现代检测技术考试-习题-非常强大

现代检测技术考试-习题-非常强大现代检测技术考试-习题-非常强大现代检测技术考试-习题-非常强大现代检测技术考试-习题-非常强大编制仅供参考审核批准生效日期地址：电话：传真:邮编:第一章一、选择题1.M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（B）Kα；B.Kβ；C.Kγ；D.Lα。2.当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（C）Cu；B.Fe；C.Ni；D.Mo。3.当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A）短波限λ0；B.激发限λk；C.吸收限；D.特征X射线4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）光电子；B.二次荧光；C.俄歇电子；D.（A+C）二、正误题1.激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（√）2.经滤波后的X射线是相对的单色光。（√）3.产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（√）4.选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（×）三、填空题1.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和标识X射线。2.当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。3.特征X射线的产生过程中，若K层产生空位，由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。4.X射线的本质既是光也是电磁波，具有波粒二象性。5.短波长的X射线称硬X射线，常用于金属部件的无损探伤；长波长的X射线称软X射线，常用于医学透视上。6.连续谱短波限只与管电压有关。7.特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构。四、问答题什么叫“相干散射”、“短波限”

答：相干散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。短波限，连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。特征x射线谱的产生机理。答：高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填到未满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的能量以一个光子的形式辐射出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序数固定），因而λ固定，所以辐射出特征X射线谱。第二章一、选择题1.最常用的X射线衍射方法是（B）。A.劳厄法；B.粉末法；C.周转晶体法；D.德拜法。2.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D）A、劳埃法B、周转晶体法C、平面底片照相法D、A和B3.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（B）

A、(364)

B、(234)

C、(213)

D、(468)4.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B）A、相互平行B、相互垂直C、成一定角度范围D、无必然联系5.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（C）。A.垂直；B.平行；C.不一定。6.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（B）。A.6；B.4；C.2D.1；。7.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（

B）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它二、判断题1.X射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（×）2.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n。（√）3.布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度。（√）三、填空题1.本质上说，X射线的衍射是由大量原子参与的一种散射现象。2.布拉格方程在实验上的两种用途是结构分析和X射线光谱学。3.粉末法中晶体为多晶体，不变化，变化。4.平面底片照相法可以分为透射和背射两种方法。5.平面底片照相方法适用于研究晶粒大小、择优取向以及点阵常数精确测定方面。四、问答题1．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么布拉格方程式有何用途

答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。2．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。3.X射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么

答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。第三章一、填空题1、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（A）A、不存在系统消光B、h+k为奇数C、h+k+l为奇数D、h、k、l为异性数2、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（D）A、2B、3C、4D、63、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（A）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响4、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（B）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响5、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（C）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响6、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（C） A、112B、113C、101D、1117、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（C）A、200B、220C、112D、1118、热振动对x-ray衍射的影响中不正确的是（E）A、温度升高引起晶胞膨胀B、使衍射线强度减小C、产生热漫散射D、改变布拉格角E、热振动在高衍射角所降低的衍射强度较低角下小9、将等同晶面个数对衍射强度的影响因子称为（C）A、结构因子B、角因子C、多重性因子D、吸收因子二、判断题1、衍射方向在X射线波长一定的情况下取决与晶面间距（√）2、在一个晶面族中，等同晶面越多，参加衍射的概率就越大（√）3、X射线衍射线的峰宽可以反映出许多晶体信息，峰越宽说明晶粒越大（×）4、原子的热振动可使X射线衍射强度增大（×）5、温度一定时，衍射角越大，温度因子越小，衍射强度随之减小（√）6、布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度（√）7、衍射角一定时，温度越高，温度因子越小，衍射强度随之减小（√）8、原子的热振动会产生各个方向散射的相干散射（×）8、结构因子F是晶体结构对衍射强度的影响因素。（）P36三、填空题1、原子序数Z越小，非相干散射越强。2、结构因子与晶胞的形状和大小无关。3、热振动给X射线的衍射带来许多影响有：温度升高引起晶胞膨胀、衍射线强度减小、产生向各个方向散射的非相干散射。4、衍射强度公式不适用于存在织构组织。5、结构因子=0时，没有衍射我们称系统消光或结构消光。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现弱衍射。6、影响衍射强度的因素除结构因子外还有角因子，多重性因子，吸收因子，温度因子。四、名词解释1、系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象。2、结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。五、问答题1．给出简单立方、面心立方、体心立方、密排六方以及体心四方晶体结构X衍射发生消光的晶面指数规律。答：常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）；面心立方h，k，l奇偶混合；体心立方h+k+l=奇数；密排六方h+2k=3n,同时l=奇数；体心四方h+k+l=奇数。2．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化为什么答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6，如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。4．衍射线在空间的方位取决于什么而衍射线的强度又取决于什么

答：衍射线在空间的方位主要取决于晶胞的大小和形状。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。5．决定X射线强度的关系式是，试说明式中各参数的物理意义

答：X射线衍射强度的公式，试中各参数的含义是：I0为入射X射线的强度；λ为入射X射线的波长；R

为试样到观测点之间的距离；

V

为被照射晶体的体积；

Vc

为单位晶胞体积；

P

为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；

F

为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；A(θ)

为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关，而与θ角无关；

φ(θ)为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；e-2M

为温度因子=

有热振动影响时的衍射强度

无热振动理想情况下的衍射强度

6.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。第四章一、填空题在Δθ一定的情况下，θ→90度，Δsinθ→0；所以精确测定点阵常数应选择高角度衍射线。德拜照相法中的底片安装方法有:正装法,反装法和偏装法三种。在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜-谢乐法、聚焦照相法和针孔法。德拜相机有两种，直径分别是57.3mm和114.6mm。测量θ角时，底片上每毫米对应2º和1º。衍射仪的核心是测角仪圆，它由辐射源、试样台和探测器共同组成。可以用作X射线探测器的有正比计数器、盖革计数器和闪烁计数器等。影响衍射仪实验结果的参数有狭缝光阑、时间常数和扫面速度等。二、名词解释三、选择题1、衍射仪的测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30度角时，计数管与入射线成多少度角（B）A.30度；B.60度；C.90度。2、不利于提高德拜相机的分辨率的是（D）。A.采用大的相机半径；B.采用X射线较长的波长；C.选用大的衍射角；D.选用面间距较大的衍射面。3、德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（C）A、正装法B、反装法C、偏装法D、以上均可4、样品台和测角仪机械连动时，计数器与试样的转速关系是（B）A、1﹕1B、2﹕1C、1﹕2D、没有确定比例5、关于相机分辨率的影响因素叙述错误的是（C）A、相机半径越大，分辨率越高B、θ角越大，分辨率越高C、X射线波长越小，分辨率越高D、晶面间距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的试样形状为（C）A、块状B、分散C、圆柱形D、任意形状7、低角的弧线接近中心孔，高角线靠近端部的底片安装方法为（A）A、正装法B、反装法C、偏装法D、任意安装都可8、以气体电离为基础制造的计数器是（D）A、正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、A和B9、利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线强度成正比的特性而制造的计数器为（C）A、正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、锂漂移硅检测器四、是非题1、大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短嚗光时间。（×）2、在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。（√）3、德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（√）衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（√）要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度θ角，最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。（√）6、粉末照相法所用的粉末试样颗粒越细越好（×）7、德拜相机的底片安装方式中，正装法多用于点阵常数的确定（×）8、根据不消光晶面的N值比值可以确定晶体结构（√）9、为了提高德拜相机的分辨率，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的x-ray源（√）10、在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的x-ray源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨率的不良影响（√）11、选择小的接受光阑狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度（√）五、问答题1、CuKα辐射（λ=0.15418nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。答：根据Ag面心立方消光规律，得第一衍射峰面指数{111}，即（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.15418/2/sin(19/360*2*pi)*sqrt(3)=0.41013nm2、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。3、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何为什么板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何答.粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。4、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系

答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。5、下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。6、以立方晶系为例，分析利用XRD测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测量结果的平均值答：对于立方晶系2dsinθ=λ，θ的误差主要来源于ΔθΔ(sinθ)第五章一、填空题1、X射线物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析更常用更广泛。2、X射线物相定量分析方法有外标法、内标法、直接比较法等。3、定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。4、内标法仅限于粉末试样。二、名词解释1.Hanawalt索引——数字索引的一种，每种物质的所有衍射峰之中，必然有三个峰的强度最大(而非面网间距最大)。把这三个强度最大的峰，按一定的规律排序，就构成了Hanawalt排序和索引方法。排序时，考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种物质列出三次。数据检索时，按实际衍射图谱中的3强峰进行数据检索，即可找到对应的衍射卡片。2.直接比较法——将试样中待测相某跟衍射线的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的定量金相分析方法。三、选择题1、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（C）。A.外标法；B.内标法；C.直接比较法；D.K值法。2、X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（C）进行核对。A.哈氏无机数值索引；B.芬克无机数值索引；C.戴维无机字母索引；D.A或B。3、PDF卡片中，数据最可靠的用（B）表示A、iB、★C、○D、C4、PDF卡片中，数据可靠程度最低的用（C）表示A、iB、★C、○D、C5、将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比较而进行的定量分析方法称为（A）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法6、在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条相比较，从而获得待测相含量的定量分析方法称为（B）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法四、是非题1、X射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。（√）2、理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。（√）3、各相的衍射线条的强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强（√）4、内标法仅限于粉末试样（√）5、哈氏索引和芬克索引均属于数值索引（√）6、PDF索引中晶面间距数值下脚标的x表示该线条的衍射强度待定（×）7、PDF卡片的右上角标有★说明数据可靠性高（√）8、多相物质的衍射花样相互独立，互不干扰（×）9、物相定性分析时的试样制备，必须将择优取向减至最小（√）五、问答题1、物相定性分析的原理是什么对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同

答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。2、物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。4、试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。5、请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法和原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组衍射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并将属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出最强线定出含量较小的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种相含量相差大，否则，准确性也会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。第九章一、填空题1、电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。2、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和球面像差两因素影响。3、透射电子显微镜中用磁场来使电子聚焦成像的装置是电磁透镜。4、像差分为两类，即几何像差和色差。二、名词解释1、球差：即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。轴上物点发出的光束，经电子光学系统以后，与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。色差：由于电子的波长或能量非单一性所引起的像差，它与多色光相似，所以叫做色差。2、景深：透镜物平面允许的轴向偏差。焦长：透镜像平面允许的轴向偏差。在成一幅清晰像的前提下，像平面不变，景物沿光轴前后移动的距离称“景深”；景物不动，像平面沿光轴前后移动的距离称“焦长”。3、Ariy斑：物体上的物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即所谓Airy斑。4、孔径半角：孔径半角是物镜孔径角的一半，而物镜孔径角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。因此，孔径半角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度的一半。三、选择题1、透射电子显微镜中可以消除的像差是（B）。A．球差；B.像散；C.色差。2、由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同而造成的像差称为（A）A、球差B、像散C、色差D、背散3、由于透镜磁场非旋转对称而引起的像差称为（B）A、球差B、像散C、色差D、背散4、由于入射电子波长的非单一性造成的像差称为（C）A、球差B、像散C、色差D、背散5、制造出世界上第一台透射电子显微镜的是（B）A、德布罗意B、鲁斯卡C、德拜D、布拉格四、是非题1、TEM的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。（√）2、孔径半角α是影响分辨率的重要因素，TEM中的α角越小越好。（×）3、TEM中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（×）4、TEM的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。（×）5、电磁透镜的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加（√）6、光学显微镜的分辨率取决与照明光源的波长，波长越短，分辨率越高（√）7、波长越短，显微镜的分辨率越高，因此可以采用波长较短的γ射线作为照明光源。（×）8、用小孔径角成像时可使球差明显减小。（√）9、限制电磁透镜分辨率的最主要因素是色差。（×）10、电磁透镜的景深越大，对聚焦操作越有利。（√）五、问答题1、什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？

答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个Airy斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据LordReyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。2、影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响

答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较大的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。第十章一、填空题1、TEM中的透镜有两种，分别是静电透镜和电磁透镜。2、TEM中的三个可动光栏分别是聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于物镜的背焦面上，选区光栏位于物镜的像平面上。3、TEM成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。4、透射电镜主要由电子光学系统,电源与控制系统和真空系统三部分组成。5、透射电镜的电子光学系统分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。二、名词解释1、点分辨率与晶格分辨率——点分辨率是电镜能够分辨的两个物点间的最小间距；晶格分辨率是能够分辨的具有最小面间距的晶格像的晶面间距。2、选区衍射——为了分析样品上的一个微小区域，在样品上放一个选区光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区，对这个微区进行衍射分析。3、有效放大倍数—把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数，即眼睛分辨率/显微镜分辨率。三、选择题1、透射电镜中电子枪的作用是（A）A、电子源B、会聚电子束C、形成第一副高分辨率电子显微图像D、进一步放大物镜像2、透射电镜中聚光镜的作用是（B）A、电子源B、会聚电子束C、形成第一副高分辨率电子显微图像D、进一步放大物镜像3、透射电镜中物镜的作用是（C）A、电子源B、会聚电子束C、形成第一副高分辨率电子显微图像D、进一步放大物镜像4、透射电镜中电中间镜的作用是（D）A、电子源B、会聚电子束C、形成第一副高分辨率电子显微图像D、进一步放大物镜像5、能提高透射电镜成像衬度的光阑是（B）A、第二聚光镜光阑B、物镜光阑C、选区光阑D、索拉光阑6、物镜光阑安放在（C）A、物镜的物平面B、物镜的像平面C、物镜的背焦面D、物镜的前焦面7、选区光阑在TEM镜筒中的位置是（B）A、物镜的物平面B、物镜的像平面C、物镜的背焦面D、物镜的前焦面8、电子衍射成像时是将（A）A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜9、透射电镜成形貌像时是将（B）A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜10、为了减小物镜的球差，往往在物镜的背焦面上安放一个（B）A、第二聚光镜光阑B、物镜光阑C、选区光阑D、索拉光阑11、若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（C）。A.1000；B.10000；C.40000；D.600000。四、是非题1、有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。（√）2、物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度（√）3、物镜光阑可以减小像差但不能提高图像的衬度（×）4、物镜光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度越大（√）5、物镜光阑能使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的图像（√）6、物镜光阑是没有磁性的（√）7、利用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离是固定不变的（√）五、问答题1、有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？

答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。2、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？

答：聚光镜：聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为φ1--5μm；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为２倍左右。结果在样品平面上可获得φ２—１０μm的照明电子束斑。物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1mm左右。中间镜：中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜：投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。3、消像散器的作用和原理是什么？

答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？（1）照明光源可见光电子波照明光源的性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！透镜的放大倍数一般最高在1000～1500之间远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。分辨率的影响因素分辨本领主要取决于照明源的波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、像场弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。透镜的主要组成部分焦距很短的物镜、焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、（2）光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与光波折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。5、透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么

答：透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成。各部件的特点如下：1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔径角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。并且有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。第十一章一、填空题1、限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料的粒子尺寸大小。2、今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。3、质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。4、粉末样品制备方法有胶粉混合法和支持膜分散粉末法。5、透射电镜的复型技术主要有一级复型、二级复型和萃取复型三种方法。二、名词解释1、质厚衬度——由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。五、问答题1、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品

答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：（1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。（2）对样品薄膜进行预先减薄。有两种方法：机械法和化学法。（3）对样品进行最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿物、陶瓷、半导体及多相合金低大复杂昂贵2、什么是衍射衬度它与质厚衬度有什么区别答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别：质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是建立在晶体对电子衍射基础之上。质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。3、何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上的相位不同。如果透射束与衍射束可以重新组合，使它们在试样出口表面上的相位差转化为强度差，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。4、制备复型的材料应具备什么条件

（1）复型材料本身必须是非晶态材料。（2）复型材料的粒子尺寸必须很小。（3）复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。第十二章一、填空题1、电子衍射和X射线衍射的不同之处在于入射波长不同、试样尺寸形状不同，以及样品对电子和X射线的散射能力不同。2、电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。3、偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度，它反映的是θ角偏离布拉格方程的程度。4、单晶体衍射花样标定中最重要的一步是确定晶体结构。5、二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在本该消光的位置产生衍射花样，但体心立方和面心立方结构的花样中不会产生多余衍射。6、倒易矢量的方向是对应正空间晶面的法线；倒易矢量的长度等于对应晶面间距的倒数。7、只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该晶面满足布拉格条件，能产生衍射。二、名词解释1、偏离矢量s：倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。2、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数(hkl)都必须符合hu+kv+lw=0，通常把这种关系式称为晶带定律。3、相机常数：定义K=Lλ，称相机常数，其中L为镜筒长度，λ为电子波长。三、选择题1、单晶体电子衍射花样是（A）。A.规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；D.不规则斑点。2、薄片状晶体的倒易点形状是（C）。A.尺寸很小的倒易点；B.尺寸很大的球；C.有一定长度的倒易杆；D.倒易圆盘。3、当偏离矢量S<0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（A）。A.球面外；B.球面上；C.球面内；D.B+C。4、能帮助消除180º不唯一性的复杂衍射花样是（A）。A.高阶劳厄斑；B.超结构斑点；C.二次衍射斑；D.孪晶斑点。5、菊池线可以帮助（D）。A.估计样品的厚度；B.确定180º不唯一性；C.鉴别有序固溶体；D.精确测定晶体取向。6、如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D）。A.六方结构；B.立方结构；C.四方结构；D.A或B。7、有一倒易矢量为，与它对应的正空间晶面是（C）。A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。四、是非题1、多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（√）2、单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（×）3、偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（√）4、对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（√）5、电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×）6、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（√）五、问答题1、试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。解：图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（hkl）相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O，G位于爱瓦尔德球面上，投影Gˊ通过转换进入正空间。∵电子束发散角很小，约2º-3º，∴可认为△OOG∽△OOˊGˊ，那么矢量与矢量k垂直∴有R/L=/k又∵有=1/k=1/λ∴R=Lλ/=Lλ…⑴又∵近似有矢量R∥矢量∴上式亦可以写成R=Lλg……………⑵式⑴⑵就是电子衍射的基本公式式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。简述单晶子电子衍射花样的标定方法。答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：（1）、已知相机常数和样品晶体结构由近及远测定各个斑点的R值。根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换(hkl)两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。由g1×g2求得晶带轴指数。（2）、相机常数未知和样品晶体结构已知时衍射花样标定（尝试是否为立方）由近及远测定各个斑点的R值。计算R12值，根据R12，R22，R32…=N1，N2，N3…关系，确定是否是某个立方晶体。有N求对应的{hkl}。测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。由g1×g2求得晶带轴指数。如果不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律。三、未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定由近及远测定各个斑点的R值。根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数确定(hkl)，求晶带轴指数。在实际中常用下下面两个方法：（1）、查表标定法在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表（附录14）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。由R=L/d式计算晶面间距，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的晶面间距对比，以核对物相。（2）、标准花样对照法这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录11)。3下图为18Cr2Ni4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mmR2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和R2间夹角为90°，R1和R2间夹角为70°,Lλ=2.05mm•nm。解答：（1）、马氏体标定尝试校核法：选约化四边形如上图：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，计算边长比为R2/R1=10.2/10.2=1R3/R1=14.4/10.2=1.412查表法（P304）：已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得uvw=[001]h1k1l1=110，h2k2l2=-110故R1点标为110，R2点标为-110，R3点按下式标定：h3=h2+h1=1-1=0k3=k2+k1=1+1=2l3=l2+l1=0+0=0故R3点标为020核对物相已知Lλ=2.05mm·nm，所以RiR1R3计算值di=Lλ/Ri0.200980.14236卡片值di(α-Fe)0.202690.14332{hkl}110200α-Fe由卡片查得，两者相符。标准花样对照法（P294）：（2）残余奥氏体的标定在底片上，取四边形如上图，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3=16.8mm，不是短对角线。Ф=70°。计算di、对照卡片di，找出{hkl};已知Lλ=2.05mm·nm，所以RiR1R2R3计算值di=Lλ/Ri0.20500.20500.122卡片值di(γ-Fe)0.20700.20700.126{hkl}111111022标定一套指数从{111}中任取11-1作为R1点指数列出{111}中各个等价指数，共8个，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和11-1的夹角都是70.53°，与实测70°相符。可以从中任选一个的指数为-11-1作为R2。由矢量叠加原理，R3点的指数分别为02-2。确定[uvw][uvw]=g1×g2，求得[uvw]=011查表法（P304）：4、下图为18Cr2Ni4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。R1=9.8mm,R2=10.0mm,Ф=95°,Lλ=2.05mm•nm解：由得得d1=0.209nm，d2=0.205nm,查表法（P305）：查表得：(h1k1l1)为（-1-21）（h2k2l2）为（2-10）又R1﹤R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1-21）由，且=95，得第二个斑点指数为（2-10），又由R1+R2=R3得h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2得第三个斑点指数为（1-31）5、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？

答：产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。6、为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点其形状和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义

答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。7、为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有何重要意义？答TEM成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。8、从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。衍射分析方法X衍射电子衍射信号源（入射束）X衍射（λ，10-1nm数量级）电子（波）束（λ，10-1nm数量级）技术基础（入射束与样品的作用）X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉辐射深度几μm-几十μm（数量级）<1μm（数量级）衍射角（2θ）00-180000-30衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程结构因子概念与消光规律衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等相同晶体取向测定准确度<1000∽30辐射对样品作用体积约0.1-0.5mm3≈1μm3（数量级）样品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应用塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面指数的测定（单晶定向）、形变与再结晶织构测定、应力分析等；相变过程与产物的X射线研究（如马氏体相变、合金时效等）：相变过程中产物（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响、新生相与母相的取向关系等；固溶体的X衍射分析：固溶极限测定、点阵有序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；高分子材料的X衍射分析：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析；表面（1-5个原子层）结构分析[原子二维排列周期（单元网格）、层间原子相对位置及层间距等]，表面吸附现象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等），表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形成结晶、表面重构等）。典型应用：RHEED（Reflectionhigh-energyelectrondiffraction）监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）第十三章一、选择题1、将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C）。A.明场像；B.暗场像；C.中心暗场像；D.弱束暗场像。2、当t=5s/2时，衍射强度为（D）。A.Ig=0；B.Ig<0；C.Ig>0；D.Ig=Imax。3、已知一位错线在选择操作反射g1=（110）和g2=（111）时，位错不可见，那么它的布氏矢量是（B）。A.b=（0-10）；B.b=（1-10）；C.b=（0-11）；D.b=（010）。4、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时的成像衬度是（C）。A.质厚衬度；B.衍衬衬度；C.应变场衬度；D.相位衬度。5、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（B）。A.小于真实粒子大小；B.是应变场大小；C.与真实粒子一样大小；D.远远大于真实粒子。6、中心暗场像的成像操作方法是（C）。A．以物镜光栏套住透射斑；B．以物镜光栏套住衍射斑；C．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。二、判断题1、实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。（√）2、厚样品中存在消光距离ξg，薄样品中则不存在消光距离ξg。（×）3、明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。（×）4、晶体中只要有缺陷，用透射电镜就可以观察到这个缺陷。（×）5、等厚消光条纹和等倾消光条纹通常是形貌观察中的干扰，应该通过更好的制样来避免它们的出现。（×）三、填空题1、运动学理论的两个基本假设是双光速近似和柱体近似。2、对于理想晶体，当样品厚度或偏离矢量连续改变时衬度像中会出现等厚消光条纹或等倾消光条纹。3、对于缺陷晶体，缺陷衬度是由缺陷引起的位移矢量导致衍射波振幅增加了一个附加位相角，但是若附加的位相角α=2π的整数倍时，缺陷也不产生衬度。4、一般情况下，孪晶与层错的衬度像都是平行直线，但孪晶的平行线间距不等，而层错的平行线是等间距的。5、实际的位错线在位错线像的一侧，其宽度也大大小于位错线像的宽度，这是因为位错线像的宽度是应变场宽度。四、名词解释1、明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像，所得到的像叫明场像。2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。5、消光距离ξg：晶体内透射波与衍射波动力学相互作用，使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期叫消光距离。6、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。五、问答题1、用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释衬度形成原理。答：缺陷晶体的衍射波振幅为：与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e-iα，其中附加的位相角α=2πg·R。所以，一般地说，附加位相因子e-iα引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。2、用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式等厚条纹：如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可以改写为Ig=sin2(πts)/(sξg)2显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s这就是说，当t=n/s(n为整数)时，Ig=0；而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大Igmax=1/(sξg)2。Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。根据式Ig=sin2(πts)/(sξg)2的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg=ξg=1/s。因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。等倾条纹：如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2改写成Ig=(πt)2×sin2(πts)/[ξ2g×(πts)2]因为t为常数，故Ig随s变化。当s＝0，±3/2t，±5/2t,…时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即Ig=(πt)2/ξ2g当s=±1/t,±2/t,±3/t…时，Ig=0。第十四章一、选择题1、仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。A.背散射电子；B.二次电子；C.吸收电子；D.透射电子。2、在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（B）。A.和电子束垂直的表面；B.和电子束成30º的表面；C.和电子束成45º的表面；D.和电子束成60º的表面。3、可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是（D）。A.背散射电子；B.吸收电子；C.特征X射线；D.俄歇电子。二、判断题1、扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。（×）2、扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。（√）3、扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（×）4、扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。（√）三、填空题1、电子束与固体样品相互作用可以产生背散射电子、二次电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子等物理信号。2、扫描电子显微镜的放大倍数是阴极射线电子束在荧光屏上的扫描宽度与电子枪电子束在样品表面的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮衬度，而裂纹、凹坑则是暗衬度。3、分辨率最高的物理信号是俄歇电子或二次电子为5nm，分辨率最低的物理信号是特征X射线为100nm以上。4、扫描电镜的分辨率是指二次电子信号成像时的分辨率5、扫描电子显微镜可以替代金相显微镜进行材料金相观察，也可以对断口进行分析观察。6、扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。7、扫描电子显微镜是电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。四、名词解释1、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。2、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。3、特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的