压汞仪操作方法课件

提纲前言水银压入法简介仪器操作数据报告应用举例提纲前言1一、前言

硬化水泥浆体是一非均质的多相体系，由各种水化产物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组成，即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细孔和凝胶孔三大类。一、前言硬化水泥浆体是一非均质2无害孔孔径小于20nm少害孔孔径为20～100nm有害孔孔径为100～200nm多害孔孔径大于200nm吴中伟根据较多资料，将混凝土中的孔分为四类：1.孔结构孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。在硬化水泥浆体形成的过程中，孔结构遍布于其中，它的发展始终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及热性能等均有显著影响。无害孔孔径小于20nm吴中伟根据较多资料3

优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆形孔多等，是高强度和高耐久性的必要条件。“强度高的其他性能也是好的”这一种长期被接受的思想就是由此而来的。优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆42.孔结构的测定方法测定孔结构的方法很多气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄；光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处；水银压入法，可以测出较宽范围的孔径分布，本室的AutoporeⅢ-9420型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。根据实验，硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径3.6nm～9μm的高压测孔范围内，而在9～200μm的低压测孔范围内的孔较少。2.孔结构的测定方法测定孔结构的方法很多气体吸附法，用于测定5二、水银压入法简介

水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积，从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特（H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。1.水银压入法原理二、水银压入法简介水银压入法可以测定多孔材6

假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成，根据毛管内液体升降原理，水银所受压力P和毛管半径r的关系是：式中：r——毛细管半径，nm；б——水银的表面张力，25℃时为0.4842N/m,50℃时为0.472N/m；θ——所测多孔材料与水银的润湿角（接触角），变化为135°～142°；P——压入水银的压力，N/m2。假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组7

根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪由连续操作得出一系列不同压力下压入多孔材料的水银的体积，求出其孔径分布和总孔隙休积。根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由水银压入82.本室压汞仪简介型号：AutoporeIII9420，美国Micrometics公司生产。最大工作压力：414MPa；测孔范围：0.003～360μm。精度参数：最大毛细管体积的1%。平衡参数：平衡时间0～10,000秒；平衡速率每秒0～1000μL/g。工作参数：电压100/115/230VAC10%，频率50/60Hz，额定功率1000VA，气压345kpa。物理参数：长（54.3cm）宽（78cm）高（143cm）；重量250Kg。

仪器参数2.本室压汞仪简介型号：AutoporeIII94209三、仪器操作样品制备低压操作高压操作数据导出清洗安全注意事项三、仪器操作样品制备10去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时间内进行测试。测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。备注：烘干时间不固定，需要不断探索。1.样品制备去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在112.低压操作2.1选择膨胀节

分为块体与粉末2大类，容量有3cc、5cc与15cc三种，依据样品选择。块体粉末2.低压操作2.1选择膨胀节分为块体与粉末2122.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右；样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%，则测试结果较为可靠。2.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀132.3装样并密封膨胀节注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配，不得相互混淆。2.3装样并密封膨胀节注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹142.4安装膨胀节注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环插入时。

2.4安装膨胀节注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环15给样品取文件名，并选择存在路径；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入膨胀节重量，并输入汞密度；点击OK，开始低压测试；2.5低压微机操作给样品取文件名，并选择存在路径；2.5低压微机操作16汞密度对照表

汞密度对照表17低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满水银；重新称取重量（膨胀节+样品+汞）。2.6低压完成低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满183.高压操作3.1安装膨胀节注意：两个高压头内必须皆有样品。3.高压操作3.1安装膨胀节注意：两个高压头内必须皆有样193.2高压微机操作选高压头内样品文件；输入“膨胀节+样品+汞”重量

；旋紧高压头有机玻璃腔

；点击OK，开始高压测试。注意：高压测试时人不得离开，以防意外。

3.2高压微机操作选高压头内样品文件；注意：高压测试时人不204.数据导出Export→F8→文件夹。4.数据导出Export→F8→文件夹。215.清洗清洗后，将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃以下烘箱内烘1.5～2小时5.清洗清洗后，将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃226.安全注意事项6.1仪器安全供电不正常的条件下禁止开启仪器仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取消操作

6.安全注意事项6.1仪器安全供电不正常的条件下禁止开启236.安全注意事项6.2汞安全

保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态

操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套

出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖

废汞及被汞污染的样品应用水密封

6.安全注意事项6.2汞安全保持室内温度低于25℃且处24四、数据报告1.样品信息及文件记录四、数据报告1.样品信息及文件记录252.仪器参数及测试条件2.仪器参数及测试条件263.测试数据3.测试数据274.数据列表4.数据列表285.累计百分孔体积-孔径曲线图谱5.累计百分孔体积-孔径曲线图谱296.增量百分孔体积-孔径曲线图谱6.增量百分孔体积-孔径曲线图谱307.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱7.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱31五、应用举例1.聚合物浸渍砼增强机理的研究

聚合物砼是利用有机单体浸渍已经硬化的砼，由聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）填补了砼中的孔洞、水泥浆体里的孔隙和集料与水泥浆体之间的接触裂缝，从而改善砼的强度、低渗透、气密、抗冻融等性能。这一结论主要是应用水银压入法测定浸渍前后砼的孔结构变化而取得。五、应用举例1.聚合物浸渍砼增强机理的研究32总孔体积由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g总孔体积由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g33孔径分布曲线孔径分布曲线342.砼硬化体孔隙结构基础研究

日本小野田水泥砼研究所对砼硬化体孔隙结构的测试方法较好新颖，即依据孔径范围的不同，采用不同的测试方法，总孔隙率是几种测试方法所得结果的加和，这种方法的测试结果有较高的精度。2.砼硬化体孔隙结构基础研究日本小野田水泥35对尺寸1～3nm的凝胶孔用N2吸附脱附方法（BET）测定；对3nm～30μm的毛细管孔隙采用水银压入法测定；对30～80μm的孔（引气剂形成）用30倍的光学显微镜和图像处理法测定；对80μm～1mm的孔用3倍光学显微镜和图像处理法测定；对尺寸1mm以上由混入空气形成的孔由X射线CT和图像处理法测定。对尺寸1～3nm的凝胶孔用N2吸附脱附方法（BET）测定；36谢谢！谢谢！37提纲前言水银压入法简介仪器操作数据报告应用举例提纲前言38一、前言

硬化水泥浆体是一非均质的多相体系，由各种水化产物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组成，即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细孔和凝胶孔三大类。一、前言硬化水泥浆体是一非均质39无害孔孔径小于20nm少害孔孔径为20～100nm有害孔孔径为100～200nm多害孔孔径大于200nm吴中伟根据较多资料，将混凝土中的孔分为四类：1.孔结构孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。在硬化水泥浆体形成的过程中，孔结构遍布于其中，它的发展始终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及热性能等均有显著影响。无害孔孔径小于20nm吴中伟根据较多资料40

优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆形孔多等，是高强度和高耐久性的必要条件。“强度高的其他性能也是好的”这一种长期被接受的思想就是由此而来的。优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆412.孔结构的测定方法测定孔结构的方法很多气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄；光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处；水银压入法，可以测出较宽范围的孔径分布，本室的AutoporeⅢ-9420型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。根据实验，硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径3.6nm～9μm的高压测孔范围内，而在9～200μm的低压测孔范围内的孔较少。2.孔结构的测定方法测定孔结构的方法很多气体吸附法，用于测定42二、水银压入法简介

水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积，从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特（H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。1.水银压入法原理二、水银压入法简介水银压入法可以测定多孔材43

假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成，根据毛管内液体升降原理，水银所受压力P和毛管半径r的关系是：式中：r——毛细管半径，nm；б——水银的表面张力，25℃时为0.4842N/m,50℃时为0.472N/m；θ——所测多孔材料与水银的润湿角（接触角），变化为135°～142°；P——压入水银的压力，N/m2。假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组44

根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪由连续操作得出一系列不同压力下压入多孔材料的水银的体积，求出其孔径分布和总孔隙休积。根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由水银压入452.本室压汞仪简介型号：AutoporeIII9420，美国Micrometics公司生产。最大工作压力：414MPa；测孔范围：0.003～360μm。精度参数：最大毛细管体积的1%。平衡参数：平衡时间0～10,000秒；平衡速率每秒0～1000μL/g。工作参数：电压100/115/230VAC10%，频率50/60Hz，额定功率1000VA，气压345kpa。物理参数：长（54.3cm）宽（78cm）高（143cm）；重量250Kg。

仪器参数2.本室压汞仪简介型号：AutoporeIII942046三、仪器操作样品制备低压操作高压操作数据导出清洗安全注意事项三、仪器操作样品制备47去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时间内进行测试。测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。备注：烘干时间不固定，需要不断探索。1.样品制备去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在482.低压操作2.1选择膨胀节

分为块体与粉末2大类，容量有3cc、5cc与15cc三种，依据样品选择。块体粉末2.低压操作2.1选择膨胀节分为块体与粉末2492.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右；样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%，则测试结果较为可靠。2.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀502.3装样并密封膨胀节注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配，不得相互混淆。2.3装样并密封膨胀节注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹512.4安装膨胀节注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环插入时。

2.4安装膨胀节注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环52给样品取文件名，并选择存在路径；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入膨胀节重量，并输入汞密度；点击OK，开始低压测试；2.5低压微机操作给样品取文件名，并选择存在路径；2.5低压微机操作53汞密度对照表

汞密度对照表54低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满水银；重新称取重量（膨胀节+样品+汞）。2.6低压完成低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满553.高压操作3.1安装膨胀节注意：两个高压头内必须皆有样品。3.高压操作3.1安装膨胀节注意：两个高压头内必须皆有样563.2高压微机操作选高压头内样品文件；输入“膨胀节+样品+汞”重量

；旋紧高压头有机玻璃腔

；点击OK，开始高压测试。注意：高压测试时人不得离开，以防意外。

3.2高压微机操作选高压头内样品文件；注意：高压测试时人不574.数据导出Export→F8→文件夹。4.数据导出Export→F8→文件夹。585.清洗清洗后，将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃以下烘箱内烘1.5～2小时5.清洗清洗后，将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃596.安全注意事项6.1仪器安全供电不正常的条件下禁止开启仪器仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取消操作

6.安全注意事项6.1仪器安全供电不正常的条件下禁止开启606.安全注意事项6.2汞安全

保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态

操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套

出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖

废汞及被汞污染的样品应用水密封

6.安全注意事项6.2汞安全保持室内温度低于25℃且处61四、数据报告1.样品信息及文件记录四、数据报