X射线荧光光谱仪X射线管故障分析及使用维护

X射线荧光光谱仪X射线管故障分析及使用维护摘要X射线管灯丝烧断原因有：灯丝本身损耗、X射线管的高压真空破坏、铍窗漏气。使用与维护中注意，超过lh不用仪器时，将X射线管设置为待机状态；超过两星期不用仪器时，将X射线管高压关闭；超过十星期不用仪器时，将X射线管拆下，千万不要通过关闭冷却水去关闭X射线管高压。探讨延长X射线管使用寿命和保证其正常使用的一般原则。关键词X射线光管故障分析使用维护X射线管是X射线荧光仪和衍射仪的激发光源，它所产生的X射线光谱.称作原级X射线谱，由连续谱线和特征谱线组成。在X射线管中，当所加的管电压很低时，只有连续谱产生；当所加电压大于或等于X射线管的阳极材料激发电势时，特征X射线光谱即以叠加在连续谱之上的形式出现。这种特征光谱的波长决定于X射线管的阳极材料。给X射线管提供高压电场和灯丝加热，使灯丝发射的电子在高压电场的作用下轰击阳极靶，当X射线管的真空破坏或灯丝断的情况下，X射线管则不能正常工作，工作中光管的合理使用和维护十分重要。一、X射线管的结构X射线管是一种高压真空二极管，它包括发射电子的阴极和一个接收电子的阳极（靶）。由灯丝电流加热钨丝，产生的电子云在阳极和灯丝间所加电位差的作用下，沿聚焦管被加速飞向阳极靶，所获X射线的很大一部分穿过窗口射出。阴极套用于吸收无用的散射电子并挡住从灯丝发出的钨扩散。为尽可能减少管窗对X射线的吸收，窗口用轻元素铍制成，为提高长波X射线的透射率，还应使用尽可能薄的铍窗。铍窗的厚度取决于靶原子系数，钨靶窗通常厚1~2mm,铬靶窗可薄至0・2~0・5mm。X射线管灯丝断的原因（1）灯丝本身损耗，灯丝变细，在升电流时突然烧断，此种情况发生的可能性较小。（2）X射线管的高压真空破坏，使灯丝处于非真空状态，此时给灯丝通电流灯丝必断。（3）铍窗漏气，在外力作用下或化学反应下，由于铍窗很薄，如果铍窗破坏，则X射线管的高压真空破坏，使灯丝烧断。对拆下的X射线管检查，铍窗口有锈迹，因为金属铍是两性金属，在适当条件下，会发生化学反应。由于镀窗口生锈，可确定镀窗漏气，使X射线管高压真空破坏，导致灯丝烧断。二、X射线管的使用一般规则是在X射线管说明书标明的最大功率内使用，当超过lh不用仪器时，将X射线管设置为待机状态；当超过两星期不用仪器时，将X射线管高压关闭；超过十星期不用仪器时，将X射线管拆下；千万不要通过关闭冷却水去关闭X射线管高压；升高压时，先升电压后升电流；降高压时，先降电流后降电压三、X射线管的老化1.老化对象新的X射线管、超过lOOh未曾使用和曾经从仪器上拆下的X射线管，必须进行老化。对超过24h但小于100h未曾使用的X射线管进行快速自动老化。老化目的检查X射线管的高压能力，它能使X射线管内的真空度得到改善，并且以较低的能量去除X射线管内的微粒。3-老化方法手动老化是以每I〜3min升5〜10kV速率，从最低电压、最低电流升至最高电压、最低电流；自动老化是由CPU板上的固化软件来进行。四、X射线管的待机与维护待机至少没定至40kV/10mA，对于陶瓷X射线管设定至50kV/20mA。维护为避免铍窗口被腐蚀导致陶瓷X射线管变成含气的而使X射线管损坏，应注意以下问题：(1)将冷却水的温度设定至最高露点温度以上。保持管塔内部的清洁和干燥，必要时在房间内配置去湿机。高压关闭后不要开着水冷系统。将待机高压设定至50kV/20mA。X射线管阳极的清洗每工作4000h至少清洗一次。冷却水不干净时需要更频繁的清洗。拆下射线管底部,将射线管阳极端朝上。然后将醋酸(CH3COOH,10%)或盐酸(HCI,4%)放在阳极上，等待半小时后，用水擦洗干净。重复以上过程直至将阳极清洗干净。W06.01—13以上过程直至将阳极清洗干净。W06.01—13多色散型X射线荧光光谱仪简便、快速、多元素同时分析MDX1000是XRF家族中唯一的高性能多色散型X射线荧光光谱仪(MDXRF)，它为元素分析技术开辟了崭新的领域。MDX1000把波长色散技术、能量色散技术和现代元素检测技术有机的溶合为一体，是20多年来设计、制造波长色散型(WD)和能量色散型(ED)X射线荧光光谱仪经验和智慧的结晶。MDX1000是一种低价位、高性能的小型化元素检测系统，它可以对任何种类的样品进行准确、快速的分析，无论是检测轻元素，还是检测重元素都能得到令人满意的分析结果。基于Windows操作平台的软件包，XpertEase,通过精益求精的预编程设计最优化了所有的分析参数，使仪器操作更加简单、便捷。XpertEase是开发的X射线荧光光谱分析、解析软件。MDX1000可以处理任何偶然的、突发的分析要求。当分析要求改变时，在目前分析条件中添加一种或两种新的元素是非常简单的；即使是建立组全新的检测元素系列也是极为简单的。任何要求可靠、快速、灵活的元素日常分析的地方，最简单的选择是：使用MDX1000。MDXRF技术MDXRF技术是开发的多用途元素分析方法，它把经典的WDXRF技术和EDXRF技术与现代检测物理学结合在一起，可以对低原子序数元素到高原子序数元素进行高精度、高准确度分析。X射线荧光光谱分析的主要原理是采用入射X射线束照射样品，同时检测样品所发射的二次X射线。这些二次X射线代表了样品中每一种元素的特征，因而，通过探测和计量就可得到该样品的全部元素信息。X射线荧光光谱分析的主要优点是样品前处理简单。在许多场合，几乎不需要任何样品前处理工作，就可以直接对采集来的未知样品进行测定。事实上，这种分析方法根本不需要精确的样品称重或容量分析。MDX1000MDX1000是专门为工业过程中质量控制分析而设计的高度集成化的X射线荧光光谱仪。坚固的结构、小型化设计、不需要任何外部附助设备，如外部制冷设备、液氮设备、供水等，在标准工业电源下运行。MDX1000即可以设置在实验室也可以设置在生产过程现场。MDX1000独特的探测系统可以对各种样品基体中，含量在很宽范围内的各种元素进行同时测定，分析范围从PPm到100%。快速、准确是MDX1000的基本保证。全部分析操作由XpertEase软件包控制，不需要任何人工设定或仪器调整。XpertEase在保留分析灵活性的同时，最大化了分析操作的简单性。牛津仪器集团的品质保证体系对每一台将要出厂的MDX1000进行全面质量检测，以保证其满足所规定的技术规格。有关检测报告经确认后将随主机发寄给指定用户。简捷、快速、准确日常分析最基本的要求是容易操作，MDX1000满足所有的操作简单性要求。配合传统键盘操作的Windows软件，即使是非实验室人员也会感到得心应手；对样品前处理的要求是最低限度的，常常不需要任何样品前处理。对于液体样品和细小的颗粒样品只需要将样品倒入样品盒内就可以直接测定；粉末样品通常经过研磨、压片后进行测定；金属压片则需要用磨、削等方法使分析面成为平面。将样品放入仪器后，测量、数据处理和回归计算等全部自动进行。对于绝大多数分析应用，MDX1000在测定开始5秒钟后立即会将初期分析结果显示在计算机屏幕上，并持续维持动态更新直至分析结束。应用配置MDX1000通常与精心编制的预编程参数一起提供给特定的用户，预编程参数包含了用户日常元素分析所需要的最佳工作条件。精心设计的应用配置包汇集了X射线荧光光谱技术的专业知识。通过预编程的、最优化的分析参数，检量过程仅仅需要测定几个标准样品就可以使操作者得到最好的分析结果，根本不要求操作者拥有很多的X射线荧光光谱分析方面的理论知识。如此简单的分析过程不要求专业的分析人员，即使是非实验室人员也可以操作MDX1000。然而，对于经验丰富的使用者来说，MDX1000的系统软件XpertEase是用户自编程序最有力的工具，允许使用者开发各种专用分析方法。MDX1000可以装备各种指定的应用配置包，使之对大多数分析问题提供全面的解决方法。应用领域在各种各样的工业领域中都可以找到许多应用MDX1000的例证。如石油化工、水泥、采矿、塑料、玻璃、冶金和陶瓷等等。事实上，凡是需要快速、简捷、非破坏性、多元素分析的地方，都可以选用MDXRF一多色散型X射线荧光光谱仪。分析灵活性一满足各种分析要求灵活性MDX1000不仅仅是为产品质量控制而设计的小型、简捷、容易操作的日常元素分析仪器，它也是为适应分析要求的发展而设计的具有绝对灵活性的、高度集成化的新一代元素分析仪器。MDX1000不仅满足今天的分析分析要求，并且适应明天的可能。做为一个制成有标准组件的系统，MDX1000可以根据使用者的需要实行最优的硬件配置。对于单一的、不可能变更产品种类的多元素质量控制分析，采用MDX1000的标准硬件配置是最为经济的选择。对于元素分析要求不断变化的情况，则必须在MDX1000的硬件配置中选配上EDXRF的Flexi通道，通过简单的使用鼠标器敲击元素周期表中想要测定的元素符号，就可以在分析方法中添加额外的被检测元素。这种仪器配置的另一优点是：可以自动显示样品中未被指定的分析元素。对于过程控制来说，这种功能是非常有用的，它提示了可能的、未预料到的产品质量的变化。未知样品分析偶然地，我们需要使用MDX1000进行日常分析以外的样品分析，如调查样品是否已被污染；确认产品配方是否正确；甚至剖析一个组成完全未知的样品等，这时MDX1000在几分钟内就会给出样品综合的鉴定结果。样品的半定量分析（无标准样品分析）是简单、快速的，仅仅需要从屏幕所显示的基体类型中选择并指定与未知样品最相似的基体，即可自动开始分析。程序所包含的基体类型为：金属、有机液体、水溶液、土壤/岩石/灰、无机化合物、高品位金属矿石、有机固体等。MDX1000自动进行元素鉴别后，通过比较未知样品的测定X射线强度和程序数据库中“元素参考值”，给出未知样品中每一种元素的含量。在半定量分析过程中，样品测量、数据采集、数据处理和回归计算全部自动进行。分析结果可以用直方图表示、可以打印输出、也可以传输到中心数据库。自动化MDX1000可以配置任选附件一自动进样器，以便在长时间内或在夜间进行无人看管下的自动分析。自动进样器上1到72号样品位置间可以放置各种等待分析的样品或标准样品，例如：在需要时，放置标准样品自动测量、回归工作曲线；或放置标准样品进行自动标准化测量。使用自动进样器的自动分析过程可以被优先中断，以便临时测定一个"优先”样品；测定完所插入的"优先”样品后，仅仅需要简单的指令输入，被中断的自动过程即可以从中断点开始继续完成。两个独立的36位样品托架可以很方便进行拆装，以简化样品更换操作；当然，也可以不拆装样品托架而直接将等待分析的样品放入您喜欢的编号位置。在配置有自动进样器的系统中，自动进样器与MDX1000主机是一个有机的整体，分析操作全部由软件控制。XpertEase专家软件XpertEase-独特的XRF软件，它完全在Windows自然环境中运行，提供最简捷的分析操作和绝对的分析灵活性。同时，精心编制的软件包一XpertEsae具有独特的多任务功能，例如：在测定一个样品时输入另外样品的数据；测量数据采集的同时编辑分析结果报表；或者在测量进行的同时观察动态分析结果显示等。植入了预编程分析参数的XpertEase专家软件使分析工作如此的简单、快捷，完全不要求操作者拥有很深的XRF理论知识。回归工作曲线极为简单，仅仅要求操作者指明所要检测的元素、从显示出的目录中选取分析参数、最后测量每一个工作曲线用标准样品。相比之下，要测定一个未知样品更为简单。仅仅需要操作者选定工作曲线、输入样品名称、放入样品，即开始测定分析。对于较有经验的使用者，可以自定义各种分

析参数以适应特殊的分析应用。为保证操作安全性，可以通过设置密码来控制可否进入操作系统。对于不同技术等级的授权使用者，密码分级控制方式彻底防止了越权使用可能造成的分析参数破坏或数据丢失。高性能一随时获取最好的分析结果性能MDX1000是制成有标准组件的多色散X射线荧光光谱仪，它允许任意的硬件组合配置以便满足不同的分析需求。其独特的检测系统组合保证了在广泛元素范围内杰出的分析性能。最优化设计的激发系统，长寿命、中等功率X射线管和紧密耦合的X射线光学系统，极大的提高了分析性能。精心编制的X射线软件-XpertEase专家软件采集、区分、分析光谱数据，给出清晰、精确的分析结果，而几乎不需要使用者人为干涉。结果采用了独特多色散XRF技术的MDX1000，无论是检测高原子序数元素还是检测低原子序数元素，无论元素含量是ppm量级还是高百分比量级，其分析结果都会给人留下深刻的印象。MDX1000应用于石油化工工业，在测定油中的硫时，其检出下限低达2ppm；在测定无铅汽油中的铅时，其检出下限更可以低达0.25ppm。图中所表示的是使用MDX1000分析一种汽油标准系列中Pb含量时，分析值和标准化学值之间的关系曲线。两者具有非常优异的一致性。MDX1000留给人深刻印象的另一应用范例被发现是在水泥工业，它对水泥中Na、Mg、Al、Si、S、Ca、Fe的测定以及对水泥中危害环境的微量重元素的测定，如仅要求检出下限在几个ppm量重元素的测定，如仅要求检出下限在几个ppm的Pb,更进一步证明:MDX1000可以为广泛的工业领域提供精确的、可靠的分析结果。在“OxfordatWork应用报告中全面而详细的介绍了上述应用范例和MDX1000在其他工业领域中的应用。权威分析方法MDX1000不仅符合而且通常都超越有关国际机构，如美国分析检测方法协会（ASTM）、石油协会（IP）、国际标准组织（ISO）等所指定的分析要求。同时，MDX1000还满足多种权威测试方法的要求，如石油产品中硫的测定ASTMD2622、压片法水泥样品的测定C114等。稳定性的质量保证体系确保每一台仪器都是以高标准制造和调试。用户可以通过测定一个多元素质量控制样品来监测仪器的性能，仪器性能任何微小的变化都可以被校正，因此MDX1000具有极高的分析稳定性。数据通信为适应当今快速信息通信的要求，基于Windows操作环境下的MDX1000可以传送分析结果和分析报表到其他的系统，如遥远