（）继续滴定至蓝色消失即为终点。6.1.5结果计算有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：（V/1000）cM5VcMX1=×100=................（1）m×10/500m式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝）。6.1.6允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。6.2次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定6.2.1原理用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下：ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2OOH-+H+=H26.2.2试剂6.2.2.1过氧化氢溶液：1＋56.2.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl）6.2.2.3酚酞指示液：10g/L6.2.3仪器一般实验室仪器。6.2.4分析步骤量取试料（），置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液（）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞指示液（），用盐酸标准滴定溶液（）滴定，至微红色为终点。6.2.5结果计算游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数X2计，数值以%表示，按式（2）表示：（V/1000）cM VcMX2=×100=...................（2）m×50/500m式中：V－盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c－盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝）。6.2.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。6.3次氯酸钠溶液中铁含量的测定6.3.1原理在不含次氯酸根的介质中，用盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+，在pH4～缓冲溶液体系中，Fe2+同1，10－菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+Fe2++3C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+6.3.2试剂过氧化氢溶液（1＋5）6.3.2.2乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5）6.3.2.3盐酸羟胺溶液（10g/L）称取1g盐酸羟胺，溶于水中，稀释至100mL。铁标准溶液（）铁标准溶液（）量取标准溶液（），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制6.3.2.61，10－菲啰啉指示液（2g/L）6.3.3仪器一般实验室仪器和分光光度计。6.3.4分析步骤6.3.4.1标准曲线绘制量取铁标准溶液（）、、、、、、、分别置于八个100mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液（）、10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（）和5mL1，10－菲啰啉指示液（），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。6.3.4.1.3以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.3.4.2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。6.3.4.3测定量取试料（）置于100mL容量瓶中，滴加过氧化氢溶液（）至不冒气泡为止，然后加5mL盐酸羟胺溶液（）、10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（）和5mL1，10－菲啰啉指示液（），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。以下按规定进行。6.3.5结果计算铁含量以铁的质量分数X3表示，数值以%表示，按式（3）计算：m1/1000m1X3=×100=…(3)m×50/500m式中：m1由标准曲线查得的试料中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g）。6.3.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。6.4次氯酸钠溶液中重金属含量的测定6.4.1原理在弱酸性（pH3～4）的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。6.4.2试剂6.4.2.1盐酸过氧化氢溶液：1＋56.4.2.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH≈3）硫化氢饱和溶液铅标准溶液：6.4.2.6铅标准溶液：量取铅标准溶液（）稀释10倍。该溶液使用前配制。6.4.2.7酚酞指示液：10g/L6.4.3仪器一般实验室仪器。6.4.4分析步骤量取试料（）置于50mL比色管中，滴加过氧化氢溶液（）至无气泡为止。加1滴酚酞指示液（），用盐酸（）调节至呈微红色。再加5mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（），摇匀，备用。量取铅标准溶液（）于50mL比色管中，加5mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（），摇匀，备用。向各比色管中加10mL新制备的硫化氢饱和溶液，并用水稀释至刻度，于暗处放置5min。将比色管置于白纸上，自上向下目视观察，试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色管中溶液的颜色。6.5次氯酸钠溶液中砷含量的测定6.5.1原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较作限量试验。6.5.2试剂材料所用试剂和材料无不含砷。盐酸过氧化氢溶液：1＋5碘化钾溶液：150g/L氯化亚锡溶液：400g/L砷标准溶液：砷标准溶液：取砷标准溶液（）稀释100倍。该溶液使用前配制。乙酸铅棉花溴化汞试纸锌粒仪器一般实验室仪器和定砷仪（按如图6）。6.5.4分析步骤仪器装置如图。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装人乙酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧，即得。量取砷标准液（）于定砷仪的反应瓶中，加5mL碘化钾溶液（），氯化亚锡（）和5mL盐酸（），摇匀。静置10min后，加2g锌粒（），立即将已装好乙酸铅棉花（）及溴化汞试纸（）的玻璃管连接好，于暗处放置1h。量取试料（）置于定砷仪的反应瓶中，滴加过氧化氢溶液（），至试料中无冒气泡为止。用盐酸（）调至中性，以下按规定进行。试料溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。7检验规则本标准中次氯酸钠溶液质量指标判定，采用GB/T1250中“修约值比较法”。本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目，其中有效氯和游离碱为型式检验项目中出厂检验项目，其余为型式检验项目中抽检项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。出厂的次氯酸钠溶液应由生产企业的质量监督部门进行检验，应保证所有出厂的次氯酸钠溶液符合本标准的要求。每批出厂的次氯酸钠溶液应附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、执行标准号。7.4用户有权按本标准规定对收到的次氯酸钠溶液进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检，复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。8包装、运输、贮存8.1标志出厂的次氯酸钠溶液的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期、生产许可证编号及GB190中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志。8.2包装次氯酸钠溶液宜用塑料桶（瓶）或槽车包装。8.3运输运输时要密闭，装运容器要求防腐。8.4贮存贮存时应于干燥、避光处。9安全次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品，接触人员应带防护眼镜、胶手套等防护用品。实验三工业用合成盐酸的质量检验1分子式HCl2外观无色或浅黄色透明液体3性能属无机强酸，有酸味，腐蚀性强，极易溶于水，也易溶于乙醇、乙醚，能与许多金属、金属氧化物、碱类、盐类起反应。4用途广泛应用于印染、染料、纺织、化工、轻工、冶金、皮革、医药等工业，及作其他无机氯产品的原料和金属除锈等。5包装与贮运槽车、贮罐、聚乙烯桶和陶瓷罐。轻装轻卸，防撞击，不得堆放。6执行标准GB320-1993《工业用合成盐酸》，标准中引用以下三个标准：GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用合成盐酸应符合下列要求：表1级级别指标指标名称

优级品

一级品

合格品总酸度（以HCL）≥31．031．031．0铁≤0．0060．0080．01硫酸盐（以SO4计）≤0．0050．03砷≤0．00010．00010．0001灼烧残渣≤0．080．100．15氯化物（以Cl计）≤0．0050．0080．010

7主要指标检验7.1总酸度测定7.1.1方法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：H++OH-→H2O7.1.2试剂和材料本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。氢氧化钠标准溶液：c（NaOH），按GB601配制及标定。溴甲酚绿1g/L乙醇溶液（HG3－1200）:按GB603配置。7.1.3仪器一般实验室仪器和锥形瓶：100mL（具磨口塞）。7.1.4样品7.1.4.1实验室样品在实际工作中，应按GB320－93之第条、条和条的规定取样。本实验中按指导教师要求取样。7.1.4.2试样试样与实验室样品相同。7.1.5分析步骤7.1.5.1试料从试样（）吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称量（精确至）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至。7.1.5.2测定向试料（）中加入2～3滴溴甲酚绿（），用氢氧化钠标准滴定溶液（）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。7.1.6分析结果的表述盐酸的总酸度（以HCI计）百分含量（x1）按式（1）计算：×X1＝×100=×3.646………(1)mm式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m——试料质量，g；0.03646——与氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。允许差两次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值为报告结果。7.2铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法方法原理用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值为的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处（波长510nm）用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+Fe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+7.2.2试剂和材料本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。盐酸(GB622):1＋1溶液。氨水(GB631):1＋1溶液。盐酸羟胺（GB6685）：100g/L溶液。乙酸（GB676）－乙酸钠（GB694）缓冲溶液：PH≈，按GB603配制。铁标准溶液：。按GB602配制。铁标准溶液（）：取铁标准溶液(7.2.2.5)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。邻菲啰啉（GB1293）：2g/L。按GB603配制。仪器一般实验室仪器和分光光度计。7.2.4样品实验室样品同。7.2.4.2试样吸取实验室样品（），称量精确至，置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。7.2.5分析步骤7.2.5.1试料从试样（）吸取10mL样品置于50mL容量瓶中。7.2.5.2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。7.2.5.3测定试料（）加氨水（）调至溶液PH值为2～3。然后加1mL盐酸羟胺溶液（），5mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（）和2mL邻菲啰啉溶液(7.2.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。净置15min。用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液（）调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。7.2.5.4工作曲线的绘制按表2要求吸取铁标准溶液（），分别置于六个50mL容量瓶中。表2铁标准溶液体积（）对应铁质量，µg0020406080100向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液（），5mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（）和2mL邻菲啰啉溶液(7.2.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。净置15min。按（）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7.2.6分析结果的表述7.2.6分析结果的表述铁百分含量（x2）按式（2）计算：m×10-3mX2＝×100=……(2)m2×10m0100式中：m0—试料质量，g；m—由工作曲线上查得的试料中铁的含量，mg。式中：m0—试料质量，g；m—由工作曲线上查得的试料中铁的含量，mg。7.2.7允许差两次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值为报告结果。7.3氧化物含量的测定滴定法7.3.1方法原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：2I—-2e→I2I2+2S2O32-→S4O62-+2I-7.3.2试剂和材料本方法使用分析纯试剂和经煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。盐酸(GB622)。7.3.2.2碘化钾（GB1272）：100g/L。称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。硫代硫酸钠（GB637）：c(Na2S2O3标准滴定溶液，按GB601配制。7.3.2.4可溶性淀粉（HGB3095）：10g/L溶液，按GB603配制。本溶液只能保留两周。7.3.3仪器一般实验室仪器和锥形瓶：容积500mL，具有磨口塞；微量滴定管：3mL。样品实验室样品同。7.3.4.2试样试样与实验室样品相同。7.3.5分析步骤7.3.5.1试料取试样（）约50mL，置于内装100mL水并已称量（精确至）的锥形瓶中，冷却至室温，称量，精确至。7.3.5.2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。7.3.5.3测定向试料（）中加10mL碘化钾溶液（），塞紧瓶塞摇动，在暗处静止2min、加1mL淀粉溶液（），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定，至溶液蓝色消失。7.3.6分析结果的表述氧化物（以CI计）百分含量（x3）按式（3）计算：(V1—V0).C××(V1—V0).CX3＝×100=×3.646……………(3)mm式中：c—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V0—空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V1—测定用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试料质量，g；0.0355—与硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。7.3.7允许差两次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值为报告结果。实验四高效絮凝剂聚丙烯酸钠的质量检验1外观淡黄色粘稠胶体 2用途主要用于氯碱行业盐水精制，还可用于红泥沉降、胶乳增稠、工业废水处理等，具有使用方便，具有用量少、下沉速度快、高效等特点。检验方法执行标准Q/02HCY001-2001《聚丙烯酸钠》聚丙烯酸钠应符合表1要求。表1指标名称指标总固物，%≥PH值（25℃）特性粘度[η]≥检验方法总固物含量的测定4.1.1测定步骤称取样品2g（准确至）于已洗净、烘干、恒重的称量瓶中。平缓地转动称量瓶，使样品覆盖全部瓶底，然后置于100±2℃的烘箱内烘至恒重。4.1.2测定结果计算总固物含量按下式计算：m2—m1总固物%＝×100m0式中：m0—样品质量，g；m1—空称量瓶的质量，g；m2—恒重后样品加称量瓶的质量，g。4.1.3允许误差平行测定的两个结果的相对误差不得大于0.5%。4.2PH值的测定4.2.1样品溶液的配制称取聚丙烯酸钠样品10g（称准至）于100ml烧杯中，加入蒸馏水40ml，搅拌均匀。4.2.2酸度计的样正接通电源，按仪器使用说明书进行预热。依次用水和邻苯二甲酸氢钾溶液洗涤电极，将电极浸泡在邻苯二甲酸氢钾溶液中，酸度计和被测溶液保持在23±1℃条件下，将仪器调整至读数为。依次用水和混合磷酸盐缓冲溶液洗涤电极，将电极浸泡在此缓冲溶液中，于上述条件下，如测得此缓冲溶液的PH值在±5之间，则认为此仪器符合要求。4.2.3溶液PH值的测定用水洗涤电极并用软吸水纸吸干，将电极浸泡在样品溶液中，测定其PH值（条件同），平行测定三次，其测定差值要在单位之内。4.3特性粘度的测定4.3.1原理按规定的条件制备适当浓度的硝酸钠溶液，用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂、溶液的流经时间，根据测得的值计算特性粘度。4.3.2仪器及试剂乌氏粘度计：毛细管直径，毛细管长度：120mm；恒温水槽（带搅拌）25±1℃；玻璃砂蕊漏斗G2；容量瓶100ml；移液管10ml；秒表，精度1/10秒；硝酸钠溶液1mol/l。测定步骤试样溶液的配制称取聚丙烯酸钠样品（称准至）加入浓度为1mol/l的硝酸钠溶液50ml，溶解3小时后视样品完全溶解，移入100ml容量瓶中，并用硝酸钠溶液（）稀释至刻度，摇匀。用干燥的G2玻璃砂蕊漏斗过滤到50ml具塞锥形瓶中，置于恒温水槽中（）恒温待用。测定溶液和溶剂的流出时间按GB/T3401-1999《聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定》中第，条规定进行。结果计算特性粘度[η]=」2×[t/t0—1—ln(t/t0)]式中：t----溶液流出时间（秒）；t0----溶剂流出时间（秒）；m----称取聚丙烯酸钠质量（g）；c----聚丙烯酸钠总固物含量%。4.3.3.4精密度两次测定相差不得超过±。实验五工业无水亚硫酸钠的质量检验1分子式：Na2SO3

2性能：俗称硫氧，溶于水，水溶液呈碱性，微溶于液氯、氨，是一种还原剂。

3用途：可作为印染工业的脱氧剂和漂白剂；感光工业的显影剂；造纸工业木质素脱除剂；纺织工业人造纤维的稳定剂；化工生产的还原剂；电镀处理等。

4执行标准：HG/T2967-2000《工业无水亚硫酸钠》指标名称工业级的指标优等品一级品合格品亚硫酸钠（Na2SO3）含量%，≥铁（Fe含量）%，≤水不溶物含量%，≤游离碱（以Na2CO3计）含量%，≤硫酸盐（Na2SO4含量）%，≤————氯化物（NaCI含量）%，≤————5包装、运输及贮存：（1）工业无水亚硫酸钠内衬塑料袋，外套熟料编织袋双层包装，内袋扎口（或热合），外袋应牢固缝口，袋上注明生产厂、产品名称、生产日期、批号、净重。每桶净重25kg或50kg。

（2）为防止被空气氧化、受潮，不准与氧化剂、强酸混置一处。

（3）运输时必须装在带篷车内，不得受潮或日晒。

（4）本产品自出厂之日起，贮存期不得超过半年。6检验方法本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。6.1亚硫酸钠含量的测定6.1.1方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。6.1.2试剂和材料6.1.2.1盐酸溶液：1＋16.1.2.2碘溶液：c(1/2I2)约。6.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。6.1.2.4淀粉指示液：5g/L（使用期为2周）6.1.3分析步骤迅速称取约试样（精确至）置于预先用滴定管加入碘溶液及30～50mL水的250mL碘量瓶中，加入2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。6.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸钠(Na2S2O3）含量（x1）按式（1）计算：c(V—V1)×0.063026.302c(V—V1)X1＝×100=……………(1)mm式中：c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.06302—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硫酸钠的质量。6.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于％。6.2铁含量的测定6.2.1方法提要用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH2～9时二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。6.2.2试剂和材料按GB/T3049－1986第3章和盐酸。6.2.3仪器、设备按GB/T3049－1986第4章。6.2.4分析步骤6.2.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049－1986中规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。6.2.4.2试验溶液的制备称取约1g试样（精确至），置于150mL烧杯中，用10mL水溶解，加入5mL盐酸，在水浴上蒸干。用水溶解残渣后，全部移入100mL容量瓶中。优等品和一等品直接用于测定；合格品用水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取25mL，置于100mL容量瓶中再用于测定。6.2.4.3空白试验溶液的准备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。6.2.4.4测定在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049－1986中规定，“从用盐酸溶液或氨水溶液调节PH约为2……”开始，至“……测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。选用3cm吸收池，按GB/T3049－1986中规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铁的质量。6.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe）含量（x2）按式（2）计算：(m1—m2)×10-30.1(m1—m2)X2＝×100=……(2)mm式中：m1—从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，mg；m2—从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量，mg；m—试样的质量，g。6.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于％；合格品不大于％。6.3水不溶物含量的测定6.3.1仪器、设备6.3.1.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5～15µm。6.3.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度105～110℃。6.3.2分析步骤称取约25g试样（精确至），置于400mL烧杯中，用250mL沸水溶解。盖上表面皿，在沸水浴上保温1h。取下放至室温，用已于105～110℃烘至恒重的玻璃砂埚以倾斜法过滤，用热水洗至中性。置于电热恒温干燥箱，在105～110℃烘干至恒重。6.3.3分析结果的表述以质量百分数表示水不溶物含量（x3）按式（3）计算：m2-m1X3＝×100…………(3)m式中：m1—玻璃砂坩埚的质量，g；m2—水不溶物与玻璃砂坩埚的质量，g；m—试样的质量，g。6.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于％。6.4游离碱含量的测定6.4.1方法提要试样中加入过氧化氢，将亚硫酸盐氧化，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱。6.4.2试剂和材料6.4.2.1过氧化氢溶液：20％。以甲基红为指示液，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)约0.1mol/L]中和。6.4.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约。6.4.2.3甲基红指示液：1g/L。6.4.3仪器、设备微量滴定管：分度值为。6.4.4分析步骤称取约2g试样（精确至），置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，加5mL过氧化氢溶液，摇匀，在水浴上将溶液蒸发至约为原体积的1/2。冷却，加10mL水、1滴甲基红指示液，使用微量滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。6.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的游离碱(以Na2CO3计）含量（x4）按式（4）计算：cV×0.052995.299cVX4＝×100=……………(4)mm式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的游离碱(以Na2CO3计）的质量。6.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于％、一等品和合格品不大于％。6.5硫酸钠含量的测定6.5.1方法提要在盐酸介质中，氯化钡与试样中的硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量后，得出硫酸钠含量。6.5.2试剂和材料6.5.2.1盐酸。6.5.2.2氯化钡溶液：100g/L。6.4.2.3硝酸银溶液：10g/L。6.5.3分析步骤称取约1g试样（精确至），置于500mL烧杯中，加15mL盐酸，在沸水浴上蒸发至干。用3mL盐酸和50mL水溶解残渣。必要时过滤，用水洗涤。将溶液稀释至300mL，加热至沸。在搅拌下加入20mL热氯化钡溶液，在沸水浴上保温1h，冷却。用慢速定量滤纸过滤。用水洗涤至无氯离子（以硝酸银溶液检查）为止。将滤纸连同沉淀移入已恒重的瓷坩埚中，将坩埚倾斜，使空气畅通，灰化。在约700℃下灼烧30min。在干燥器中冷却后，称量硫酸钡的质量。6.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(以Na2SO4计）含量（x5）按式（5）计算：m1×0.608660.86m1X5＝×100=……………(5)mm式中：m1—硫酸钡沉淀的质量，g；m—试样的质量，g；0.6086—硫酸钡（BaSO4）换算为硫酸钠（Na2SO4）的系数。6.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于％。6.6氯化钠含量的测定6.6.1方法提要在硝酸介质中，氯化物与硝酸银反应生成浑浊的氯化银溶液，与标准比浊溶液比较。6.6.2试剂和材料6.6.2.130％过氧化氢。6.6.2.2硝酸：1＋2。6.6.2.3糊精溶液：20g/L。6.6.2.4硝酸银溶液：20g/L。6.6.2.5氯化钠标准溶液：1mL溶液含有。称取于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.6氯化钠标准溶液：1mL溶液含有。用移液管移取10mL氯化钠标准溶液（），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.3仪器、设备比色管：50mL。6.6.4分析步骤称取（±）g试样，置于200mL烧杯中，用10mL水溶解，加30％过氧化氢5mL，放置5min，在水浴上蒸发至干。加少量水溶解残渣后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述试液，置于比色管中，加水稀释至20mL。加5mL硝酸溶液、糊精溶液和1mL硝酸银溶液，摇匀。所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。标准是取一份过氧化氢，在水浴上蒸发至干，用少量水溶解后，移入比色管中，加入5mL氯化钠标准溶液（），用水稀释至20mL，与经处理分取并稀释至20mL后的试样溶液同时同样处理。实验六石油产品水溶性酸、碱的测定1.实验目的1）掌握油品水溶性酸、碱的测定原理与试验方法。2）了解抽提技术在油、水分离过程中的应用。2.仪器与试剂(1)仪器分液漏斗(250mL或500mL)；试管(直径15~20mm、高度140~150mm用无色玻璃制成)；漏斗(普通玻璃漏斗)；量筒(25mL、50mL、100mL)；锥形瓶(10OmL和250mLh)；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计(玻璃–甘汞电极或玻璃-氯化银电极，精度为pH≤0.01)。(2)试剂甲基橙(配成0.02%甲基橙水溶液)；酚酞(配成1%酚酞乙醇溶液)；95% 乙醇(分析纯)；滤纸(工业滤纸)；溶剂油。3.方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH，以判断油品中有无水溶性酸碱的存在。4.准备工作(1)取样将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉，然后在不靠近容器壁的至少三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 (2)95%乙醇溶液的准备95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。5.实验步骤 (1)试验液体石油产品将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50-60℃对50℃时运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50毫升加热至50-60℃的蒸馏水。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。澄清后放出下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样(称准至0.01g)，将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。(3)试验有添加剂产品向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。(4)产生乳化现象的处理当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50~60℃的95%乙醇水溶液(1：1)代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述(1)或(3)进行。注意：实验柴油、碱性润滑剂、含添加润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水样抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可以安本步骤进行实验。(5)用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1~2mL抽提物:在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另-支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在；在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。"注意：当抽提物用甲基橙为指示剂，没有呈现玫瑰色，则认为没有水溶性酸碱。向烧杯中注入30~50mL抽提物，电极浸入深度为10~12mm，按酸度计使用要求测定pH。根据本章所示内容，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸碱的仲裁实验按酸度计法进行。6.精密度本标准精密度规定仅适用于酸度计法。同一操作者所提出的两个结果pH之差不应超过0.05。7.报告取重复测定两个pH的算术平均值，作为试验结果。实验七汽油、煤油、柴油酸度的测定1.实验目的1）掌握油品酸度的测定原理与试验方法。2）掌握油、水分离操作技术。2.仪器与试剂(l)仪器锥形瓶(250ml)，球形回流冷凝管（长约300mm）；量筒（25ml、50mL、10OmL）；微量滴定管(2mL，分度为0.02mL或5mL，分度为0.05mL)；电热板或水浴。(2)试剂95%乙醇(分析纯)；氢氧化钾(分析纯，配成氢氧化钾乙醇溶液)；碱性蓝6(称取碱性蓝1g，称准至0.01g，然后将它加在50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用氢氧化钾乙醇溶液或盐酸溶液中和，直至加入1-2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止)；甲酚红(称取甲酚红0.1g，称准至0.００lg，研细后溶入10OmL95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止)；酚酞(配成1%乙醇溶液)。注意：碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品；酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或者在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。3.方法概要本方法系用沸腾的乙醇抽提出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。4.实验步骤(1)驱除二氧化碳取95%乙醇溶液50mL注入清洁无水的锥形瓶内，用软木塞将球形回流冷凝管与锥形瓶连接，塞住后，将95%乙醇煮沸5min。(2)中和抽提溶剂在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL的碱性蓝6B溶液（或甲酚红溶液）后，在不断摇荡下趁热用氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95%乙醇中加入1-2滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时，按同样方法中和至呈现玫瑰红色为止。 (3)取样汽油或煤油取50mL，柴油取20mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)，将试样注入中和过的热的95%乙醇中。(4)滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min:对巳加有碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1-2滴酚酞溶液，按上述操作直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。注意：在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热滴定达到终点，所经过的时间不超过3min。5.精密度平行测定两个结果间的差数，不应超过表7—1所示数值。平行试验酸度测定重复性要求试样名称允许差数/（mgKOH/100ml）汽油、煤油柴油6.报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度。实验八馏分燃料中硫醇硫的测定1.实验目的1）掌握油品中硫醇性硫的定量测定原理与试验方法。2）掌握电位滴定分析及其电极的制备技能。2.仪器与试剂1)仪器酸度计或电位计；滴定池；滴定架；参比电极（玻璃电极）；指示电极（银－硫化银电极）；滴定管（10ml，分度为）；金相砂纸（磨料粒度为W20，即尺寸范围为14-20μm）。2)试剂硫酸（化学纯，配成1：5的硫酸溶液）；硫酸镉(化学纯，在水中溶解150g的3CdS04·8H20，再加入１０mL硫酸溶液，用水稀释至1L)；碘化钾(分析纯)；异丙醇(分析纯)；硝酸银(分析纯)；硝酸(分析纯)；硫化钠（分析纯，在水中溶解l0gNa2S或31gNa2S·9H20，用水稀释至1L，配成1%的新鲜水溶液）；结晶乙酸钠或无水乙酸钠（分析纯）；冰乙酸（分析纯）。注意：异丙醇贮存期较久时，其中可能有过氧化物形成。此时可以通过活性氧化铝或硅胶柱脱去。若经过试验表明异丙醇中无过氧化物，则不必脱除。3.方法概要本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银异丙醇标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银-硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。4.准备工作碘化钾标准溶液的配制：在水中溶解约17g(称准至0.0lg)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L，计算其精确的物质的量浓度。硝酸银异丙醇标准（贮备）溶液的配制在100mL水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L，贮存在棕色瓶中，每周标定一次。具体的标定方法是：量取100mL水于200mL烧杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，赶掉氮的氧化物。待冷却后准确量取5mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用待标定的硝酸银异丙醇溶液进行电位滴定，以滴定曲线的转折点为终点，计算其精确的物质的量浓度。硝酸银异丙醇标准（使用）溶液的配制吸取硝酸异丙醇标准（贮备）溶液于10０mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线（有效期不超过3天，若出现混浊沉淀，必须另行配制）。注意：在有争议时，溶液需当天配制．(4)稀释试样的酸性或碱性滴定溶剂碱性滴定溶剂的配制：称取结晶乙酸钠或l.6g无水乙酸钠，溶解在20mL无氧水中，注入975mL异丙醇中。酸性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或无水乙酸钠，溶解在20mL无氧水中，注入975mL异丙醇中，并加人4.6mL冰乙酸。(5)玻璃参比电极保护每次滴定前后，用洁净的擦镜纸擦拭电极，并用水冲洗，隔一段时间后(连续使用时，每周至少一次)，应将其下部置于冷铬酸洗液中，搅动几秒钟，清洗一次不用时，保持下部浸泡在水中。(6)银—硫化银指示电极的制备（涂渍硫化银电极表层）用金相砂纸擦亮电极，直至显出清洁、光亮的银表面。把电极置于操作位置，银丝端浸在含有8mL1%硫化钠溶液的100mL酸性滴定溶剂中。在搅拌条件下，从滴定管中慢慢加入10硝酸银异丙醇标准溶液，电位滴定溶液中的硫离子。(S2-)10-15min。从溶液中取出电极，用水冲洗，再用擦镜纸擦拭，完成电极制备过程。注意：1）当硫化银电极表面层不完好或灵敏度低时，应重新涂；2）两次滴定之间，将电极存放于0.5M0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的100ml酸性滴定溶剂中至少有5min；不用时与玻璃电极一起进入水中。5.实验步骤(l)硫化氢的脱除量取5mL试样于试管中，加入5mL酸性硫酸镉溶液后摇动，定性检查硫化氢。若有黄色沉淀出现，则认为有硫化氢存在。具体脱除方法是:把3-4倍分析所需量的试样加到装有等于试样体积一半的酸性硫酸镉溶液的分液漏斗中，剧烈摇动、抽提分离并放出含有黄色的水相，再用另一份酸性硫酸镉溶液如法抽提。再放出水相，并用三份30mL水洗涤试样，每次洗后将水排出。用快速滤纸过滤洗过的试样，再于试管中进一步检查洗过的试样中有无硫化氢。若还有沉淀出现，则再用酸性硫酸镉溶液抽提，直至硫化氢脱尽。(2)试样的测定吸取或称取(称准至0.01g)无硫化氢的试样20-5Oml，置于装有100mL滴定溶剂的20OmL烧杯中。调整电极位置，使下半部浸入溶剂中。将装有0.Olmol/L硝酸银异丙醇标准溶液的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至烧杯中液面下约25mm深。调节电磁搅拌器速度，使呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。记录滴定管及电位计初始读数。加人适量的硝酸银异丙醇标准溶液，当电位恒定(变化小于6mV/0.1mL)，记录电压(mV)和体积(mL)。根据电位变化情况，决定每次加入硝酸银异丙醇标准溶液的量。当电位变化小时，每次加入量可大至0.5mL当电位变化大于6mV/0.lmL时，需逐次加入0.05mL。当接近终点时，经过5-10min才能达到恒定电位。继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定(电位变化小于6mV/0.1mL)为止。注意：虽然等待电位恒定重要，但是为了能避免滴定期间硫化物被空气氧化，尽量缩短滴定时间也很重要。滴定不能中断。(3)数据处理用所滴加的硝酸银异丙醇标准溶液，累计体积对相应指示电极的响应电位作图，终点选在滴定曲线的折点最陡处的最大正值。说明：使用的仪器不同，滴定曲线的形状可以不同。电位符号也可能相反。6.计算试样中硫醇硫质量分数按下式计算×cVw=×100%1000m式中w——试样的硫醇硫含量，%；——硫醇中硫的摩尔质量，g/molV——达到终点时所消耗的硝酸银异丙醇标准溶液体积，mLC——硝酸银异丙醇标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m一一试样的质量，g。7.精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(置信水平为95%)。(1)重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过式和图6-10中所示数值。ω1式中w1——重复测定的两次硫醇硫结果的平均值，%。 (2)再现性两个实验室所得两个结果之差不应超过式和图8-1中所示数值。 式中W2—两个实验室测定的硫醇硫结果的平均值%。图8-1喷气燃料、汽油、煤油和柴油中硫醇硫测定的精密度曲线8.报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫醇硫含量。实验九轻质石油产品碘值和不饱和烃含量的测定l．实验目的1）熟悉轻质油品不饱和烃含量的测定原理和方法。2）掌握氧化还原反应在油品分析中的具体应用。2.仪器与试剂(1)仪器滴瓶（带磨口滴管，容积约20ml）或玻璃安瓿（容积约-1mL，其末端应拉成毛细管）；碘量瓶(500mL)量筒(25mL、250mL)；滴定管(25mL或50mL)；吸量管(2mL、25mL)定性滤纸。（2）试剂95%乙醇或无水乙醇(分析纯)；碘（分析纯，配成碘的乙醇溶液，配制时将碘20g±0.5g溶解于1L95%乙醇中）；碘化钾(化学纯，配成200g/L水溶液)；硫代硫酸纳（分析纯，配成2S2O3标准滴定溶液）；淀粉(新配制的5g/L指示液)。3.方法概要将碘的乙醇溶液与试样作用后，再用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定剩余的碘，以100g试样所能吸收碘的质量表示碘值，用gI2/100g表示。油品中不饱和烃的含量，可由试样的碘值及其平均相对分子质量计算得到。4.实验步骤(1)取样将试样经定性滤纸过滤，称取约-0.4g。为取得准确量的汽油，可使用安瓿。先称出安瓿的质量，然后将安瓿的球形部分在煤气灯或酒精灯的小火焰上加热，迅速将热安瓿的毛细管末端插入试样内，使安瓿吸入的试样能够达到-0.4g，或者根据试样的大约密度，用注射器向安瓿注入一定量体积试样，使其能达到-0.4g，然后小心地将毛细管末端焊闭，再称其质量。安瓿的两次称量都必须称准至0.0004g。将装有试样的安瓿放入己注有5mL95%乙醇的碘量瓶中，用玻璃棒将它和毛细管部分在95%乙醇中打碎，玻璃棒和瓶壁所沾着的试样，用10mL95%乙醇冲洗。为取得准确量的喷气燃料，可使用滴瓶。将试样注入滴瓶中称量，从滴瓶中吸取试样约mL，滴入已注有15mL95%乙醇的碘量瓶中。将滴瓶称量，两次称量都必须称准至0.0004g，按差值计算所取试样量。(2)滴定操作用吸量管把25mL碘-乙醇溶液注入碘量瓶中，用预先经碘化钾溶液湿润的塞子紧闭塞好瓶口，小心摇动碘量瓶，然后加入150mL蒸馏水，用塞子将瓶口塞闭。再摇动5min(采用旋转式摇动)，速度约为120-150r/min，静置5min，摇动和静置时室温应在20℃土5℃，如低于或高于此温度，可加入预先加热或冷却至20℃±5℃的蒸馏水。然后加入25mL200g/L的碘化钾溶液，随即用蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时，加入5g/L淀粉溶液1-2ml，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至混合物的蓝紫色消失为止。(3)按上述步骤。（1）、（2）进行空白试验。5.精密度按表9-1规定判断结果的可靠性（置信水平为95%）(1)重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表7-5中的数值。(2)再现性两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于表7-5中的数值。表91试样碘值测定的重复性和再现性要求碘值/（gI2/100g）重复性再现性≤2〉222平均值的10%65平均值的24%6.不饱和烃含量的计算试样的不饱和烃含量按式(7-12)计算。 W=IMr254W——试样的不饱和烃含量，%；I——试样的碘值，gI2/100gMr——试样中不饱和烃的平均相对分子质量，可由表7-6查得(可用内插法计算)；254——单质碘(I2)的相对分子质量。表9-6试样50%馏出温度与其不饱和烃相对分子质量间的关系试样的50%馏出温度/℃Mr试样的50%馏出温度/℃Mr(GB/T255或GB/T6536)(GB/T255或GB/T6536)5077175144758720016110099225180125113250200150128实验十肉桂皮中香精油的提取和鉴定1、实验目的(1)掌握水蒸气蒸馏基本操作，学习分离提取肉桂皮中的香精油及天然产物分离的基本方法。(2)系统训练利用现代分析仪器测定香精油主要成分的结构。2、实验用品1）.仪器水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、蒸馏装置、薄层层析装置、层析柱。2）.药品二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、丙酮、硅胶G、硅胶（200-300目）。3、实验原理和技术肉桂(CimamomumCassiaPregl)的皮用常法水蒸气蒸馏提取可得1%-2%的香精油，用过热水蒸气蒸馏或加盐酸水蒸气蒸馏法可得5.8%的香精油。肉桂皮所含香精油的主要成分可借助现代测试方法确定其结构。4、操作步骤1）.香精油的分离提取用500mL圆底烧瓶装成一套水蒸气蒸馏装置。将50g磨细(粒度≥50目)的肉桂皮粉置于该瓶中，加入200mL热水，把它与水蒸气发生器相连，通蒸气使其保持稳定的蒸馏，收集馏出液。待馏出液无油状物时再蒸10min，共收集馏出液约300mL，停止蒸馏。将馏出液置于分液漏斗中，以2×50mL二氯甲烷萃取，弃去水相。将有机相合并，用少量元水硫酸纳干燥2h，用玻璃棉漏斗滤去干燥剂，滤液在蒸汽浴上蒸馏，除去大部分溶剂后，残留的液体转移到已称重的小瓶中，在蒸汽浴上继续小心加热，至溶剂全部除去为止。擦干瓶外壁，称重，记录并计算肉桂皮中香精油的收率。2）.层析法提取主要成分将步骤1所得的香精油用薄层层析(硅胶G板，石油醚:丙酮=10:1展开，体积分数1%H2SO4-乙醇喷雾显色)进行分离，当观察到两个主要斑点(一个深蓝，一个紫色)完全分开时，该条件可作为进行柱层析分离的条件，用与其类似的方法进行柱层析分离，柱长2Ocm，直径2cm；吸附剂:硅胶(200-300目)，填料高度15cm。3）操作方法:干法装柱，不断轻敲柱壁使硅胶装紧。加入洗脱剂(石油醚:丙酮=100:2)，开启出口旋塞，使溶剂流过，要尽可能地将空气泡赶尽。当溶剂面恰至柱顶硅胶面时，关闭出口旋塞。将步骤1所提取样品拌和硅胶后加入柱顶，压紧并盖一层细砂，加人洗脱剂，同时开启出口旋塞，收集流出液，每份约10ML。用薄层层析对照检查，把Rf值相同的组分合并，顺序得到A、B、C三组分。A量少，弃去。B、C分别蒸去溶剂，B得到黄色油状物，C为无色，晶体。5、附注为缩短实验时间和提高分离效率，可用加压柱层析。方法是在柱顶端接分液漏斗，其上口与恒压气瓶连接，气瓶出口压力为60-8OKPa(切勿过高)，所有接口应严密、牢固。加入被分离样品后漏斗中加足洗脱剂，开启漏斗及柱下端旋塞，慢慢打开压力气瓶，用与常压柱层析相同的方法收集流出液。实验十一乙酸丁酯的合成及纯化1、目的要求 (1)查阅有关资料，运用己学过的酯化反应的原理以及液体分离、洗涤、干燥等实验技术，自行设计一个用乙酸与丁醇及酸性催化剂为原料制备乙酸丁酯的实验方案。 (2)掌握酯化回流脱水实验技术。2、实验用品1）.仪器回流装置、蒸馏装置、分水器、分液漏斗。2）.药品冰酯酸、正丁醇、浓H2S04、苯、甲苯、碳酸钠溶液、无水硫酸镁。3、实验原理和技术乙酸丁酯可以通过乙酸与丁酯在酸性催化剂作用下直接合成。H2SO4CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH