仪器分析题分类

PAGEPAGE5仪器分析复习题汇总一、填空：在电位法中，常用的参比电极有（E（l）pH9pH值时，测定值（小）于真实值，这一误差称作（碱）差。pHpH的实测值（大于）永停滴定法中所用的电极是（铂电极(电流。π→π*跃迁吸收带向（长波）方向移动；同时吸收强度（增强）6.R带是由（n→π*）跃迁引起的，K带是由（π→π*）跃迁引起的。（羰基）（n→π*）吸收带。Lambert-Beer（稀溶液）（单色光）。r定律是描述A）与C）和）的关系，它的数学表达式为×C。紫外光区用（）灯，吸收池必须用（）材料的吸收池可见光区光源用（）灯，吸收池可用（）材料的吸收池。12.红外吸收光谱产生的条件是①（υ=ΔVυ）②（Δμ≠0）L红外非活性振动是指红外光谱中吸收峰数常少于基本振动数目的原因是（简并）和（红外非活性振动）一般将多原子分子的振动类型分为（）（弯曲）振动。对于线性分子，振动自由度为4000~1500cm-1的区域称为（特征）区，把1500~400cm-1的区域称为（指纹）区。分子吸收红外光，振动能级由基态跃迁至第一激发态所产生的吸收峰称做（基频峰。化学等价核是（化学环境相同的核。流速越快，保留体积（不变.（塔板理论）（速率理论）是从动力学观点研究各种动力学因素对峰展宽的影响。液相色谱中Van-Deemter方程的表达式为（H = A + B/u + Cu）在气相色谱中为改善宽沸程样品的分离常采用（程序升温）质差异较大样品的分离常用（）的方法。对于气液色谱，柱温越高，保留时间越（短，死时间会（短）（DOS。（小于）固定相极性的色谱。二、选择：下列关于玻璃电极叙述不正确的是（B.pH值）玻璃电极膜电位产生的机理是（B.离子交换和扩散）作图绘制滴定曲线，滴定终点为△2E／△V2为零的点。若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点，且不再改变，说明（滴定剂为不可逆电对；被滴定剂为可逆电对散。电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上.能量。-可见分光光度法的合适检测波长范围是（.。物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱是由于原子核外层电子的跃迁）助色团对谱带的影响是使用谱带（A.波长变长。下列何种效应是增色效应（C.吸收强度增加。丁酮的紫外光谱在280nm处有一吸收带，该吸收带称为R带）以下四种化合物，在紫外吸收光谱中能同时产生B吸收带，K吸收带和R吸收带的是（ C 。于（C.。某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（B.测定波长）某物质摩尔吸光系数很大，则表明该物质对某波长的吸光能力强）红外非活性振动是指（D.。分子红外非活性振动是由下列什么原因造成的分子振动Δμ =欲获得红外活性振动，吸收红外线发生能级跃迁，必须满足Δμ≠0υ=ΔVυ）条件。L用于鉴别官能团存在的峰称为特征峰。分子吸收红外线，其振动能级由基态跃迁至第一激发态所产生的吸收峰为基频峰。下列四种核哪种不产生核磁共振信号(上下皆)（C. 12C）对于I=1的原子核，在外加磁场中，存在的特定能级数是2I+1（C. 3）核磁共振氢谱能给出的信息是（（A（（）。下面化合物中质子化学位移最大的是（B.CHF）3在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为）R'在色谱过程中，从总体上,组分在流动相中停留的时间为）0、BC三组分的混合样品，已知他们的分配系数K＞K＞K，则其保留时间的A B C大小顺序应为（C.A＞B＞C）衡量色谱柱效能的参数为.塔板数。常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（A.理论塔板数。在气液色谱中，保留值实际上反映下列哪种物质分子间的相互作用力（C.组分和固定液。HPLCGC比较，可以忽略纵向扩散的主要原因是.流动相黏度大）(D.)1m长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（C.。对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确说法（D.有利于改善分离。用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小，应选择更换（B.固定液。GC(B.)对于反相色谱，不能用作流动相的是（.正已烷）下列哪种因素将使组分的保留时间缩短(B.正相色谱环己烷-例)。HPLC-k与保留时间t，R将有什么变化k与tR

减小）三、判断：Daniell(√)(×)Beer定律应用于稀溶液的测定（√）(√)C=C双键的伸缩振动频率C=O(Vc=O)（√）CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移（√）从总体上看，各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间（√）组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积（×）在其他实验条件相同的情况下，色谱柱越长，色谱峰越宽（√）Rr0~1（×）对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长（×）为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气（×）流动相极性大于固定相极性的液相色谱是正相色谱（×）在反相HPLC中若组分保留时间过长可增加流动相中水的比例使组分保留时间适当。 （×）四、简答：振动形式和振动自由度？答：形式（）伸缩振动）弯曲振动 振动自由度：非线型影响吸收峰位置的因素？1）诱导效应）共轭效应3）空间效应）环张力效应）互变异构效应6）氢键效应费米共轭效应振动偶合效应。3、高效液相色谱法与经典液相色谱法比较具有哪些优点？①分离效率高。②分析速度快；③灵敏度高。4、高效液相色谱法与气相色谱法比较具有哪些优点？①应用范围广；②分离选择性高；③室温条件分离，不需要高柱温。五、计算题1.在25℃，下列电池S2-选择电极│S2-(1.0x10-3mol/L)││SCE其电动势为0.315V。若换用未知溶液，测得电动势为0.248V。试计算未知溶液的S2-浓度。2.303RTE-E= (lgC-lgC)X S X S2F0.059= (lgC-lgC)X S20.0590.248-0.315= (lgC-lg1.0*10-3)X20.248-0.315lgC= +lg1.0*10-3X0.059/2lgC=-5.27XC=10-5.27X212g/mol，λmax1.08×1040.1300g咖啡配制成酸1cm272nm0.480。求咖啡碱的含量（已知咖啡碱中272nm无吸收）A=0.480 V=0.5L M=212 ε=1.08×104 L=1 W=0.1300m A*V*M 0.480*0.5*212咖啡%= *100%= *100%= W ε*L*W 1.08*104*1*0.1300XY两化合物的混合溶液。已知X230nm273nm270Y在上述两波长处的吸光度相等。现将XY1.0cm230nm273nm0.2690.452X的浓度？E =270 E =720 A=0.269 A=0.452X1 X2 1 2A=E1

CL+EX1X

CL A=Y1X 2

CL+EX2X

CLY2XA-A=E CL-E CL2 1 X2X X1X=C(E -E )X X2 X10.452-0.269=C(720-270)XCX=4.06*10-4某化合物的分子式为C H O，NMR光谱如下NMR数据见下表：试推测其结构，并给出峰归属。1012 2化学位移（ppm）1.42.34.37.37.9含氢数33222峰分裂数3单峰4222+2*10-12(1)V= =5 可能有苯环2（2）δa=1.4 3Hδb=2.3 3Hδc=4.3 2Hδd=7.3 2Hδe=7.9 2H(3)根据化学位移、氢分布和峰形①ac-CHCH理由a峰与-CH-3C峰与-CH

相邻分裂成4峰2 3 2 3δc=4.3O②δd=2.3（3H）δe=7.9(2H)可能③δb=2.3（3H）单峰证明CH为孤立可能与 相连3未知物结构CH C O CHCH3 2 3O用气相色谱法分析邻、间及对位二甲苯三种异构体的混合物，测得数据如下对二甲苯：h=4.85cm，W =0.92cm，fi=1.00；1/2间二甲苯：h=14.34cm，W =0.90cm，fi=0.96；1/2邻二甲苯：h=3.22cm，W =1.10cm，fi=0.951/2用归一化法计算它们的百分含量。A f对 对对二甲%= *100%A f +A f +A f对 对 间 间 邻 邻1.065*4.85*0.92*1.00= *100%=22.07%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95A f间 间间二甲%= *100%A f +A f +A f对 对 间 间 邻 邻1.065*14.34*0.90*0.96= *100%=61.28%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95A邻f邻邻二甲%= *100%A对f对+A间f间+A邻f邻1.065*3.22*1.10*0.95= *100%=15.76%1.065*4.85*0.92*1.00+1.065*14.34*0.90*0.96+1.065*3.22*1.10*0.95某化合物的分子式为C4

O。该化合物的IR图如下所示。试推测其结构，并给出峰归属。102+2*4-10V= =0